Реферат: Химический метод Винклера для определения растворенного кислорода - текст реферата. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Реферат

Химический метод Винклера для определения растворенного кислорода

Банк рефератов / Химия

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Реферат
Язык реферата: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Архив Zip, 23 kb, скачать бесплатно
Заказать
Узнать стоимость написания уникального реферата

Узнайте стоимость написания уникальной работы

13 МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИНСТИТУТ ФУНДАМЕНТАЛЬНОЙ БИОЛОГИИ И БИОТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД ВИНКЛЕРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРЕННОГО КИСЛОРОДА (Отчет) В.Н.Захарьин а студентка IV курса Научный руководитель: Горбанева Т.Б.________ Красноярск 2008 СОДЕРЖАНИЕ: Цель работы Литературн ый обзор 1. Химический метод Винклера для определения растворенног о кислорода 2. Мешающее действие ре докс – активных примесей 3. Точность прямого метода В инклера и его возможные ошибки Ход работы Выводы Список литературы Цель: определить содержание ки слорода в отстоянной и аквариумной воде Литературный обзор 1.Химичес кий метод Винклера для определения растворенного кислорода Среди методов определения концентрации растворе нного кислорода самым старым, но до сих пор не потерявшим своей актуальн ости, остается химический метод Винклера. В этом методе растворенный кис лород количественно реагирует со свежеосажденной гидроокисью Mn (II). При п одкислении соединения марганца более высокой валентности высвобождае т йод из раствора иодида в эквивалентных кислороду количествах. В некото рых работах показано, что нельзя уверенно говорить об образовании тольк о соединений марганца (III) или (IV). По мнению некоторых авторов, образуется см есь гидроксидов. Высвобожденный йод далее определяется титрованием ти осульфатом натрия с крахмалом, в качестве индикатора. Стадия фиксации ки слорода ( щело чная среда ) Mn 2+ + 2 OH - = Mn ( OH ) 2 2 Mn ( OH ) 2 + O 2 = 2 MnO 2 * H 2 O Йодометрическое титрование ( кис лая среда ) MnO 2 *H 2 O + 4H + + 2J - = Mn 2+ + J 2 +3H 2 O J 2 + J - = J 3 - J 3 - + 2S 2 O 3 2- = 3J - + S 4 O 6 2- По мере использования этого ме тода в природных водах было отмечено существенное влияние редокс-актив ных примесей. Но, несмотря на это, методическая простота и надежность поз волила уже 1925 году включить метод Винклера в сборник стандартных химичес ких методов анализа вод. Ниже кратко представлены те трудности, которые могут возникать при проведении анализа по Винклеру при одновременном п рисутствии в воде часто встречающихся редокс-примесе й. 2.Мешающе е действие редокс-активных примесей 1. Fe (III, II). Соед инения двухвалентного железа на стадии фиксации кислорода могут высту пать как конкуренты по отношению к марганцу. Прореагировав с кислородом , образуется гидроксид Fe (III), кинетика взаимодействия которого с иодидом в кислой среде замедлена. 2. Нитриты. Обычно присутствие в воде нитритов обусловлено микробиологич еским преобразованием аммония в нитрат. Известно, что нитриты в кислой с реде способны окислять иодид ионы, вызывая тем самым завышений результа тов в методе Винклера. Тем не менее , при содержании в воде до 0.05-0.1 мг N/л можно применять прямой метод Винклера. В настоящее время сам ым распространенным способом нейтрализации влияния нитритов считаетс я использование добавок азида натрия. Кроме применения азида есть и друг ие способы подавления или учета влияния нитритов: применение мочевины и ли сульфаминовой кислоты. Все эти реактивы разрушают нитрит до молекуля рного азота. 3. Органические вещества. Понятно, что влияние орг. веществ, как выраженных восстановителей будет проявляться на всех этапах определения раствор енного кислорода по Винклеру. Молекулярный кислород, окисленные формы м арганца, молекулярный йод - все это достаточно сильные окислители для вз аимодействия с органическими примесями. Если вода богата органическим и веществами (окисляемость 15-30 мгО 2 /л и более), то оказывается необходимым вводить поправку на их взаимодействие. Например, предлагается проводить параллельную йодную пробу, находя тем самым, сколько йода израсходовалось на йодирование орг анических примесей. 