Диплом: Разработка технологии полимеризационного наполнения ПКА дисперсными наполнителями - текст диплома. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Диплом

Разработка технологии полимеризационного наполнения ПКА дисперсными наполнителями

Банк рефератов / Химия

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Дипломная работа
Язык диплома: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Архив Zip, 48 kb, скачать бесплатно
Заказать
Узнать стоимость написания уникальной дипломной работы

Узнайте стоимость написания уникальной работы

Федеральное агентство по образованию РФ Министерство образования и науки РФ технологический институт Кафедра «Химическая технология» Курсовая работа по дисциплине «Химия и технология полимерных композиционных материалов» на тему «Разработка технологии полимеризационного напол нения ПКА ди с персными напо лнителями» 2007 Введение В настоящее время р ынок потребления высоконаполненных композиц и онных магнитотвёрдых материалов, к которым относят ся так называемые ма г нитоп ласты, является одним из самых динамичных в промышленно развитых страна х мира (рост 12,5% в год). Согласно результатам н а учно-исследовательских и опытно-конструкторских рабо т магнитопласты (МП) по своей энергоёмкости почти вплотную приблизились к металлокерамическим магнитам, а за счёт своей высокой технологичност и стали более эффективн ы ми . Это обусловлено относительно простой технологией готовых изделий из м агнитопластов в сравнении со спеченными материалами, что связано, прежд е всего, с отсутствием в процессе изготовления таких дорогих и сложных о пер а ций, как спекание, длит ельная термическая обработка, шлифование с удален и ем значительного количества матери ала. Отлитые под давлением заготовки из магнитопластов выпускаются с малым и допусками и, как правило, не нуждаются в доводочных операц и ях. Магнитопласты используют в шаговых двигателях принтеров и факс и мильных аппаратов, офисной элект роники, аудио- и видеооборудовании, в ос о бо компактных двигателях постоянного тока мощностью до 1 к Вт. В России пром ышленное производство высоконаполненных магнито т вер дых материалов практически от сутствует, и в этой области страна знач и тельно отстает от передовых промышленно развитых стран. Широкое масшта б ное освоение эффективной технологии магнитопластов в значительной степени сдерживаетс я недостаточной разработанностью теоретической базы, опред е ляющей закономерности формировани я эксплуатационных и технологических свойств высоконаполненных магни тных композиционных материалов и отсу т ствием необходимого для реализации технологии оборудова ния и дешевой сырьевой базы. В качестве связующего в магнитопластах могут быть использова ны Различные реакто- и термопласты. Использование реактопластов в качес тве св я зующих для МП оправд ано только в тех случаях, когда другие полимеры не обеспечивают необходи мые требования к технологии их изготовления и эксплуатации. Основной не достаток реактопластов – длительная стадия высокотемпер а турного отверждения. Поэтому в произ водстве МП наиболее широко используются полимеры, перерабатываемые вы сокопроизводительными мет о дами: литьем под давлением, экструзией и пресс о ванием. Особый интерес представляет разработка технологии микрокап сулиров а ния частиц наполн ителя в полимерной матрице. Микрокапсулирование м о жет быть выполнено различными спосо бами, в частности методом осаждения п о лимера на поверхность наполнителя из раствора, методом по лимеризационного и поликонденсационного наполнения, т.е. синтезом поли мера непосредс т венно на по верхности наполнителя. Метод п олимеризационного наполнения является наиболее перспекти в ным по сравнению с традиционным (сме шение) и методом поликонденсационного наполнения ПКМ, так как эти методы имеют ряд недо с татков. Поэтому целью дипломного проекта является разработка технологии пол и меризационного наполнения ПКА дисперсными наполнител ями. 1 . Цель и задачи работы, объекты исследования Цель : Р азр аботка технологии полимеризационного наполнения ПКА ди с персными наполнителями. Задачей является изучение влияния продолжительности синтеза на сво й ства полученного ПКА. Сырьем для получен ия магнитопласта явля е тся: · е - кап ролактам, · вода, · уксусная кислота, · фосфорная кислота · сплав