Реферат: Химия отрасли - текст реферата. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Реферат

Химия отрасли

Банк рефератов / Химия

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Реферат
Язык реферата: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Архив Zip, 202 kb, скачать бесплатно
Заказать
Узнать стоимость написания уникального реферата

Узнайте стоимость написания уникальной работы

18 Министерство образования И НАУКИ РФ ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Иркутский государственный технический университет ХИМИЯ ОТРАСЛИ Лабораторный практикум Издательство Иркутского государственного технического университета 200 7 Рецензент: канд. хим. наук, доцент ИрГТУ Е.А.Привалова Химия отрасли . Лаб. практикум. Составитель Евстафьев С.Н. – И р кутск: Изд-во ИрГТУ. – 200 7 – 6 5 с. Приведен ы м етодик и , применяющи е ся при технохимическом контрол е качества сырья, полуфабрикатов и готовой продукции пиво варенного , лике р о водочного , винодельческого и безалкогольного производств. Практикум предназначен для студентов специальности 260204 «Технол о гия бродильных производств и виноделие» в рамках освоения дисциплины «Химия отрасли». Печатается по решению редакционно-издательского совета Иркутского гос у дарственного технического университета Введение Важнейшим элементом в решении задачи выпуска продукции высокого качества является технохимический контроль производства, заключающийся в проверке исходного сырья и материалов при поступлении на производство, в период хранения и переработки, а также в оценке качества готовой продукции. Технохимический контроль направлен на улучшение качества продукции, внедрение рациональных технологий, соблюдение норм расхода сырья и мат е риалов , снижение их потерь. Настоящий практикум является руководством для выполнения лабор а торных работ по дисциплине «Химия отрасли» , проводимых с целью закрепл е ния теоретических знаний и приобретения практических навыков в проведении необходимых анализов по контролю производства. Лабораторный практикум по характеру и содержанию работ подраздел я ется на пять разделов: контроль качества сырья, контроль качества пива, ко н троль качества водки, контроль качества вина и виноматериалов, контроль к а чества безалкогольных напитков и минеральных вод. Он охватывает основные разделы дисциплины «Химия отрасли» и включает 14 лабораторных работ. В начале раздела или перед началом лабораторной работы дается введ е ние, в котором поясняется сущность данного этапа контроля , а также излагаю т ся основные теоретические положения, необходимые для выполнения работы. Приводится цель работы, необходимое оборудование и реактивы, методика проведения работы и контрольные вопросы. Порядок выполнения лабораторных работ Студенту необходимо заблаговременно подготовиться к вы полнению р а боты, глубоко изучить соответствующий теоретиче ский материал по лекциям или учебникам, а также по лаборатор ному практикуму, познакомиться с норм а тивно-технической документацией по теме. При этом студент должен усвоить состав и свойства изучае мого объекта, сущность биохимических и физико-химических превращений в ходе технол о гических процессов его переработки или получения; цель работы, важность о п ределяемых в работе показателей и их влияние на качество перерабатываемого сырья, полуфабрикатов и готовой продукции, методику проведения рабо ты и принципы, положенные в основу определения того или ино го показателя, ус т ройство прибора или установки. Вопросы, возникающие при самостоятельной подготовке к работе, ст у дент должен выяснить у преподавателя, ведущего лабораторный практикум. В начале занятия преподаватель путем опроса выясняет подготовленность студентов к работе. Студенты, допущенные к работе, приступают к ее выполне нию в соотве т ствии с методикой, изложенной в практикуме. Работая в лаборатории, студенты обязаны неукоснительно соблюдать правила техники безопасности, правила личной и производственной гигиены. К работе приступают, надев санитарную одежду (халат). На всех рабочих местах должен быть порядок. По оконча нии лабораторного занятия посуду необход и мо немедленно вы мыть, приборы отключить, реактивы поставить на соответс т вую щее место. Все данные, получаемые в ходе работы (показания прибо ров, расчеты и др.) заносятся в рабочую тетрадь, обрабатываются и заносятся в сводную ит о говую таблицу, после анализа которых делаются соответствующие выводы. На следующем занятии студент сдает преподавателю оформ ленный отчет (в рабочей тетради) по выполненной работе. В отчете должны быть указаны цель работы, краткое описание устройства приборов или установ ки, подробный расчет определяемых величин, анализ п о лученных данных и соответствующие выводы. Каждую выполненную и офор м ленную работу студент защищает у преподавателя и по лучает зачет. Раздел I . К ОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА СЫРЬЯ Лабораторная работа № 1 Определение содержания крахмала в ячмене Крахмал самая важная составная часть экстракта ячменя, определяющая его производственную и экономическую ценность. Хороший пивоваренный я ч мень должен содержать 58– 65 % крахмала. Обычно, чем больше в ячмене с о держится крахмала, тем выше выход экстракта . Разница между содержанием крахмала в ячмене и его экстрактивностью находится в пределах 10– 20 %. Основным методом, применяемым для определения содержания крахм а ла, является поляриметрический метод Эверса, суть которого заключается в гидролизе крахмала до сахаров при кипячении в растворе соляной кислоты. Одновременно происходят образование декстринов и частичный переход в ра с твор оптически активных веществ, таких как пентозаны и белки. После осажд е ния белков с помощью молибдата аммония раствор сахаров поляризуют. То ч ность определения крахмала зависит от степени измельчения зерна. Приборы: с ахариметр ; водяная баня ; широкогорлая колба на 100 см 3 ; п и петки на 1 и 25 см 3 ; в есы технические; лабораторная мельница. Реактивы: 1,124 % – ный раствор соляной кислоты : 24,9 см 3 соляной к и слоты относительной плотности 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 дм 3 ; 14,5 %-ный раствор молибдата аммония. Ход анализа . Н авеску 5 г тонко измельченного зерна (помол должен проходить через сито с отверстиями 0,5 мм; на сите может оставаться лишь н е большое количество шелухи) помещают в широкогорлую ме рную колбу емк о стью 100 см 3 с 25 см 3 раствора 1,124 %-ной соляной кислоты. Перемешиванием достигают полного смачивания муки, комков допускать нельзя. Доливают еще 25 см 3 того же раствора соляной кислоты, смывая им час тицы муки со стенок горла колбы. К олбу помещают на кипящую водяную баню, причем первые 3 минуты содержимое колбы размешивают круговым движением. Колба должна быть погружена в баню до самого горлышка. Через 20 минут нагревания из содержимого колбы берут пробу на анализ содержания крахмала (йодная проба). В случае положительного результата н а гревание продолжают в течение 15 минут. П осле чего, вынув колбу из водяной бани, вливают в нее 35 – 40 см 3 холодной дистиллированной воды и содержимое колбы охлаждают до 20 °С, затем добавляют 2 см 3 14,5 %-ного раствора моли б деновокислого аммония, колбу доливают до метки водой, энергично взбалт ы вают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу, первые порции фильтрата перефильтровывают. Поляризацию надо производить немедленно. Отсчет делают не менее 3 – х раз, для вычислений берут среднее арифметическое. Содержание крахмала (С, в % на воздушно-сухое вещество) рассчитыв а ют по формуле: V . б . 100 C = – – – – – – – – – – , [ б ] D . l . S где: V – объем колбы, взятой для анализа (100 см 3 ) ; б – угол вращения, град.; [б] D – удельное вращение испытуемого вещества ( 181,5 для ячмен я ); l – длина поляризационной трубки (0,94 дм) ; S – навеска ячменя, г. При использовании поляриметра с линейной шкалой формула приобрет а ет следующий вид: V . б . 100 C = – – – – – – – – – . 0,3468 , [ б ] D . l . S где: 0,3468 – коэффициент перехода от линейной шкалы поляриметра к круговой. Содержание крахмала (С 1 , в % на сухое вещество) рассчитывают по фо р муле: С . 100 С 1 = – – – – – – – , 100 – w где: С – содержание крахмала на воздушно-сухое вещество , %; w – влажность зерна, %. Контрольные вопросы: 1. Крахмал. Его строение, состав и свойства. 2. Кислотный гидролиз крахмала. Недостатки метода. 