Курсовая: Синтез высококачественных прекурсоров и определение термической стабильности нанокомпозиций на основе ZrO2 - текст курсовой. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Курсовая

Синтез высококачественных прекурсоров и определение термической стабильности нанокомпозиций на основе ZrO2

Банк рефератов / Химия

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Курсовая работа
Язык курсовой: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Архив Zip, 121 kb, скачать бесплатно
Обойти Антиплагиат
Повысьте уникальность файла до 80-100% здесь.
Промокод referatbank - cкидка 20%!

Узнайте стоимость написания уникальной работы

Кобзарева И.В., Суворова О.В., Васильева В.Г.

Научный руководитель: канд. хим. наук, ст. преп. Артамонова О.В.,

канд. хим. наук, доц. Сергуткина О.Р.




Воронежский государственный архитектурно-строительный университет









Синтез высококачественных прекурсоров и определение термической стабильности нанокомпозиций на основе ZrO2


Впервые отчетливо концепция наноматериалов была сформулирована Г. Глейтером, который ввел в научный обиход и сам термин (сначала как нанокристаллические материалы). Одним из направлений управления свойствами высокопрочных материалов (керамик и бетонов) является модифицирование их структуры наноразмерными частицами различной формы. Управление структурой, модифицирование и совершенствование структуры материала достигается комплексным подбором химического состава, введением наноразмерных прекурсоров на соответствующих уровнях структуры.

Главный акцент был сделан на решающей роли многочисленных поверхностей раздела в наноматериалах как основе для существенного изменения свойств твердых тел как путем модификации структуры и электронного строения, так и в результате новых возможностей легирования элементами независимо от их химической природы и атомных размеров. За последние 20 лет идеи наноструктурного материаловедения получили дальнейшее развитие.

Материалы на основе наноразмерного диоксида циркония обладают рядом специфических свойств, таких, как превосходная преломляемость, химическая устойчивость, большая механическая прочность, высокая жесткость и твердость, высокая ионная проводимость, низкая термическая проводимость при высоких температурах, хорошая термическая стабильность и устойчивость при термических ударах [1]. Таким образом, эти свойства дают большой потенциал для структурного и функционального применения данных материалов, например, в качестве: структурных керамик в жестких средах; пьезоэлектрических и электрических керамик; сенсоров кислорода; термических предельных покрытий и т.д.

Принципы технологии получения нанокерамических композиций основаны на: синтезе ультрадисперсных прекурсоров золь-гель методом [2]; гидротермальном синтезе наноразмерных кристаллов [3]; спекании нанокристаллических порошков с образованием нанокерамических композиций с размером зерна менее 800 нм [4]. Полученные нанокерамические композиции состава 10 мол.% In2O3 – 90 мол.% ZrO2 обладают высокими прочностными характеристиками: значениями микротвердости (от 70 до 170 кПа), трещиностойкости (более 25 МПа*м1/2) и прочности на сжатие (700 – 900 МПа).

На равновесной диаграмме состояния «цирконий ? кислород» диоксид циркония существует в виде трёх кристаллических модификаций: низкотемпературной моноклинной и двух высокотемпературных ? кубической и тетрагональной. По вышеописанной технологии получены наноразмерные композиции состава 10 мол.% In2O3 – 90 мол.% ZrO2, в которых высокотемпературные модификации стабилизированы при низких температурах в виде твёрдого раствора на основе ZrO2. С целью установления пределов их термической устойчивости прекурсоры массой около 1г были подвергнуты изотермической выдержке в предварительно нагретой муфельной печи типа SNOL 7,2./1100. Продолжительность изотермической выдержки составляла 30 мин. Затем образцы охлаждались в эксикаторе.

Все исследования проведены с привлечением современных методов физического и физико-химического анализа. Для исследования качественного и количественного состава, а также структуры и размера частиц полученных композиций в работе использовались: рентгенофлуоресцентный анализ (рентгеновский анализатор марки – VRA-30) (РФлА), дифференциально-термический и термогравиметрический анализ (дереватограф марки – Paulik-Paulik-Erdey Q-1500C) (ДТА), рентгенофазовый анализ (рентгеновский диффрактометр марки – Siemens D-500HS и ДРОН–4) (РФА), просвечивающая электронная микроскопия (электронный микроскоп марки – ЭМ-125 с ) (ПЭМ).

