Курсовая: Фотометрическое определение благородных металлов - текст курсовой. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Курсовая

Фотометрическое определение благородных металлов

Банк рефератов / Химия

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Курсовая работа
Язык курсовой: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Архив Zip, 58 kb, скачать бесплатно
Заказать
Узнать стоимость написания уникальной курсовой работы

Узнайте стоимость написания уникальной работы

Министерство образования и нау ки Российской Федерации Тамбовский государственный университет имени Г. Р. Державина Кафедра аналитической химии и эко логии Курсовая работа Фотометрическое определение благо родных металлов ВЫПОЛНИЛ: студент 2 курса института естествознания, химического отделения, дневной формы обучения Косьяненко И. С. НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ: старший преподаватель кафедры аналитической химии и экологии, к. х. н. Рязанов А. В. Тамбов 2005 Содержание Введение 3 1. Исследование фотометрической реакции 5 2. Экстракционно-фотометрический метод 7 3. Фотометрическое определение золота 9 3.1. Методы отделения золота 9 3.2. Методы определения золота 10 4. Фотометрическое определение платины 15 4.1. Методы отделения и разделения металлов платиновой гру ппы ( Pt , Pd , Rh , Ir , Ru , Os ) 15 4.2. Методы определения платины 17 5. Фотометрическое определение серебра 21 5.1. Методы отделения серебра 21 5.2. Методы определения серебра 22 Заключение 29 Литература 30 Введение Фотометрические методы опред еления элементов основаны на простой зависимости между интенсивностью окраски раствора и концентрацией вещества в растворе. Для фотометричес кого определения используется или окраска самого элемента (иона), или, чт о случается более часто, окраска соединения, в которое переводится опред еляемый элемент. Если элемент (ион) не окрашен, и его нельзя перевести в ок рашенное соединение, то используют косвенные фотометрические методы. Ф отометрические методы основаны на цветных реакциях, в результате котор ых окраска появляется, изменяется или исчезает. Методы эти отличаются универсально стью, высокой чувствительностью и точностью. В настоящее время разработ аны фотометрические методы определения практически всех элементов, за исключением благородных газов. Определение элементов можно проводить в очень широком интервале концентрации компонентов пробы: от макроколи честв – 50– 1% до микроколичеств порядка 10 - 6 – 10 -8 %. Причем по точн ости фотометрические методы превосходят многие другие инструментальн ые методы. В зависимости от условий изучения светопоглощения, т. е. о т аппаратуры применяемой для этой цели, различают два метода данного ана лиза: спектрофотометрический и колориметрический. Они основаны на обще м принципе – существовании пропорциональной зависимости между светоп оглощением какого-либо вещества, его концентрацией и толщиной поглощаю щего слоя. В основу этих методов положен общий объединенный закон светоп оглощения: закон Бугера – Ламберта – Бера. Но названные методы существ енно отличаются по тем задачам, которые могут быть решены с их помощью. В колориметрическом методе в качестве источника освещен ия используется немонохроматизированный поток лучистой энергии видим ого участка спектра. Поэтому этот метод применяется только в концентрац ионном анализе, т. е. при определении концентрации вещества в растворе. Задачи концентрационного анализа решаются также и с пом ощью спектрофотометрического метода, но в отличие от колориметрическо го метода в нем используется всегда монохроматический поток лучистой э нергии различных участков спектра (видимого, ультрафиолетового, инфрак расного). Это значительно расширяет возможности спектрофотометрическо го метода по сравнению с колориметрическим. К перечисленным преимуществам фотометрии следует добав ить ее доступность. Средний фотоэлектроколориметр – основной прибор ф отометрии – относительно дешев, его стоимость значительно ниже стоимо сти приборов, необходимых для многих других инструментальных методов а нализа. 1. Исследование ф отометрической реакции Одной из главных задач, которые могут быть решены с помощью фотометрических методов, является определе ние концентрации вещества в растворе. Любое фотометрическое определение состоит из двух этапов: 1) приготовление раствора для фотометрирования (п ереведение анализируемой пробы в раствор и проведение фотометрической реакции – получение «окрашенного» соединения); 2) измерение величины по глощения испытуемого раствора (фотометрирование). Очень редко фотометр ирование проводят сразу же после переведения анализируемой пробы в рас твор, так как величина поглощения в этом случае бывает очень незначитель на и невозможно определять малые количества вещества. Поэтому на практи ке определяемый компонент обычно переводят в соединение, обладающее зн ачительным поглощением, и стремятся использовать аппаратуру, которая д ает возможность производить измерения в области его максимума поглоще ния (большие величины оптических плотностей соответствуют большим вел ичинам молярных коэффициентов погашения). Чаще всего определяемый элем ент переводят в комплексное соединение с различными органическими реа гентами. При выборе реагента для определения какого-либо элемент а следует учитывать прежде всего его селективность, а также чувствитель ность определения, которая может быть при этом достигнута. Селективност ь реагента в фотометрическом методе определяется в первую очередь возм ожностью найти область спектра, в которой поглощает испытуемое соедине ние, свободную от наложения поглощения посторонних компонентов, присут ствующих в растворе. Кроме того, следует стремиться подобрать специфиче ские условия проведения реакции, в которых образуется комплексное соед инение только определяемого элемента. Оптимальные условия определения требуют полного связывания определяемого элемента в комплекс. Большин ство органических реагентов обладают кислотно-основными свойствами. В общем виде уравнение реакции образования комплексного соединения в эт ом случае можно представить следующим образом: Следоват ельно , оптимальные условия образования комплексно го соединения будут зависеть не только от избытка реагента , но также от рН раствора , особенно в том случае , когда и спользуемый реагент является слабой кислотой . В тех случаях , когда комплексное соединение отличается малой прочностью , для сдвига рав новесия в сторону более полного образования комплексного соединения и с пользуют органические растворители : спирт , ацетон , или экстрагируют его в слой органического ра створителя , несмешивающегося с водой (экстракционн о-фотометрический метод ). Кроме того , поглощение самого органического реагента очень часто меняется с изменени е м кислотности раствора , что следует учитывать при выборе оптимальной длины волны для измерения по глощения комплекса. Таким образом, использованию фотоме трической реакции для количественного определения элемента должно пре дшествовать изучение ионного состояния компонентов, вступивших в реак цию, определение их фотометрических характеристик, выяснение оптималь ных условий полноты образования комплексного соединения, а также предв арительное изучение кинетики реакции. Только после этого можно приступ ить к выяснению приложимости основного закона светопоглощения к раств ору, в котором находится определяемый элемент, и к разработке условий ко личественного его определения. 