4. Сульфиды и H 2 S. Обнаружено, ч то содержание в анализируемой воде сульфидов приводит к занижению резу льтатов метода Винклера. При этом взаимодействие сульфида с окислителя ми носит стехиометрический характер: 1 моль кислорода и 2 моля сульфида. В результате реакции выделяется элементарная сера. Поскольку в методе Ви нклера сильными окислителями являются кроме кислорода также йод и марг енец (III, IV), то в формулировании механизма взаимодействия сульфида с окисли телем есть различные мнения. Так некоторые авторы считают, что сульфид в заимодействует с окисленными формами марганца, а другие - с йодом. Был разработан метод одновременно го определения сульфидов и кислорода в пробе воды. Авторы, используя сол и Zn, осаждают ZnS, которые далее отделяют и определяют спектрофотометричес ки, а в оставшейся над осадком воде проводят определение растворенного к ислорода. Ранее была использована сходная схема, но использовался не сул ьфат, а ацетат Zn . При взаимодействии кислорода и сульфида возможно также образование тиосульфата, в качестве промежуточного соединения. Также б ыл предложен способ учета такого тиосульфата по методу холостой пробы. 3.Точност ь прямого метода Винклера и его возможные ошибки На протяжении всей первой половины 20-го века в ходе лабораторных и полевых работ был собрана большая экспериментальная ба за по результатам определения кислорода методом Винклера. Были обнаруж ены расхождения в результатах определений растворенного кислорода в о дних и тех же водах по методам, различающимся только деталя ми , например способом стандартизации р аствора тиосульфата, концентрацией реагентов, способом титрования (все го раствора или аликвоты) и др. В результате таких работ был сформулирова н ряд потенциальных источников принципиальных ошибок метода в чистых в одах : окисление йодида кислородом возду ха; улетучивание мо лекулярного й ода; содер жание растворенного кислорода в добавляемых реактивах в процедуре фик сации кислорода; примесь молекулярного йода в иодиде; несовпадение точк и конца титрования и точки эквивалентности; малая устойчивость раствор ов тиосульфата натрия и соответственно необходимость частой стандарти зации; ошибки при стандартизации тиосульфата натрия трудность титрова ния малых количеств йода; использование крахмала в качестве индикатора: его нестойко сть и уменьшение чувствительности с повышением температуры. Остановимся подробнее на наиболее значимых ошибках. Окисление иодида к ислородом ускорется с ростом кислотности. Уменьшить влияние этого проц есса можно , регулируя рН среды. Рекомендуемое значение кислотности составляет рН=2-2.5. Увеличение рН более 2.7 опасно, т.к. там уже возможен процесс гидратообразования марга нца. Одновременно с окислением иодида возможен также и процесс улетучив ания йода. Образование комплексной частицы J 3 - в условиях избытка иодида (см. схему метода Винклера) позволяет связать практически весь молекулярны й йод в растворе. Понятно, что вводя в раствор соли марганца и щелочной реа гент (щелочь + йодид), мы тем самым вносим неучтенное количество кислорода , растворенного в этих реактивах. Поскольку в различных вариантах метода Винклера использовались реактивы различных концентраций, то использо вать в расчетах какую-либо одну поправку было нельзя. Приходилось для ка ждого метода использовать свои собственные расчетные или эксперимента льные значения привнесенного с реактивами кислорода. Обычно эти значен ия находились в интервале 0.005-0.0104 ррм. В таблице 1 показана погрешность классического варианта мет ода Винклера на различных уровнях концентрации растворенного кислород а. Таблица составлена по опублик ованным результатам полевых и лабораторных определений. Таблица 1. Погрешность метода Винклера в чистых вод ах. мгО 2 /л погрешн ость 0.05 ~30% 0.2-0.3 10-20% 0.8-1.7 3-5% 3-... ~1%, но при тщательной работе возм ожно снижение до 0.1%. Другим важным параметром, характеризующим возможности метода , является нижняя граница опре деления. В литературе цитируется два значения нижней границы: ~0.05 и ~0.2 мгО2/л. Понятно, что предел обнаружения может определяться следующими критери ями: нарушение стехиометрии реакций, лежащих в химической основе метода Винклера; чувствительность йод- крахмальной реакции ; концентрацией используемого р а створа тиосульфата и разрешающ а я способность бюретки. В работе Поттера показано, что даже на уровне 0.0007 (!) мгО 2 /л стехиометрия основополагающих реакций сохраняется. В этой же работе говорится, что основной причиной, определяющей нижний предел я вляется чувствительность йод-крахмальной реакции, которая оценивается как ~2·10 -6 Н (0.02-0.05 мгО 2 /л). Таким образом можно сказать, что ур овень 0.05 мгО 2 /л - это нижний пр едел обнаружения, а уровень 0.2 мгО 2 /л можно трактовать, как нижний предел метода (или значимости определения), т.