Дифрактограммы полученных гидротермальным синтезом наноразмерных порошков, имеющих состав 10 мол. % In2O3 ? 90 мол. % ZrO2, подвергнутых изотермической выдержке при температурах 300 – 650 0С в течение 30 мин, представлены на рис. 1.

Как следует из полученных дифрактограмм, вплоть до температуры 550°С в твёрдом растворе на основе ZrO2 сохраняется кубическая модификация ZrO2, что означает стабильность твёрдого раствора.

При более высокой температуре появляются пики, соответствующие кубической модификации In2O3, т.е. происходит распад твёрдого раствора на оксид циркония и оксид индия.


Рис.1.Дифрактограммы образцов системы 10мол.% In2O3 – 90мол.% ZrO2, термообработанных после гидротермального синтеза при различных температурах и продолжительности обработки 30 мин: а) – 300°С, б) – 420°С, в) – 460°С, г) – 550°С, д) – 650°. 1 – кубическая модификация ZrO2, 2 – кубическая модификация In2O3


Таким образом, распад твёрдого раствора на основе ZrO2 происходит при температурах выше 550 0С. Средний размер частиц оценивали по формуле Селякова – Шерера [5] и также с помощью просвечивающей электронной микроскопии (рис. 2).


Рис. 2 Микрофотографии композиций 90% ZrO2–10% In2O3, с повторной термообработкой продолжительностью 30мин., при различных температурах: а) 300°С, б) 550°С, в) 420°С, г) 650°С. Размер метки 1см – 70нм.

В таблице представлены результаты оценки размера наночастиц.


Таблица

Зависимость размера частиц композиций состава 10 мол .%In2O3 ? 90 мол. % ZrO2, полученных после гидротермальной обработки (70 МПа, 400 0С,1ч ) от температуры изотермической выдержки в течение 30 мин

Температура

изотермической

выдержки, 0С


300


420


460


550


650

Размер

частиц, нм

РДФА?

13

27

27

35

70

ПЭМ??

20±5

20±5

25±5

40±10

60±10


РДФА* ? рентгенодифрактометрический анализ;

ПЭМ** ? просвечивающая электронная микроскопия.


Размеры частиц при температурах 300 ? 460 0С изменяются незначительно и составляют 13 ? 27 нм. Образцы, термообработанные при температурах 550 0С и 6500С имеют размер частиц от 35 до 70 нм, то есть размеры частиц увеличиваются с ростом температуры.

Возможность стабилизации при низкой температуре кубической или тетрагональной модификации объясняется их меньшей удельной поверхностной энергией по сравнению с моноклинной. При 298 К удельная поверхностная энергия кубической модификации равна 7,5?10?5 Дж/см2, тетрагональной ? 7,7?10?5 Дж/см2, а моноклинной ? 11,3?10?5 Дж/см2 [6]. Присутствие в решётке ZrO2 катионов индия приводит к ещё большему уменьшению поверхностной энергии и возможности устойчивого существования частиц несколько большего размера метастабильной кубической или тетрагональной фазы.

В данной работе проведено исследование системы ZrO2 – In2O3 методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Установлено, что общая потеря массы образца 10 мол.% In2O3 – 90 мол.% ZrO2 при нагревании до температуры 1300°С составляет 11.2 масс. %. Потери массы на участке 20 – 200°С, 200 – 400°С составляют 5.2 масс.% и 3.5 масс.% соответственно, что, по-видимому, связано с удалением адсорбционной воды, которая характерна для этой гидрофильной системы. Остальная потеря массы вплоть до 1300°С составляет 2.5 масс.% и связана с удалением координационной воды, вероятно, входящей в структуру системы ZrO2 – In2O3. Таким образом, наличие воды в структуре фиксируется при достаточно высоких температурах.

Таким образом, важным фактором, ограничивающим область существования неравновесной тетрагональной (кубической) фазы, вероятно, является количество ионов ОН-, удерживаемых в структурах нанокристаллов в условиях неравновесной термической обработки.