2. Экстракционно- фотометрический метод В последнее время, несмотря на большое развитие целого ряда физико-химических методов, отличающихся б ольшой избирательностью по сравнению с химическими методами, не всегда удается непосредственно определять многие элементы в сложных смесях. Р ешение этой задачи во многом зависит от предварительного разделения, ко торое с успехом может быть проведено методом экстракции, основанном на р азличном распределении компонентов в системе неводный растворитель – вода. Распространению метода экстракции способствовало появление ряд а теоретических работ, посвященных физико-химическому исследованию эт ого процесса. Метод позволяет разделять вещества, сильно отличающиеся п о концентрации, поэтому в настоящее время экстракционные методы нашли ш ирокое применение в практике аналитических лабораторий. Особое значение приобретает метод э кстракции ввиду необходимости определения примесей в особо чистых вещ ествах, широко применяемых в атомной и полупроводниковой технике. Для оп ределения малых и ультрамалых количеств элементов, являющихся примеся ми, метод экстракции применяется не только для выделения определяемого элемента, но и для целей его концентрирования. Очень удачным является сочет ание метода экстракции с последующим спектрофотометрическим определе нием элементов (экстракционно-фотометрический метод). В большинстве случаев для определения искомых элементов используют комплексные соединения этих элементов с органическими реа гентами. В спектрах поглощения растворов комплексного соединения и реа гента наблюдается наложение максимумов, что осложняет спектрофотометр ическое определение. Для того чтобы исключить поглощение реагента, в отд ельных случаях используется дифференциальный метод. Например, при опре делении цинка дитизоном измеряют поглощение испытуемого раствора по с мешанной окраске, используя в качестве «нулевого» раствор дитизона. Перспективным является прием, позво ляющий путем реэкстракции перевести реагент из слоя органического рас творителя в водный слой. Этот прием основан на различной зависимости коэ ффициента распределения комплексного соединения и реагента от величин ы рН раствора (рис.1). Таким образом, можно сравнительно простым приемом по лучить определяемое соединение в чистом виде и освободиться от необход имости применять приемы работы и расчеты, используемые при работе с мног окомпонентными системами. Рис .1. Зависимость процен т а экстракции хлороформом от значения рН водной фазы : 1 – гептоксимата никеля ; 2 – гепоксимата. Однако следует учитывать, что д ля экстракции ультрамалых количеств элементов характерно смещение инт ервала значений полной экстракции в более щелочную область. Например, со единение никеля с диоксимом 1,2-циклогександиона количественно экстраги руется хлороформом при содержании никеля ~ 10 мкг в интервале значений рН 4,2 – 11; при содержании никеля 5 мкг и меньше – при рН 5,4– 12,75. Помимо этого метод экстрагирования дает возможность исследовать новые комплексные соединения с целью пол учения их количественных характеристик (констант устойчивости, истинн ых значений е ). 3. Фотометричес кое определение золота Золото образует соединения, в к оторых оно является одно- и трёхвалентным. Соединения золота ( I ) подобны соответствующим соединениям сер ебра, меди ( I ) и ртути ( I ). Золото ( I ) образует прочные цианидные и гипосульфитные комплексы. Наиболее устойчивы соединения ( III ). Гидрооки сь Au ( OH ) 3 обладает амфотерными свойств ами. Черный сульфид Au 2 S 3 растворяется в полисульф идах. Золото ( III ) образует прочные ко мплексы с галогенидами. При растворении золота в царской водке получают ся ионы [ AuCl 4 ] – . Соединения золота легко восстанавливаются до металла. 3.1. Методы отделения золота Экстракция Главный экстракционный метод отделения золота ( III ) основан на экс тракции его бромидного комплекса из среды 0,5– 4 н HBr при помощи диэтилового эфира, изопропилового эфира, этил ацетата, гексона и других растворителей. Золото можно также экстрагиров ать этими же растворителями в виде хлоридного комплекса из среды 3– 6 н HCl . Таким способом можно отделить зо лото от металлов платиновой группы. Перед экстракцией золота железо ( III ) маскируют фосфорной кислотой. Из фазы органического растворителя золото можно реэкстрагировать водой. В присутствии полиэтиленгликоля бр омидный или хлоридный комплексы золота ( III ) экстрагируют метиленхлоридом. Золото отделяют также в виде дитизоната и ацетилацетона та, после чего его определяют фотометрически при использовании других р еагентов. Осаждение Золото часто отделяют осажден ием после восстановления его в элементное состояние. В качестве носител я используют теллур. Осадок растворяют в нескольких каплях царской водк и. Для восстановления используют цинк, магний, гидразин. Эти восстановит ели выделяют также платину, палладий, ртуть и серебро. При помощи гидрохи нона или щавелевой кислоты можно выделить золото в присутствии паллади я и платины. Следы золота выделяют также вместе с 2-меркаптобензимидазолом, 2-меркаптобензтиазолом, а также сероводород ом в присутствии свинца в качестве носителя. Под действием аммиака золот о выделяют и в виде гидроокиси, используя лантан в качестве носителя. Ионный обмен и другие методы Следы золота отделяют от больш инства металлов (в частности, от больших количеств меди) на сильно основн ых анионитах в виде анионного хлоридного комплекса. Через колонку пропу скают раствор в разбавленной соляной кислоте. Золото не вымывается, поэт ому его определяют в золе после озоления анионита. От металлов платиновой группы золот о отделяют путем осаждения нитритом натрия. Прибавленный к нагретому не слишком кислому хлоридному раствору нитрит натрия восстанавливает зол ото до элементного состояния, а с металлами платиновой группы образует р астворимые комплексы. 3.2. Методы определения золота Известно много методов опреде ления золота. Далее будут подробнее рассмотрены чувствительный и селек тивный метод с применением родамина В и простой селективный бромидный м етод, удобный для определения более высокого содержания золота. Кроме эт их методов, заслуживают внимания метод с использованием метилового фио летового и роданиновый метод. Метод с применением родамина В Родамин В, основной краситель, образует в солянокислой среде с хлори- дным к омплексом золота [А u С 1 4 ] – ф иолет овый ассоциат , который экстрагируется изопропиловым эфиром или бензолом . Окрашенный экстракт , в который не переходит свободны й реагент , используют для определения золота по чувствительному и очень селективному методу , предложенному Мак-Налти и Вулардом. Молярный коэффициент погашен ия бензольного раствора комплекса равен 9,7
1Архитектура и строительство
2Астрономия, авиация, космонавтика
 