3. Крахмалистость ячменя, значения этого показателя для производства солода и пи ва. 4. Принципы поляриметрического метода определения крахмалистости ячменя. Лабораторная работа № 2 Определение пленчатости зерна Пленчатостью называют количество мякинной оболочки, выраженное в процентах от общей массы зерна. Толщина (количество) мякинной оболочки ячменя, кроме чисто химич е ского влияния на состав полученного сусла и пива, оказывает влияние на ре н табельность переработки того или другого сорта ячменя. Чем меньше оболочка, тем больше выхода экстракта можно ожидать от ячменя. Тонкокожие ячмени содержат 6 – 7 % мякинной оболоч ки, толстокожие – 10 % и выше. Кроме того, толстая пленка содержит больше дубильных и горьких веществ, понижающих качество пива. Мякинная оболочка ячменя прочно приклеена к ядру пектиновыми вещ е ствами и, чтобы снять их, нужно сначала растворить эти вещества. Для опред е ления пленчатости пользуются методами Омарова (обработка горячей щел о чью) и Люффа (обработка слабым раствором аммиака). Метод Люфа Приборы и реактивы: конические колбы на 100– 150 см 3 ; водяная баня; стеклянная или фарфоровая чашка; 5 %-ный раствор аммиака. Ход анализа. Взвешивают на аналитических весах 50 зерен ячменя, п е реносят их в толстостенную склянку емкостью 100– 150 см 3 , снабженную хор о шо притертой стеклянной или плотной резиновой пробкой, приливают 10см 3 5%-ного раствора аммиака, завязывают пробку тонкой проволокой или шпаг а том и помещают склянку в водяную баню, нагретую до 80 °С, так глубоко, чт о бы вода снаружи склянки стояла несколько выше внутреннего уровня. Темп е ратуру 80 °С поддерживают 1 час, после чего сливают аммиачный раствор с з е рен. Зерна высыпают в стеклянную или фарфоровую чашку и осторожно сд и рают с них оболочку, сначала прилегающую к зародышу спинную часть, а з а тем брюшную. Оболочку высушивают при 105 °С в течение 3 часов и взвеш и вают. При пересчете необходимо иметь в виду, что во время обработки амми а ком оболочка теряет в среднем 1/12 часть своего веса. Расчет пленчатости в % на воздушно– сухое вещество ведут по формуле: где: а – масса сухих пленок, г; m – масса 50 зерен ячменя. Расчет пленчатости в % на сухое вещество ведут по формуле: где: w – влажность ячменя, %. Контрольные вопросы: 1. Строение зерна ячменя; 2. Оболочка зерна, ее состав; 3. Влияние пленчатости на качество ячменя и пива. Лабораторная работа № 3 Определение содержания пентозанов в зерне Пентозаны относятся к высшим углеводам, которые при гидролизе дают пентозы (арабинозу, ксилозу). В ячмене содержание пентозанов колеблется от 7 до 12 %. Значение пентозанов в технологии пивоварения очень большое – из этого резерва черпаются вещества для повышения выходов экстракта. Определение основано на образовании фурфурола при действии соляной кислоты на пентозаны (метод Толленса). Оборудование: установка для атмосферной перегонки; двугорловая круглодонная колба на 300– 500 см 3 ; цилиндр, мерная коническая колба на 500 см 3 , делительная воронка. Реактивы: 12 %-ный раствор соляной кислоты, смесь анилина и уксу с ной кислоты (3 : 2), флороглюцин, дистиллированная вода. Ход анализа: Собирают установку для атмосферной перегонки. В кач е стве перегонной колбы используют двугорловую круглодонную колбу, к кот о рую вставлена делительная воронка с двумя метками 30 и 60 см 3 . В качестве приемника служит мерный цилиндр с метками 30 и 60 см 3 . В перегонную колбу отвешивают 2,8– 3,2 г размолотого ячменя, прилив а ют 100 см 3 12 %-него раствора соляной кислоты и нагревают колбу до 140– 150°С. Нагревание обычно рекомендуется вести в чашках со сплавом Вуда или Розе, но можно вести его просто на асбестовой сетке при кипении жидкости с таким расчетом, чтобы в течение 10– 15 минут в приемнике скопи лось 30 см 3 дистиллята. Как только в приемнике накопится 30 см 3 дистиллята, приемник освоб о ждают, сливая дистиллят в приемную колбу с меткой 400 см 3 , и закрывают ее пробкой. В п ерегонную колбу через делительную воронку приливают порцию соляной кислоты в количестве 30 см 3 . Повторяют операцию, примерно, десять раз и прекращают дистилляцию, когда капля дистил лята перестанет окраш и вать в малиновый цвет кусочек фильтровальной бумаги, смоченной смесью анилина и уксусной кислоты, взятых в пропорции 3:2. К дистилляту прибавляют растворенный в нескольких миллилитрах 12 %-ного раствора соляной кислоты флороглюцин, которого берут двойное количество (по весу) от предполагаемого по расчету количества фурфурола (0,3г). Содержимое приемной колбы доливают 12 %-ным раствором соляной кислоты до метки 400 и хорошо размешивают. Через 3 часа проверяют полноту осаждения по реакции с уксуснокислым анилином; окрашивания не должно быть, в противном случае добавляют еще некоторое количество флороглюцина, через 3 часа вновь определяют полноту осаждения и оставляют отстаиваться в течение ночи. Выпавший зеленовато-черный осадок собирают на высушенном и взв е шенном фильтре, промывают, примерно, 150 см 3 дистиллированной воды (оп е рацию фильтрования и промывания можно вести при некотором разрежении). Отфильтрованный осадок, поместив его с фильтром в бюкс, высушивают при 98– 100 °С в течение 3,5 – 4 часов и после охлаждения в эксикаторе взвешив а ют. По полученно й массе осадка , пользуясь диаграммой Приложения 1 , нах о дят количество пентозанов во взятой навеске и пересчитывают его на 100 г с у хого вещества. Контрольные вопросы: 1. Дайте характеристику пентозанам: строение, состав, свойства. 2. Какие моносахариды получаются при гидролизе пентозанов? 3. Напишите уравнения химических реакций превращения пентозанов в фурфурол. Лабораторная работа № 4 Определение аминного азота в мелассе Аминный азот представлен в растительном сырье аминокислотами, пе п тидами и белками, которые являются источником азотного питания дрожжей, и содержание их в процессе брожения заметно снижается. В результате их пр е вращений под действием д рожжей образуются высшие спирты. При термич е ской обработке а минокислоты и пептиды, вступая во взаимодействие с сахар а ми, образуют меланоидины, альдегиды и другие продукты, оказывающие с у щественное влияние на качество конечной продукции. Химизм процесса при определении аминного азота медным способом сводится к следующему. При взаимодействии натриевой соли аминокислоты с суспензией фосфата меди образуется окрашенная в синий цвет хорошо раств о римая комплексная медная соль аминокислоты: Фосфорная кислота связывается боратным буфером, и реакция идет до конца. В фильтрате после отделения избытка фосфата меди оказываются лишь медные соли аминокислот (за исключением цистина, медная соль которого н е растворима), и, следовательно, по количеству меди, перешедшей в фильтрат, можно определить со держание аминокислот. При добавлении к фильтрату концентрированной уксусной кислоты , п о следняя вытесняет из медной соли более слабую аминокислоту : ( H 2 N - СН 2 - СОО) 2 С u + 2СН 3 СООН 2 H 2 N - СН 2 - СООН + (СН 3 СОО) 2 С u Под действием йодоводородной кислоты, образовавшейся из йодида к а лия в ки слой среде, ион меди со степенью окисления +2 восстанавливается, о б разуется нерас творимый йодид меди ( I ) и свободный йод: 2(СН 3 СОО) 2 С u + 4 HI 2 CuI + 4СН 3 СООН + 1 2 Вследствие нерастворимости йодида меди ( I ) в слабокислой среде этот процесс также идет до конца. Таким образом, количество выделившегося св о бодного йода эк вивалентно количеству медных солей аминокислот. Конце н трацию свободного йода определяют титрованием выделившегося йода раств о ром гипосульфита: 2 Na 2 S 2 O 3 + I 2 2 NaI + Na 2 S 4 O 6 гипосульфит тетратионат натрия По уравнению реакции 0,5 моль выделившегося йода соответствует 1 мо – ль меди, который в свою очередь эквивалентен 28 г аминного азота. С другой стороны, 0,5 моль йода реагирует с одним грамм-эквивалентом гипосульфита. Следовательно, один грамм-эквивалент гипосульфита соответствует 28 г ами н ного азота. Отсюда 1 см 3 0,01н раствора гипосульфита отвечает 0,28 мг аминн о го азота. Умножением величины 0,28 мг на затраченный объем 0,01н раствора гипосуль фита (минус контроль) получают количество миллиграммов аминного азота во взятом, объеме (10 см 3 ) испытуемого раствора. После этого делают п е ресчет на весь объем рас твора в колбе и сравнивают найденное количество аминного азота с тем, что должно быть в 2 см 3 исследуемого раствора мелассы: 0,28 . V . 