Полученные данные позволяют целенаправленно определять условия термической обработки материалов, находящихся в неравновесном состоянии с целью сохранения их фазового состава, что имеет важное значение в технологии производства керамических материалов.


СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


1. Илюшин Г.Д. Кинетика и структурное моделирование кристаллообразования диоксида циркония в гидротермальных условиях и при термической обработке / Г.Д. Илюшин, Л.Н. Демьянец, В.В. Илюхин // Гидротермальный синтез и выращивание монокристаллов: сб. науч. тр. – М., 1982. – С. 229-243.

2. Получение и исследование композиций гидроксидов циркония и индия, соосажденных золь – гель методом / И.Я. Миттова, С.С. Лаврушина, О.В. Артамонова [и др.] // Конденсированные среды и межфазные границы. – 2004. – Т. 6, № 1. – С. 87–91.

3. Гидротермальный синтез кристаллов на основе диоксида циркония в системе ZrO2 – In2O3 / О.В. Артамонова [и др.] // Журнал неорганической химии. – 2004. – Т. 49, № 11. – С. 1789-1792.

4. Артамонова О.В. Нанотехнологии в задачах синтеза структур композиционных керамических материалов // Вестник БГТУ. Материалы международной научно-практической конференции «Современные технологии в промышленности строительных материалов и стройиндустрии». № 9. 2005. С. 11 – 14.

5. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронномикроскопический анализ. М., 1994. 328 с.

6. Глушкова В.Б.Фазовые переходы в оксидах циркония, гафния и редкоземельных элементов: автореф. дис. … д-ра хим. наук /В.Б.Глушкова, ? Л., 1972. ? 50 с.


4



1Авиация и космонавтика
2Архитектура и строительство
3Астрономия
 
4Безопасность жизнедеятельности
5Биология
 
6Военная кафедра, гражданская оборона
 
7География, экономическая география
8Геология и геодезия
9Государственное регулирование и налоги
 
10Естествознание
 
11Журналистика
 
12Законодательство и право
13Адвокатура
14Административное право
15Арбитражное процессуальное право
16Банковское право
17Государство и право
18Гражданское право и процесс
19Жилищное право
20Законодательство зарубежных стран
21Земельное право
22Конституционное право
23Конституционное право зарубежных стран
24Международное право
25Муниципальное право
26Налоговое право
27Римское право
28Семейное право
29Таможенное право
30Трудовое право
31Уголовное право и процесс
32Финансовое право
33Хозяйственное право
34Экологическое право
35Юриспруденция
36Иностранные языки
37Информатика, информационные технологии
38Базы данных
39Компьютерные сети
40Программирование
41Искусство и культура
42Краеведение
43Культурология
44Музыка
45История
46Биографии
47Историческая личность
 
48Литература
 
49Маркетинг и реклама
50Математика
51Медицина и здоровье
52Менеджмент
53Антикризисное управление
54Делопроизводство и документооборот
55Логистика
 
56Педагогика
57Политология
58Правоохранительные органы
59Криминалистика и криминология
60Прочее
61Психология
62Юридическая психология
 
63Радиоэлектроника
64Религия
 
65Сельское хозяйство и землепользование
66Социология
67Страхование
 
68Технологии
69Материаловедение
70Машиностроение
71Металлургия
72Транспорт
73Туризм
 
74Физика
75Физкультура и спорт
76Философия
 
77Химия
 
78Экология, охрана природы
79Экономика и финансы
80Анализ хозяйственной деятельности
81Банковское дело и кредитование
82Биржевое дело
83Бухгалтерский учет и аудит
84История экономических учений
85Международные отношения
86Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
87Финансы
88Ценные бумаги и фондовый рынок
89Экономика предприятия
90Экономико-математическое моделирование
91Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
Давно замечено, что фотографии на загранпаспорт получаются гораздо счастливее, чем на обычный.
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, курсовая по химии "Синтез высококачественных прекурсоров и определение термической стабильности нанокомпозиций на основе ZrO2", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2017
Рейтинг@Mail.ru