е. т от уровень, на котором погрешность достигает 10-20% и более. Ход работы: Посуда: бюр етка на 25 мл, пипетка на 1 мл, пипетка на 2 мл, пипетка Мора на 20 мл, колба коническая на 250 мл, пикнометр 50-100 мл с при тертой пробкой без полости. Приготовление реактивов 1. Реактивы Винклера. · MnCl 2 x 4 H 2 O х.ч. 32 %-ный , либо MnSO 4 x 4 H 2 O . · готовят 10 % -ный KI (можно заменить NaI ) и в этом же объеме растворяю т NaOH , столько чтобы р аствор содержал 32 % щелочи, гидроксид натрия может быть заменен KOH . Готовый раствор хранить в т емной склянке. 2. H 2 SO 4 (1:3) или концент рированная фосфорная кислота (85 %). 3. крахмал водорастворимый 0.2 % (све жеприготовленный) 4. тиосульфат натрия Na 2 S 2 O 3 0,01 н ( же лательно из фиксанала) 5. бихромат калия K 2 Cr 2 O 7 0,01 н, же лательно из фиксанала, в противном случае реактив перекристаллизовыва ют. Выполнени е анализа a. Определение объема пикнометров (склянок). Чистые и су хие пикнометры взвесить на аналитических весах. Наполнить их дистиллир ованной водой, закрыть пробкой и снова взвесить. Разница в весе, поделенн ая на удельный вес воды при данной температуре, соответствует объему вод ы, в которой будет определяться кислород. При 15 о С делить на 0.998, при 20 о С – на 0.997 и при 25 о С – на 0.996. Пробка пикнометра должна быть без полости с внутренней стороны и скошена. b. Взятие пробы воды. Фи ксация кислорода. В пикномет ры с помощью сифона наливают исследуемую воду, так чтобы поступающая вод а вытекла из пикнометра на 1/3 объема. Не закрывая пикнометр пробкой , прибавляют реактивы Винклера , по 1 мл каждого. Пипетку с реактивом при этом опускают на 1/3 склянки. Сначала добавляют щелочной ра створ йодида калия, затем хлорид марганца. Пикнометр закрыть пробкой так , чтобы под ней не осталось пузырьков воздуха, и перемешать содержимое, по ворачивая пикнометр вверх дном и обратно. Пробу с зафиксированным кисло родом поставить в темное место на 1-2 часа или на сутки. c. Растворение осадка После отст аивания открывают пробку и прибавляют , опуская пипетку на ј верхней части пикнометра и не взмучивая осадок 1 мл концентрированной фосфорной или разбавленной серной ки слоты 2 мл. Закрывают пробкой и перемешивают пробу, переворачивая пикном етр до растворения осадка. d. Титрование выделив шегося йода. Перелить п робу из пикнометра в коническую колбу и титровать из бюретки гипосульфи том натрия до слабо-жёлтого цвета. Затем прилить 0,5 мл крахмала и титруют д о полного обесцвечивания от одной капли реактива. Перелить часть пробы в пикнометр, сполоснуть его и дотитровать. Определить поправку на нормальность гипосульфита. Для этого в колбу пос ледовательно налить 1 мл 10 % раствора йодида калия, 2 мл сер ной кислоты и 20 мл 0,01 н бихромата калия. Выделившийся йод окрашивает раствор в темно-коричневый цвет. Колбу накрыть часовым ст еклом и оставить стоять на 3 минуты, чтобы все молекулы бихромата калия мо гла прореагировать с йодидом. Затем оттитровать раствор гипосульфитом 0,01 н и рассчитать коэффициент поправки: К = 20 / М, где М – количество (мл) гипосульфита , пош едшего на титрование. e. Расчеты Рассчитыв ают по формуле: , где: n - количество гипосу льфита, пошедших на титрование пробы (мл); К – поправка на нормальность гипосульфита; V - объём пикнометра; v - количество (мл) при бавленный реактивов Винклера; 0,08 – пересчетный коэффициент для выражения результатов в мг( атомный вес кислорода – 16, грамм-эквивалент – 8, для 0,01 н растора 1 мл соответствует 0,08 мг кислорода); 1000 – пересчет результатов анализа на 1 литр воды. Титр на поправку равен 26 мл. К = 20/26 = 0,76 V скл1 = (231,71 – 112,261)/0,996 = 119 V скл2 = (238,66 – 119,55)/0,996 = 118,62 Количество гипосульфита, пошедшего на титрование пробы, из аквариумной пробы воды = 21 мл , тогда К = ( 21 *0,76*0,08*1000)/ 119-2 = 10,91мл/л Количество гипосульфита, пошедшего на титровани е пробы, из водопроводной воды = 4,5 мл , тогда К = (4,5*0,76*0,08*1000)/118,62-2 = 2,62мл/л Вывод: В ходе практической работы освоили химический метод Винклера для определения растворенног о кислорода в воде. По результатам химического метода определения можно сделать вывод о содержании кислорода в исследуемом водоеме. Содержание кисл орода в аквариумной воде равно О 2 =10,91 мл/л, а в водопрово дной О 2 =2,62 мл/л. Литература 1. wiki.oceanographers.ru/ index.php?title= Первичная _ продукция - 25k - 2. www.cultinfo.ru/fulltext/1/001/008/125/586.htm - 44k 3. методическ ое пособие
1Архитектура и строительство
2Астрономия, авиация, космонавтика
 