12.5 С = – – – – – – – – – – – – , m где: V – объем гипос ульфита, пошедший на титрование; 12,5 – коэффициент разбавления; m – масса мелассы на 100 г раствора. Оборудование : фильтры бумажные, колбы мерные на 25 см 3 (2 шт.), п и петки с меткой на 1, 2 и 10 см 3 , бюретки прямые с краном на 25 или 50 см 3 , в о ронки для фильтрования, колбы конические на 100 см 3 (4 шт.), цилиндр мерный с носиком на 10 см 3 . Реактивы: раствор хлорида меди ( II ) : 27,3 г в 1 дм 3 раствора ; раствор фосфата натрия : 68,5 г Na 3 PO 4 · 12 H 2 O в 1 дм 3 раствора или 64,5 г Na 2 HPO 4 · 12 H 2 O растворяют в 500 см 3 дистил лированной воды, из которой к и пячением удален СО 2 , и добавляют 7,2 г NaOH с по следующим доведением объема раствора до 1 дм 3 дистиллированной водой ; боратный буферный ра с твор ; 28,6 г тетрабората натрия растворяют в 750 см 3 воды, добавляют 50 см 3 1н раствора соляной кислоты и доводят водой до 1 дм 3 ; рН=8,8 ; суспензия фосфата меди : смешивают один объем раствора хлорида меди ( II ) с двумя объемами раствора фосфата натрия и приливают два объема боратного буфера , суспензию готовят только перед работой в необходимом объеме ; тимолфталеин : 0,25 %-ный в этиловом спирте (50 %-ом ); 0,1н раствор Na 2 S 2 O 3 · 5 H 2 O (из этого раств о ра разбавлением готовится 0,01 н раствор, титр которого устанавливают по точному раствору 0,01 н йода калия) ; крахмал (1 %-ный), йодид калия (10 %-ный), уксусная кислота (конц.), гидроксид на трия (0,5 н), меласса (13 %-ный раствор ). Ход анализа . В мерную колбу на 25 см 3 берут 2 см 3 исследуемого раств о ра мелассы, добавляют 2 капли тимолфталеина и по каплям 0,5н раствор гидр о ксида на трия до слабоголубого окрашивания (рН раствора 10,2). После этого добавляют 10 см 3 суспензии фосфата меди, хорошо перемешивают. При исче з новении осадка следует добавить еще 5 см 3 суспензии. Раствор в колбе доводят до метки водой, тщательно пе ремешивают многократным переворачиванием колбы и отфильтровывают избыток фосфата меди через плотный фильтр. Фильтрат должен быть совершенно прозрачным. Этого добиваются многокра т ным фильтрованием. Из фильтрата пипеткой берут две пробы по 10 см 3 в кон и ческие колбы для титрования, подкисляют 0,4 см 3 концентриро ванной уксусной кислоты, добавляют 6 – 8 см 3 10%- ного раствора йодида калия и выде лившийся йод титруют 0,01н раствором гипосульфита. Крахмал в количестве 1 – 2 см 3 (20 – 40 капель) на 100 см 3 раствора добавляют в тот момент, когда титруемый ра с твор примет соломенно-желтую окраску. Титрование продолжают до исчезн о вения поя вившейся после добавления раствора крахмала синей окраски. Ставят контрольное определение, в котором вместо мелассы берут такой же объем воды . Количество гипосульфита, затрачиваемое на контрол ь ный раствор, вычи тают из такового в опыте. Контрольные вопросы: 1. Белки. Их строение состав и свойства; 2. Содержание азотистых веществ в ячмене. Их роль в пивоварении; 3. Химизм процесса определения аммиачного азота медным способом. Раздел 2. К ОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ПИВА Завершающим этапом технологического контроля производства пива я в ляется оценка качества готового продукта, которая осуществляется по орган о лептическим и физико– химическим показателям. Главнейшими показателями качества пива как напитка являются пр о зрачность, цвет, вкус, аромат, хмелевая горечь, пенообразование. Все эти сво й ства пива определяются в процессе дегустации. К физико– химическим показателям пива относят массовую долю сухих веществ в начальном сусле, массовую долю спирта и действительного экстра к та , кислотность, цветность, массовую долю двуокиси углерода (для бутылочн о го пива), стойкость пива, время дображивания. Лабораторная работа № 5 Определение горьких веществ в пиве Вкус пива относят к органолептическим показателям. Горький вкус пива вызван в основном горькими веществами хмеля, а также дубильными вещес т вами как хмеля, так и оболочки солода и несоложенных злаков. Горькие вещ е ства хмеля представлены мягкими и твердыми смолами. Мягкие смолы – это б– кислота (гумулон), в– кислота (лупулон), мягкие б– и в– смолы, г– кислота (г у мулион), у– кислота (гулупон), а также в– фракция (сумма в– кислот и мягких смол). Твердые смолы разделяют на г– и у– смолы. Среди горьких веществ наибольшая доля приходится на б– кислоту. При сушке и хранении хмеля она окисляется и полимеризуется с образованием мя г кой б– смолы, а при более глубоком окислении – твердой смолы. При кипяч е нии сусла б– кислота превращается в изо– б– кислоту, обладающую большей г о речью и растворимостью в воде. В составе в– кислот преобладает лупулон, который при кипячении сусла остается в хмелевой дробине. При окислении превращается в в– смолы, раств о римые в сусле и пиве. б- кислоты изо– б- кислота R : изобутил (гумулон); изопропил (когумулон); втор– бутил (адгумулон) Растворимость мягких смол в сусле выше, чем кислот, из которых они образованы. Твердые смолы, образующиеся при окислении кислот, обладают незнач и тельной горечью, только у– твердая смола имеет грубую горечь и хорошо ра с творима в сусле и пиве. В процессе получения пива часть горьких веществ теряется из– за их а д сорбции на дрожжах и при всплытии на пузырьках СО 2 . Лишь 20– 40 % исхо д ных горьких веществ присутствует в пиве. Растворителем горьких веществ в пиве также, как и в сусле, служит хл о роформ, причем надо отметить, что из всего комплекса горьких веществ б- горькая кислота (гумулон) при рН пива обладает наибольшей растворимостью и во много раз превосходит в этом отношении в- горькую кислоту (лупулон). Оборудование: колбы на 75, 100 и 1000 см 3 , делительные воронки на 100 и 1000 см 3 , центрифуга, пипетка, бумажный фильтр, эксикатор, сушильный шкаф. Реактивы : раствор серной кислоты, хлороформ, безводный сернокис лый натрий. Ход анализа : Пиво предварительно освобождают от главной массы угл е кислоты взбалтыванием и фильтрованием. Для чего пиво в количестве 250-400 см 3 наливают в колбу емкостью около 1 дм 3 и при комнатной температуре взбалтывают его, закрыв горло сосуда ладонью и приоткрывая сосуд, время от времени, пока прекратиться ощущение давления изнутри. Непрозрачное пиво следует отфильтровать. 400 см 3 ( V ) пива помещают в колбу со стеклянной притертой пробкой е м костью 750 – 1000 см 3 , подкисляют их 5 см 3 разведенной серной кислоты и д о бавляют 50 см 3 хлороформа. Колбу устанавливают в «трясучку» и содержимое подвергают энергичному встряхиванию в течение 30 минут, после чего перел и вают его в делительную воронку емкостью 500— 750 см 3 и дают в течение н е скольких часов отслоиться водной части от хлороформенной. Образовавшуюся хлороформенную эмульсию для разрушения подвергают центрифугированию в течение 10 – 15 минут при 2000 – 3000 об/мин. Водную часть в центрифужных пробирках тщательно декантируют, а прозрачный хлороформенный экстракт, отстоявшейся на дне пробирок, отсасывают пипеткой, просовывая копчик ее через слой светло-серой массы, скопившейся над хлороформом, и собирают его в делительную воронку на 80 – 100 см 3 . После 5– 10-минутного отстаивания хлороформенный слой собирают в колбочку емкостью 100 – 150 см 3 с притертой стеклянной пробкой. В колбочку предварительно помещают около 15 г безводного сернокислого натра для су ш ки хлороформенного экстракта. Содержимое колбочки в течение 5 – 10 минут перемешивают, после чего хлороформенный экстракт фильтруют через н е большой бумажный фильтр. 30 см 3 ( V 1 ) фильтрата отбирают пипеткой в предварительно взвешенную круглодонную колбочку емкостью около 75 см 3 . Хлороформ отгоняют под в а куумом на кипящей водяной бане до полного его удаления. Колбочку с оста т ком выдерживают 1 час в эксикаторе (лучше в вакуум-эксикаторе с водоотн и мающим веществом) и взвешивают. Допускается отгонка хлороформа без в а куума на водяной бане при 65– 70 °С, а остаток в круглодонной колбе можно подвергать сушке в сушильном шкафу при 70 °С в течение 1 часа. Содержание горьких веществ (Х) в граммах в 1 дм 3 пива находится по формуле: где: m – вес остатка в колбе после отгонки хлороформа, в г; V – объем пива, взятого для анализа, в см 3 ; V 1 – объем фильтрата для анализа, в см 3 Нормально в пиве содержится около 0,03-0,09 г горьких веществ в 1 дм 3 . Контрольные вопросы: 1. Чем обусловлен горьких вкус пива? 2. Горькие вещества хмеля и их превращения в процессе получения пива; 3. Перечислите свойства б– кислот; 4. Сущность метода определения содержания б– кислот. Лабораторная работа № 6 Определение спирта, действительного экстракта и расчет сухих веществ в начальном сусле Содержание массовой доли спирта и действительного экстракта находят дистилляционным или рефрактометрическим методами. Дистилляционный м е тод основан на отгонке спирта из навески пива и определении относительной плотности дистиллята и остатка пива после отгонки. Оборудование: весы аналитические с наибольшим пределом взвешив а ния 200 г; б аня водяная; шкаф сушильный; п икнометр, установка для атм о сферной перегонки. Реактивы : к алия бихромат; кислота серная; с пирт этиловый ректифик о ванный; хромовая смесь: 1,2 г бихромата калия растворяют в 100 см 3 серной кислоты. Освобождение пива от двуокиси углерода. 250-300 см 3 пива наливают в колбу вместимостью 1000 см 3 , доводят температуру до 20 °С, затем встряхив а ют, закрыв колбу ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор, пока прекратится ощущение давления изнутри. Встряхивание повторяют два-три раза с интервалом в 5 мин. Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр. 6.1. Определение массовой доли спирта В сухую круглодонную колбу взвешивают 100 г пива, предварительно о с вобожденного от двуокиси углерода. Добавляют 50 см 3 дистиллированной в о ды. Затем колбу соединяют с холодильником и отгоняют 70– 80 см 3 пива в предварительно взвешенную приемную колбу, установ ленную в сосуд с холо д ной водой. В приемную колбу предварительно наливают 5– 10 см 3 дистиллир о ванной воды. После отгонки к содержимому приемной колбы добавляют дистиллир о ванной воды до массы жидкости 100 г (равной массе взятого пива) и перемеш и вают. Определение относительной плотности: Пикнометр, тщательно вым ы тый хромовой смесью и дистиллированной водой и вы сушенный до постоянной массы, взвешивают с точностью до четвертого десятичного зна ка. Его наполн я ют бидистиллятом с температурой 19-21 °С немного выше метки, закрывают пробкой и погружают водяную баню с температурой (20,0±0,2) °С так, чтобы уровень воды в бане был немного выше уровня воды в пикнометре. Через 20-30 мин, не вынимая пикнометр из бани, при температуре 20 °С устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился на одном уро в не с меткой. Избыток воды в пикнометре отбирают полоской фильтровальной бумаги. Внутреннюю поверхность гор ловины пикнометра выше метки тщ а тельно вытирают фильтровальной бумагой. Пикнометр закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают с у хим поло тенцем и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Наполнение пикнометра водой, установку уровня воды в нем и взвешив а ние прово дят 3-4 раза, пока разница по массе будет не более 0,0030 г. Вычи с ляют среднее арифме тическое значение массы пикнометра с водой. Затем пикнометр освобождают от воды, ополаскивают 2-3 раза испыту е мым раство ром (раствор дистиллята) и заполняют им пикнометр чуть выше метки. Термостатирование, установку уровня раствора и взвешивание пикноме т ра проводят описанным выше способом при температуре 20 °С. Проводят не менее двух параллельных опре делений. Относительную плотность раствора дистиллята ( d ) вычисляют по форм у ле : где m – масса пикнометра с раствором дистиллята, г; m 1 – масса пикнометра, г; m 2 – масса пикнометра с дистиллированной водой, г. Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности рас твора дистиллята определяют по табл. 1 П риложения 2 . Если масса дистиллята отличается от массы пробы пива, значение, на й денное по табл.1, умножают на поправочный коэффициент (К), вычисленный по фор муле: где m 4 – масса дистиллята, г; m 5 – масса пива, г. 6.2. Определение массовой доли действительного экстракта Остаток после отгонки спирта доводят в колбе дистиллированной водой до массы 100 г , перемешивают и определяют плотность пикнометром при те м пературе (20,0 ± 0,2) °С. Относительную плотность раствора остатка после отгонки спирта ( d 1 ) вычисляют по формуле: где m 3 – масса пикнометра с раствором остатка после отгонки спирта, г. Массовую долю действительного экстракта в процентах в зависимости от относи тельной плотности раствора остатка после отгонки спирта определяют по табл. 2 П риложения 2 . Если масса разбавленного остатка отличается от первоначальной массы пробы пива, значение, найденное по табл. 2, умножают на поправочный коэ ф фициент (К 1 ), вычислен ный по формуле: где m 6 – масса разбавленного остатка после отгонки спирта, г. Вычисление проводят до второго десятичного знака. Расхождение между результа тами двух параллельных определений одной и той же пробы пива при доверительной ве роятности Р = 0,95 по абсолютной величине не должно пр е вышать в процентах: 0,06 — для массовой доли спирта, 0,03 — для массовой доли действительного экстракта. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметич е ское резуль татов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком. 6.3. Расчет сухих веществ в начальном сусле Массовую долю сухих веществ в начальном сусле ( m 9 ) в процентах в ы числяют по формуле: г де m 7 – массовая доля спирта в пиве, %; m 8 – массовая доля действительного экстракта в пиве, %; 2,0665 – масса экстракта, расходуемая на получение 1 г спирта, г; 1,0665 – масса веществ, удаляющихся при брожении с получением 1г спирта, г. Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим о к руглением до первого десятичного знака. Расхождение между результатами двух определений одной и той же пр о бы в разных лабораториях при доверительной вероятности Р = 0,95 по абс о лютной величине не долж но превышать 0,3 %. Контрольные вопросы: 1. По каким показателям оценивается качество пива? 2. Какие показатели качества пива определяются физико– химическими методами анализа? 3. Какие методы используются для определения содержания спирта и действительного экстракта? 4. На чем основан дистилляционный метод определения содержания спирта? Раздел 3. К ОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ВОДКИ Оценка качества водки осуществляется по органолептическим и физико– химическим показателям. Органолептический анализ включает оценку цвета, аромата и вкуса во д ки. К физико– химическим показателям относят крепость, щелочность, масс о вые концентрации альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров и объемную долю метанола (см. П риложени е 4 ) . Лабораторная работа № 7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО– ХИМИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ВОДОК 7.1. Определение крепости Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареоме т ром для спир та в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этил о вого спирта 0-100%. Метод может быть использован для определения содерж а ния спирта в пиве, вине, водке и ликероводочных изделиях. Оборудование: установка для атмосферной перегонки , ареометр. Проведение анализа. 250 см 3 водки, отмеренной мерной колбой соотве т ствующей вместимости при температуре 20 °С, помещают в перегонную колбу вместимостью 500 см 3 . Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллир о ванной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60-100 см 3 . Приемником для сбора дистиллята и спольз уют ту же мерную колбу , к о торой отмеривали анализируемую водку . В приемник наливают 10-15 см 3 дис тиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильн и ка для по лучения водяного затвора. Затем приемную колбу помещают в баню с холодной водой или льдом и начинают перегонку. После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец тру б ки холо дильника ополаскивают 5 см 3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без вод ного затвора. После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4 / 5 объема перегонку прекраща ют. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и вы держивают в течении 20-30 мин при температуре 20 °С в вод я ной бане. Затем содержимое приемника доводят до метки дистиллированной водой и тщатель но перемешивают. Для измерения концентрации этилового спирта дистиллят наливают в стеклянный цилиндр осторожно по стенке цилиндра во избежание появления пузырьков воздуха. Цилиндр с дистиллятом помещают в водяную баню те м пературой 20 °С, в цилиндр опускают термометр и арео метр и выдерживают в течение 10 мин, не допуская изменений тем пературы. При этом ареометр берут за верхний конец стерж ня, свободный от шкалы, опускают в дистиллят , по гружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шк а лы не останется 3– 4 мм, затем оставляют ареометр в по кое. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра. Ареометр должен плавать в дистилляте , не касаясь стенок цилиндра. Отсчет показаний ареометра проводят по нижнему краю менис ка с то ч ностью до 0,2 наименьшего деления. Дистиллят не выливать!! Он будет использов ан при выполнении анализа по п.п. 7. 2 – 7. 6 . 7.2. Определение щелочности Щелочность водки определяют химическим ацидиметрическим методом и титриметрическим методом с применением потенцио метра. Ацидиметрический метод основан на титровании определенного объема водки ра створом соляной кислоты до получения нейтральной реакции, ус танавливаемой по индикатору. Реактивы: раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм 3 ; индик а тор. Проведение анализа . Испытуемую водку в количе стве 100 см 3 пом е щают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 и титруют ее в присутствии раствора метилового красно го раствором соляной кислоты концентрации 0,1моль/дм 3 до перехода желтого оттенка раствора в розовый. По объему ра створа соляной кислоты, пошедшего на титрование, судят о ще лочности водки. За окончательный результат анализа принимают среднее ариф метическое результатов двух параллельных определений, которое округляют до первого десятичного знака. 7.3. Определение массовой концентрации альдегидов Массовую концентрацию альдегидов в водке определяют с по мощью т и повых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом. Фотоэлектроколориметрический метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции при сутствующих в анализ и руемой водке альдегидов с пирогаллолом А в сернокислой среде. Реактивы: концентрированная серная кислота; 0,1 %-ный раствор пир о галлола А. Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3. Проведение анализа . Водки, содержащие сахар, и водку « Посольская » перед анализом предварительно подвергают перегонке по методике, изложе н ной в п. 7.1. Полученный дистиллят используют для определения массовой концентрации альдегидов. В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 2 см 3 концент рированной серной кислоты, затем осторожно по стенке пробирки приливают 5 см 3 анал и зируемой водки или ее дистиллята и 1,5 см 3 0,1%-ного раствора пирогаллола А, не допуская смешивания этих растворов. Пробирку закрывают пробкой, ее с о держимое энергич но перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в тече ние 5 мин. Затем пробирку помещают в проточную холодную воду или в баню со льдом и охлаждают до комнатной температуры. Образовавшуюся в результате проведенной реакции окраску ра створа и з меряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщи ной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с длиной световой волны 440 нм по сравн е нию с дистиллированной водой. Полученную величину оптической плотности используют для расчета к о личества альдегидов (мг/дм 3 безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным ра створам ацетальдегида или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика (см. Прил о жение 3 ) . Расчетное уравнение имеет вид : С ал = AD – A 1 ; где С ал – массовая концентрация альдегидов, мг/дм 3 безводного спирта; А и А 1 — расчетные коэффициенты, полученные экспериментально; D — опти ческая плотность. Расчетные коэффициенты в формуле необходимо опреде лять для каждой марки фотоэлектроколориметра и партии исполь зуемого пирогаллола А. Для этого следует построить градуировоч ный график зависимости оптической плотности от содержания аль дегидов в водке. Построение градуировочного графика . Для по строения градуировочн о го графика используют типовые спиртовые растворы (стандартные образцы) с содержанием альдегидов (ацетальдегида) 2; 3; 4 и 10 мг в 1 дм 3 безводного спирта. Проводят колориметрическую реакцию этих растворов с раство ром пир о галлола А по вышеописанной методике. Полученные после колориметрирования значения оптических плотностей откладывают на оси ординат, а соответствующую этим значениям массовую концентрацию альдегидов – на оси абсцисс. Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднее арифметическое. Зависимость между оптической плотностью и количеством аль дегидов в анализируемых растворах на градуировочном графике должна быть прямол и нейной. 7. 4 . Определение массовой концентрации сивушного масла Сивушное масло представляет собой смесь н– пропилового, изобутилов о го и амиловых спиртов. По внешнему виду оно представляет собой прозра ч ную жидкость без механических примесей от светло– желтого до красно– бурого цвета. Массовую концентрацию сивушного масла в водке определяют визуал ь но с помощью типовых спиртовых растворов (стандартных эталонов) или ф о тоэлектроколориметрическим методом , который основан на измерении опт и ческой плотности анализируемого раствора, полученного пос ле реакции пр и сутствующих в водке высших спиртов (сивушного масла) с салициловым ал ь дегидом в присутствии серной кислоты. Реактивы: концентрированная серная кислота; 1,0 %-ный раствор сал и цилового альдегида. Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3. Проведение анализа . Концентрированную серную кис лоту в объеме 10см 3 вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, осторожно по стенке пробирки приливают 5 см 3 испытуемой водки с таким расчетом, чтобы не пр о изошло смешивания обеих жидко стей, а образовалось два слоя. Затем прил и вают 0,7 см 3 1 %-ного спиртового раствора салицилового альдегида, пробирку закрывают пробкой, содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин, отмечая время по секундо меру. Затем пробирку погружают в проточную холодную воду или водяную баню со льдом для быстрого охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры. И н тенсивность образовавшейся в результате проведенной реакции желтой окраски измеряют не позд нее чем через 5 мин на фотоэлектроколориметре любой марки при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кюветах с толщи ной п о глощающего свет слоя 20 мм, а затем сравнивают с дистилли рованной водой. Обработка результатов . Для расчета массовой концен трации сиву ш ного масла в водке следует внести поправ ку на присутствующие в нем альдег и ды, также реагирующие с сали циловым альдегидом. Для этого из полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть значе ние расчетной оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемо й водке по графику или вычи с лено по уравнени ю (см. п. 7. 3 ) . Эти значения расчетных опти ческих плотностей приведены в табл ице: Расчетные значения оптической плотности для определения поправки на содержание сивушного масла в водке Массовая концентрация альдегидов в водке в пересчете на уксусный, мг/дм 3 безводного спирта Расчетные значения оптической плотности по фот о электроколориметрам КФК-2 и КФК-3 1,5 2,0 2,5 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 10,0 0,0 1 0 0,0 15 0,0 2 0 0,02 5 0,0 40 0,0 5 0 0,0 60 0, 075 0, 0 8 0 0,0 85 0, 090 0, 1 00 0, 110 Величину оптической плотности, полученную после вычитания расче т ной оптической плотности (поправка на альдегиды), исполь зуют для расчета количества сивушного масла (мг/дм 3 безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным ра створам сивушного масла или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика. Расчетное уравнение имеет вид: С с.м. = К D – K 1 , где С с.м. – массовая концентрация сивушного масла, мг/дм 3 безводного спирта; К и К 1 — расчетные коэффициенты, полученные экспериментально; D — опти ческая плотность. Расчетные коэффициенты в формуле необходимо опреде лять для каждой марки фотоэлектроколориметра , исполь зуемого в работе . Для этого следует п о строить градуировоч ный график зависимости оптической плотности от соде р жания сивушного масла . Построение градуировочного графика . Для по строения градуирово ч ного графика используют стандартные ра створы, содержащие сивушное масло (смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3:1)) в пересчете на безводный спирт в следующем количестве: 2; 3; 4; 8; 10 и 15 мг в 1 дм 3 . Проводят колориметрическую реакцию указанных стандартных раств о ров с 1%-ным спиртовым раствором салицилового альдегида по методике, пр и веденной выше. По полученным после колори метрирования величинам опт и ческих плотностей и массовой кон центрации сивушного масла в анализиру е мых стандартных раство рах строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс мас совую концентрацию сивушного масла, а на оси ординат— опти ческую плотность, соответствующую каждому содержанию сивушного масла в анализируемом растворе. Определение проводят не менее трех раз и из полученных значе ний нах о дят среднее арифметическое. Полученный градуировочный график использ уют для вычисления масс о вой концентрации сивушного масла в анализиру емом растворе по величине о п тической плотности. 7. 5 . Определение массовой концентрации сложных эфиров Массовую концентрацию сложных эфиров в водке определяют фот о электроколориметрическим методом , который основан на измерении инте н сивности окраски, полученной в процессе реакции хлорида железа с гидрокс а мовой кислотой, образующейся в результате взаи модействия сложных эфиров испытуемой водки с гидрохлоридом гидроксиламина : Гидроксамовая кислота с железом образует комплексное соединение. Реактивы: раствор гидрохлорида гидроксиламина концентрации 0,05моль/дм 3 : навеску гидрохлорида гидроксиламина массой 69,6 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см 3 , объем доводят до метки и перемешивают; раствор NaOH концентрацией 3,5моль/дм 3 : навеску NaOH массой 70,01 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см 3 , объем доводят до метки и перемешивают; раствор хлорида железа ( III ) концентрации 0,1 моль/дм 3 ; раствор соляной кислоты концентрации 4 моль/дм 3 ; раствор этилацетата в этиловом ректификованном спирте: к навеске этилацетата массой 25,0 г, взвешенной в склянке с пришлифованной пробкой, приливают небольшое количество этилового ректификованного спирта концентрацией 96,4 % об. сортов «Люкс» или «Экстра». Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу на 500 см 3 , куда предварительно наливают 50 см 3 этилового спирта сортов «Люкс» или «Экстра». Объем склянки доводят спиртом до метки и перемешивают. Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3. Подготовка к анализу . Перед определением массовой концентрации сложных эфиров в водках, содержащих сахара, име ющие свободные альдеги д ную или кетонную группу (глюкоза, фруктоза, лактоза и др.), предварительно следует проводить пере гонку, которую осуществляют по методике, изложенной в п.7.1 . Приготовление раствора реакционной смеси . Перед проведением ан а лиза готовят раствор реакционной сме си путем смешивания равных объемов раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора гидроксида натрия, учит ы вая, что на про ведение анализа одного образца испытуемого спирта расход у ется 12 см 3 смеси. Полученную смесь перемешивают и используют для анализа не позднее чем через 6 ч с момента приготовления. Проведение анализа . Для проведения анализа требует ся приготовить испытуемые растворы А и Б. В две конические колбы вместимостью 50 см 3 вносят по 6 см 3 ре акционной смеси. Затем в первую колбу приливают 3 см 3 раствора соляной к и слоты и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы именуют ра с твором Б, а содержимое второй колбы – раствором А. В обе колбы приливают по 18 см 3 анализируемой водки и одно временно осторожно перемешивают круговыми движениями в те чение 2 мин. Во вторую колбу с раствором А приливают 3 см 3 раствора соляной кисл о ты и также перемешивают в течение 1 мин. В обе колбы добавляют по 3 см 3 раствора хлорида железа и одно временно перемешивают их содержимое вышеописанным образом в течение 1 мин. Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого ра створа А и з меряют в сравнении с раствором Б в кюветах с шириной рабочей грани 50 мм при светофильтре с длиной световой волны 540 нм. Полученную величину о п тической плотности используют для расчета содержания сложных эфиров ( C эф , в мг/дм 3 безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным ра створам этилацетата или по расчетному уравнению, выведе н ному на основании градуировочного графика. Расчетное уравнение имеет вид: C эф = D • 100/ 0,0 256 • C , где D – оптическая плотность; 0,0303 – постоянный коэффициент, полученный экспериментально; С– объемная доля этилового спирта в испытуемом образце водки , %. Построение градуировочного графика . В пять мерных колб вместим о стью 200 см 3 вносят соответственно 1; 2; 4; 6 и 8 см 3 основного стандартного раствора этилацетата, объем доводят до метки этиловым спиртом сорта «Люкс» или «Экстра» и переме шивают. Получают рабочие стандартные растворы. Полученные растворы используют для проведения реакции по вышеоп и санной методике. Оп тическую плотность растворов измеряют в тех же услов и ях. Одновременно проводят реакцию по приведенной методике с образцом этилового ректификованного спирта (безэфирного), ис пользованного для пр и готовления стандартных растворов этилаце тата. Из значений оптических плотностей, измеренных после колориметрир о вания рабочих стандартных растворов, вычитают опти ческую плотность, пол у ченную после колориметрирования без эфирного образца этилового спирта. В результате получают значе ния оптических плотностей, соответствующие с о держанию слож ных эфиров 2,5; 5; 10; 15 и 20 мг/дм 3 . На основании полученных данных строят градуировочную кри вую, о т кладывая по оси абсцисс количество сложных эфиров в мил лиграммах, а по оси ординат — соответствующую величину опти ческой плотности. 7.6. Определение объемной доли метилового спирта Объемную долю метилового спирта в водке определяют визуаль но с п о мощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроко лориметрическим методом , основа н н ым на измерении интенсивности окраски в результате взаимодействия динатриевой соли хромотроповой кислоты (1,8– диокси - нафталин– 3,6 – дисульфокислота) с формальдеги дом, образу ющим ся в резул ь тате окисления метилового спирта, содержащегося в испытуемой водке, пе р манганатом калия. Реактивы: раствор перманганата калия с массовой долей 1 %: навеску перманганата калия массой 5,0 г растворяют в 150 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе на 500 см 3 . Объем доводят до метки и перемешивают. Пол у ченный раствор выдерживают в темноте в течение 2 суток; раствор динатри е вой соли хромотроповой кислоты с массовой долей 10 %: навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты массой 25 г растворяют в 15 см 3 дистиллирова н ной воды в мерной колбе вместимостью 25 см 3 , объем доводят водой до метки и перемешивают; 20 %- ный раствор сульфита натрия; кон центрированная серная кислота . Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3. Проведение анализа . В пробирк у с пришлифованн ой пробк ой вносят по 2 см 3 раствора перманганата калия и испытуемой водки. Содержимое пробирк и пере мешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 3 мин. Затем вносят 0,4 см 3 20%-ного раствора сульфита натрия для обесцвечивания реакционной смеси и 4 см 3 кон центрированной серной кислоты. Смесь тотчас же перемешивают и пробирк у помещают в водяную баню с холодной водой. После ох лаждения смеси до комнатной температуры (около 2 мин) в пробирку вносят по 0,1 см 3 раствора динатриевой соли хромотропо вой кислоты, соде р жимое перемешивают и пробирк у помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. Далее пробирк у охлаждают в бане до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора при светофильт рах с длиной световой волны 540 нм в кюветах с толщиной поглоща ющего свет слоя 10 мм. По полученн ой оптической плотности с использованием градуировочного графика определяют объемную долю метанола. Построение градуировочного графика . Для построения графика и с пользуют стандартные типовые растворы с известным содержанием метилов о го спирта: 0,03; 0,05 и 0,13 % в 1 дм 3 безводного спирта. Фотоэлектрометрич е ский анализ этих растворов проводят аналогично выше описанному. По полученным результатам строят градуировочный график, от кладывая по оси абсцисс объемную долю метилового спирта (%), а по оси ординат — о п тическую плотность. Результаты исследований по п.п. 7.1-7.6 необходимо св ести в таблицу и использ уя таблицу П риложения 4 с делат ь аргументированное заключ е ние о качестве исследуемого образца водки. Контрольные вопросы: 1. По каким показателям оценивается качеств о водок? 2. Дайте характеристику методам определения основных физико– химических показателей качества водок. Раздел 4 . К ОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ВИНА И ВИНОМАТЕРИАЛОВ Технохимический контроль качества вина включает как органолептич е скую оценку его качества, так и определение нормируемых физико– химических показателей, к которым относят: концентрацию спирта, сахаров, титруемых к и слот, летучих кислот , диоксида серы, тяжелых металлов, приведенный экстракт и т.д. Технохимическому контролю подвергается вся винодельческая проду к ция на всех стадиях технологического процесса. Контроль состоит в определ е нии компонентов, входящих в сусло и вино, и заключении об их влиянии на к а чество вина . Лабораторная работа № 8 Определение массовой концентрации с ахаров в вине и виноматериалах Определение сахара в вине относится к числу основных, так как содерж а ние сахара характеризует тип вина и его вкусовые особенности. Обычно в вине и винограде определяют содержание инвертного сахара. Иногда необходимо определять глюкозу и фруктозу в отдельности, а также сахарозу. Глюкозу, фруктозу и их смесь относят к группе восстанавливающих (р е дуцирующих) с ахаров, обладающих восстанавливающим действием в медно-щелочном растворе. Массовую концентрацию редуцирующих сахар ов определяют прямым методом. Метод основан на восстановлении инвертным сахаром, содержащи м ся в анализируемом изделии, оксида меди ( II ) до оксида меди ( I ). Определе н ный объем раствора Фелинга установленной концентрации титруют раствором анализируемого изделия, в котором предварительно проведена инверсия сахара, до полного восстановления оксида меди ( II ) в оксид меди ( I ). Диапазон измер е ния концентраций сахара 0 – 60,0 г/100 см 3 . Реакции, лежащие в основе этого определения, можно выразить схемой: Оборудование: весы аналитические, с екундомер, э лектроплитка, б аня водяная, э ксикатор, к олбы мерные на 50, 100, 200, 250, 1000 см 3 , пипетки на 5, 10, 20, 25 см 3 , колбы конические, бюретки 25-50 см 3 с делениями 0,1 см 3 , ц и линдры. Реактивы: медь ( II ) сернокислая 5-водная, калий-натрий виннокислый 4-водный, с ахароза ч. д. а., к ислота соляная, гидроокись натрия, ф енолфталеин, метиленовая синь (индикатор), кальций хлористый обезвоженный чистый, с а хар-рафинад, в ода дистиллированная. Приготовление раствора Фелинга I : взвешивают 69 , 39 г перекриста л лизованной сернокислой меди, помещают в колбу вместимостью 1000 см 3 , д о бавляют 500-700 см 3 дистиллированной воды, перемешивают и фильтруют. Приготовление раствора Фелинга ( II ): взвешивают 346 г виннокислого калия-натрия и переносят в колбу вместимостью 1000 см 3 . Затем растворяют при слабом нагревании в 400-500 см 3 дистиллированной воды. Приготовление раствора гидроокиси натрия : взвешивают 103,2 г ги д роокиси натрия, растворяют в 200 см 3 дистиллированной во ды. Полученный раствор переливают в колбу с виннокислым калием-натрием. Раствор в колбе вместимостью 1000 см 3 доводят до метки дистиллированной водой и фильтр у ют. Приготовление раствора метиленовой сини (индикатор) с массовой долей метиле новой сини 1 %: взвешивают 1, 0 г метиленовой сини, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и растворяют в 50 см 3 дистиллирова н ной воды. Раствор доводят до метки дистилли рованной водой. Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 %: 200 г гидроокиси натрия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 1000 см 3 . Приготовление раствора фенолфталеина с массовой долей 1% в ра с творе с концентрацией спирта 70%: 1,0 г фенолфталеина растворяют в 100 см 3 ректификованного спирта с концентраци ей 70 % по объему. Подготовка к испытанию. Титр смеси растворов Фелинга I и II устана в ливают следующим образом: сахарозу ч.д.а. или сахар рафинад, измельченный в пудру, выдерживают 2-3 дня в эксика торе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы или сахарной пудры 2-2,5 г тщательно смывают через воронку в ме р ную колбу вместимостью 250 см 3 дистиллированной водой в объеме 50 см 3 . П о сле растворения сахарозы в колбу добавляют 3 см 3 соляной кислоты (плотность 1,19 г/см 3 ), проводят инверсию сахарозы в течении 5 мин при температуре 67-70 °С. С инвертированным раствором проводят реакцию с Фелинговой жидк о стью. Реак цию проводят три раза и берут среднее значение результатов, по которому вычисляют титр (Т) Фелинговой жидкости по формуле: Т = V · m 3 /250 где V - объем раствора инвертного сахара, пошедший на титрование, см 3 ; m 3 - масса навески сахарозы или сахарной пудры в г; 250 - объем колбы в см 3 . Ход анализа Проведение инверсии. Испытуемое изделие разбавляют дистиллирова н ной водой в соответствии с таблицей. Разведение вина в зависимости от содержания в нем сахара Массовая концентрация сахара, г/100 см 3 Объем испытуемого изделия, см 3 Вместимость колбы, см 3 До 5 — — 16-12 20 50 13-24 20 100 25-30 25 200 31-50 10 100 51-60 20 250 25 см 3 разбавленного вина отмеривают пипеткой в мерную колбу вмест и мостью 100 см 3 . К раствору прибавляют 25 см 3 дистиллированной воды, прил и ва ют 3 см 3 соляной кислоты и содержимое колбы при частом перемешивании нагревают на водяной бане в течение 5 мин при температуре 67-70 °С. После этого раствор быстро ох лаждают и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20 % в присутст вии фенолфталеина. После проведения инве р сии и нейтрализации содержимое колбы при температуре 20 °С доводят ди с тиллированной водой до метки и перемешивают. Проведение испытаний. В коническую колбу 150-200 см 3 отмеривают по 10 см 3 растворов Фелинга I и II и нагревают до кипения (отмерять пипетками с резиновыми грушами!). Затем из бюретки с пришлифованным краном ост о рожно и посте пенно приливают инвертированный раствор до тех пор, пока с и ний цвет кипящей смеси не исчезнет почти полностью. После этого к смеси добавляют 2-5 капель раствора метиленовой сини с массовой долей 1 % и, не прекращая кипения, продолжают приливать ис пытуемый раствор по каплям п о ка цвет кипящей смеси не прейдет в красный или оранже вый. Продолжительность кипения не должна превышать в течение всего ти т рования 3 минут, после чего отмечают количество израсходованного на титр о вание сахарного рас твора, которое считают ориентировочным . Затем проводят повторное титрование, но к смеси растворов Фелинга I и II в колбу нагревания добавляют на 0,5-1,0 см 3 испытуемого раствора меньше, чем пошло на первое титрование. Смесь в колбе кипятят 2 мин и, не прекращая кипячение, добавляют 3-5 капель рас твора метиленовой сини. Затем приливают из бюретки по 2-3 капли испытуемого раство ра, давая смеси после каждого прибавления кипеть 2-3 сек до тех пор, пока синяя окраска в колбе не исчезнет и смесь не примет красную или оранжевую окраску. После этого от мечают количество израсходованного на титрование раствора. Массовую концентрацию сахара (С 3 ) в пересчете на сахарозу в г/100 см 3 испытуемого раствора вычисляют по формуле: С 3 = Т ·100· n / V 1 где T - титр раствора Фелинга I и II ; п - коэффициент разведения; V 1 - общий объем испытуемого раствора, пошедший на титрование и добавленный в ре акционную смесь, см 3 . Массовую концентрацию сахара (С'з) в пересчете на инвертный сахар в г/100 см 3 ис пытуемого раствора вычисляют по формуле: С'з = Т ·100 · n ·1,05/ V 1 где 1,05 - коэффициент перевода сахарозы в инвертный сахар. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметич е ское резуль татов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2.5%. Ко нтрольные вопросы: 1. Какие углеводы относят к редуцирующим сахарам? 2. Дайте характеристику состава и свойств редуцирующих сахаров. 3. Методы качественного и количественного определения представит е лей редуцирующих сахаров. 4. На чем основан прямой метод определения массовой концентрации сахаров? 5. Будет ли положительной реакция с растворами Фелинга для крахмала, сахарозы и мальтозы? Лаборатор н ая работа № 9 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В ВИНЕ (химический метод) Этиловый спирт является основным продуктом виноделия. Это характер ный для вина компонент, влияющий на его аромат и вкус. Этиловый спирт о б разуется в результате спиртового брожения виноградного сусла из сахаров. Из 1 г сахаров образуется 0,59– 0,64% об. спирта. Для расчетов принят выход спи р та 0,6%. Выход спирта зависит от исходного содержания сахаров в сусле, дл и тельности брожения, расы дрожжей. В столовых винах этиловый спирт яв ляется фактором микробиальной стабильности. Содержание этилового спирта в вине несколько снижается при его в ы держ ке вследствие реакций окисления и этерификации, а также при технолог и чес ких обработках. Для обеспечения требуемой крепости и формирования типа проводят спиртование этиловым спиртом крепленых и столовых (типа хереса) вин. Объемная доля – это количество этилового спирта (см 3 ), содержащегося в 100 см 3 вина. Эта величина измеряется при температуре 20 °С и обозначается в процентах. Объемная доля спирта в винах различных типов варьирует от 9 до 20 % об. Принцип метода. Метод основан на окислении спирта дихроматом калия в присутствии азотной кислоты до уксусной кислоты. Избыток дихромата калия оттитровывают после добавления йодида калия раствором тиосульфата натрия Оборудование : установка для атмосферной перегонки ; мерная конич е ская колба на 3 00 см 3 с широким горлом (приемник); круглодонная колба на 100 см 3 ; мерный цилиндр объемом 25 см 3 ; бюретка объемом 50 см 3 с ценой д е ления 0,1 см 3 . Реактивы . Раствор хромата калия: 67,445 г К 2 С rO 4 растворяют в воде и доводят объем до 1 дм 3 ; азотная кислота концентрированная; раствор йодида калия: 300 г KI растворяют в воде, добавляют 100 см 3 0,1 М раствора NaOH , доводят объем до 1 дм 3 ; раствор тиосульфата натрия: 86,194 г Na 2 S 2 O 3 5 H 2 O растворяют в воде, добавляют 100 см 3 0,1 М раствора NaOH и доводят до 1 дм 3 ; раствор крахмала: 10 г растворенного в небольшом количестве воды кра х мала вводят порциями в 500 см 3 воды и кипятят, пока раствор не станет прозра ч ным, после охлаждения добавляют 500 см 3 воды, в которой предварительно ра с творили 20 г KI и 10 см 3 0, I M раствора NaOH . Ход анализа. Собирают установку для атмосферной перегонки . В конич е скую кол бу-приемник помещают 10 см 3 ра створа хромата калия и 25 см 3 ко н цен трированной HNO 3 (в кислой среде хромат калия количественно переходит в дихромат). В перегонную колбу наливают 12 см 3 воды, 1 см 3 исследуемого вина и бросают 1-2 кусочка пемзы или пористого сте кла для равномерного к и пения. При содержании спирта в пробе больше 14 % об. вместо 1 см 3 вина б е рут 0,5 см 3 . Для определения небольших количеств спирта (меньше 1,2 % об.) вместо 1 см 3 берут 10 см 3 исследуемой жидкости и добавляют вместо 12 только 3 см 3 воды. При введении исследуемой жидкости в перегонную колбу пипетка должна быть погружена в воду. Конец аллонжа погружают в приемную жи д кость. Жидкость в перегонной колбе должна через 30 с ек. закипеть, а еще через 30 с ек. должны появиться капли дистиллята. Через 3-4 мин вынимают аллонж из дистиллята, промывают е го водой и дистиллят разбавляют водой (приблиз и тельно 300 см 3 ). К дистилляту добавляют 10 см 3 раствора KI и титруют раств о ром тиосульфата натрия до изменения окраски от коричневой до желтоватой. Добавляют 10 см 3 крахмала и титруют до появления светло-голубой окраски. Расчет. Объемную долю спирта (С, % об.) определяют по уравнению С= 15,21 – 0,507 V , где 15,21 – максимально определяемое количество спирта, соответству ю щее 0 см 3 раствора Na 2 S 2 O 3 , % об.; 0,507 – изменение концентрации спирта, соответствующее 1 см 3 ра с твора Na 2 S 2 O 3 % об.; V – количество раствора Na 2 S 2 O 3
1Архитектура и строительство
2Астрономия, авиация, космонавтика
 