3Безопасность жизнедеятельности
4Биология
 
5Военная кафедра, гражданская оборона
 
6География, экономическая география
7Геология и геодезия
8Государственное регулирование и налоги
 
9Естествознание
 
10Журналистика
 
11Законодательство и право
12Адвокатура
13Административное право
14Арбитражное процессуальное право
15Банковское право
16Государство и право
17Гражданское право и процесс
18Жилищное право
19Законодательство зарубежных стран
20Земельное право
21Конституционное право
22Конституционное право зарубежных стран
23Международное право
24Муниципальное право
25Налоговое право
26Римское право
27Семейное право
28Таможенное право
29Трудовое право
30Уголовное право и процесс
31Финансовое право
32Хозяйственное право
33Экологическое право
34Юриспруденция
 
35Иностранные языки
36Информатика, информационные технологии
37Базы данных
38Компьютерные сети
39Программирование
40Искусство и культура
41Краеведение
42Культурология
43Музыка
44История
45Биографии
46Историческая личность
47Литература
 
48Маркетинг и реклама
49Математика
50Медицина и здоровье
51Менеджмент
52Антикризисное управление
53Делопроизводство и документооборот
54Логистика
 
55Педагогика
56Политология
57Правоохранительные органы
58Криминалистика и криминология
59Прочее
60Психология
61Юридическая психология
 
62Радиоэлектроника
63Религия
 
64Сельское хозяйство и землепользование
65Социология
66Страхование
 
67Технологии
68Материаловедение
69Машиностроение
70Металлургия
71Транспорт
72Туризм
 
73Физика
74Физкультура и спорт
75Философия
 
76Химия
 
77Экология, охрана природы
78Экономика и финансы
79Анализ хозяйственной деятельности
80Банковское дело и кредитование
81Биржевое дело
82Бухгалтерский учет и аудит
83История экономических учений
84Международные отношения
85Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
86Финансы
87Ценные бумаги и фондовый рынок
88Экономика предприятия
89Экономико-математическое моделирование
90Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
- Девушка, можно вас проводить?
- Можно. Только вам придётся идти на цыпочках, а то моя мама очень чутко спит.
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, курсовая по химии "Фотометрическое определение благородных металлов", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2016
Рейтинг@Mail.ru