3Безопасность жизнедеятельности
4Биология
 
5Военная кафедра, гражданская оборона
 
6География, экономическая география
7Геология и геодезия
8Государственное регулирование и налоги
 
9Естествознание
 
10Журналистика
 
11Законодательство и право
12Адвокатура
13Административное право
14Арбитражное процессуальное право
15Банковское право
16Государство и право
17Гражданское право и процесс
18Жилищное право
19Законодательство зарубежных стран
20Земельное право
21Конституционное право
22Конституционное право зарубежных стран
23Международное право
24Муниципальное право
25Налоговое право
26Римское право
27Семейное право
28Таможенное право
29Трудовое право
30Уголовное право и процесс
31Финансовое право
32Хозяйственное право
33Экологическое право
34Юриспруденция
 
35Иностранные языки
36Информатика, информационные технологии
37Базы данных
38Компьютерные сети
39Программирование
40Искусство и культура
41Краеведение
42Культурология
43Музыка
44История
45Биографии
46Историческая личность
47Литература
 
48Маркетинг и реклама
49Математика
50Медицина и здоровье
51Менеджмент
52Антикризисное управление
53Делопроизводство и документооборот
54Логистика
 
55Педагогика
56Политология
57Правоохранительные органы
58Криминалистика и криминология
59Прочее
60Психология
61Юридическая психология
 
62Радиоэлектроника
63Религия
 
64Сельское хозяйство и землепользование
65Социология
66Страхование
 
67Технологии
68Материаловедение
69Машиностроение
70Металлургия
71Транспорт
72Туризм
 
73Физика
74Физкультура и спорт
75Философия
 
76Химия
 
77Экология, охрана природы
78Экономика и финансы
79Анализ хозяйственной деятельности
80Банковское дело и кредитование
81Биржевое дело
82Бухгалтерский учет и аудит
83История экономических учений
84Международные отношения
85Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
86Финансы
87Ценные бумаги и фондовый рынок
88Экономика предприятия
89Экономико-математическое моделирование
90Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
Господи, мне 25 лет, а я до сих пор, когда думаю о том, какой сегодня день недели - представляю дневник.
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, реферат по химии "Химический метод Винклера для определения растворенного кислорода", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2016
Рейтинг@Mail.ru