3Безопасность жизнедеятельности
4Биология
 
5Военная кафедра, гражданская оборона
 
6География, экономическая география
7Геология и геодезия
8Государственное регулирование и налоги
 
9Естествознание
 
10Журналистика
 
11Законодательство и право
12Адвокатура
13Административное право
14Арбитражное процессуальное право
15Банковское право
16Государство и право
17Гражданское право и процесс
18Жилищное право
19Законодательство зарубежных стран
20Земельное право
21Конституционное право
22Конституционное право зарубежных стран
23Международное право
24Муниципальное право
25Налоговое право
26Римское право
27Семейное право
28Таможенное право
29Трудовое право
30Уголовное право и процесс
31Финансовое право
32Хозяйственное право
33Экологическое право
34Юриспруденция
 
35Иностранные языки
36Информатика, информационные технологии
37Базы данных
38Компьютерные сети
39Программирование
40Искусство и культура
41Краеведение
42Культурология
43Музыка
44История
45Биографии
46Историческая личность
47Литература
 
48Маркетинг и реклама
49Математика
50Медицина и здоровье
51Менеджмент
52Антикризисное управление
53Делопроизводство и документооборот
54Логистика
 
55Педагогика
56Политология
57Правоохранительные органы
58Криминалистика и криминология
59Прочее
60Психология
61Юридическая психология
 
62Радиоэлектроника
63Религия
 
64Сельское хозяйство и землепользование
65Социология
66Страхование
 
67Технологии
68Материаловедение
69Машиностроение
70Металлургия
71Транспорт
72Туризм
 
73Физика
74Физкультура и спорт
75Философия
 
76Химия
 
77Экология, охрана природы
78Экономика и финансы
79Анализ хозяйственной деятельности
80Банковское дело и кредитование
81Биржевое дело
82Бухгалтерский учет и аудит
83История экономических учений
84Международные отношения
85Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
86Финансы
87Ценные бумаги и фондовый рынок
88Экономика предприятия
89Экономико-математическое моделирование
90Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
- А это моё фирменное блюдо!
- Это же просто кусок хлеба, по которому размазан кетчуп.
- Я предпочитаю называть это "моим фирменным блюдом".
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, реферат по химии "Химия отрасли", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2016
Рейтинг@Mail.ru