Nd-Fe-B . Выбор данных компоне нтов обусловлен доступностью и низкой стоим о стью сырья, а также требованиями предъявляемыми к ма гнитопластам. Капролактам Капролактам - ГОСТ 7850-86 NH ( CH 2 ) 5 CO Таблица 1 Свойства капролактама Пока затели свойств Значения Внешний вид Кристаллы белого цв е та Моле кулярная масса, г/моль 113 Температура плавления, ° С 68-70 Темп ература кипения, ° С 262 Плот ность, кг/м 3 1476 е -капролактам хорошо раст ворим в воде (525 г в 100 г Н 2 О), спирте, эф и ре, бензоле, плох о - в алифатических углеводородах. Уксусная кислота CH 3 COOH · Температура плавления, °С 16,6 · Температура кипения, °С / мм рт. ст. 118,1 · Плотность при 20 °С, г/см 3 1,0492 · Константа диссоциации в водных р астворах при 25 °С 1,76 ·10 -5 Уксусная кислота растворяется в воде. Фосфорная кислота Фосфорная кислота-Н 3 РО 4 Таблица 2 Показатели свойств Фосфорная кисло та Внешний вид Бесцветные кристаллы Молекулярная масса, г/моль 98 Температура плавления, 0 С 42,35 Температура кипения, 0 С 864 Плотность, кг/м 3 1,87 Вода дистиллированная Вода дистиллированная ( H 2 O ) – ГОСТ 6709 – 72. Сплав Nd-Fe-B В качестве магнитного наполнителя используется сп лав Nd-Fe-B прои з водимый ГУП НТЦ «ВНИИНМ имени академика А.А. Бочвара» (г.Москва). Основные характеристики сплава Nd-Fe-B приведены в табл.2. Таблица 2 . Свойства магнитных наполнителей Характеристика Значение свойств Плотность, кг/м 3 7600 Остаточная магнитная индукция (B r ), Тл 0,81 Коэрцитивная сила по намагничен ности (Н см ), кА/м 1048 Коэрцитивная сила по индукции (Н св ), кА/м 504 Максимальное энергетическое произвед е ние (ВН) max , кДж/м 3 101 Размер частиц, мм 0,05-0,2 Готовым изделием являются кольцевые магниты с наружным диаметром 6 см, внутренним диаметром 5 см и высотой 5 мм. Магнитопласт, получаемый на основе сплава Nd - Fe - B и полиамидного связу ющего имеет следующие основные характеристики: Содержание полимера, % 15-20 Содержание НМС, % не более 2 Остаточная магнитная индукция, Тл не менее 0,3 Коэрцитивная сила, кА/м не менее 320-350 Прочность при межслоевом сдвиге, МПа не менее 5 2 . Методы и мет одики эксперимента Целью данной работы являлась оценка основных качес твенных характ е ристик пол имеризационнонаполненного поликапроамида сплавом Nd - Fe - B . В основу метода получения ПКМ заложен принцип синтеза поликапро а мида путем полимеризации капрол актама, осуществляемый в промы ш ленном масштабе. 2. 1. Синтез ПКА е- Капролактам растирают в фа рфоровой ступке. В предварительно взв е шенную сухую ампулу берут навеску капролактама с точность ю до 0,0002 г. С помощью микропипетки вв одят в ампулу расчетное количество активатора. Ампулу быстро запаивают. Затем ампулу помещают в песчаную баню с темп е ратурой 260°С для полимеризации капролактама; время п олимеризации 6 ч а сов. 2 .2. Определение НМС Для определения содержания НМС полученный полимер измельчают и кипятят со 100 мл воды в т ечение 2-х часов в круглодонной колбе с обратным холодильником для удале ния мономера и низкомолекулярных примесей. Фильтруют, промывают и сушат . Выход полимера рассчитывают по формуле: , где m 0 – навеска полимера до кипячения, г, m 1 – навеска полимера после ки пячения, сушки, г. 2 .3. Определе ние вязкости растворов ПКА Экспериментальные методы определения сводятся к и змерению знач е ний для ряда концентраций раствора. Рассчитанн ые значения з уд /С= f (С) и экстр а полируют полученные данн ые к С=0. Измерение значений з о и з проводя т в капиллярных вискозиметрах типа ВПЖ-4. Определенное с помощью экстрап оляции значение характеристич е ской вязкости [ з] п озволяет рассчитать молекулярную массу (М n ) полимера по фо р муле Марка – Куна – Хаувинка: [з]= К М n 2 Константа Хаггинса о пределяется из соотношения: 2.4 . Оп ределение те мпературы плавления Температура плавления полученного волокнонаполн енного поликапро а мида опр еделяется на песчаной бане. Полученный полимер помещают в пр о бирку, туда же опускается термометр на 500°С, и нагревается до полного расплавл е ния. Записывают две температуры: одну, при которой появл яется жидкая фаза; а другая при которой все вещество превратилось в расп лав. Интервал температур между началом плавления и его окончанием назыв ается температ у рой плавле ния. 2.5 . Метод инфракрасной спектроскопии (ИКС) Для изучения взаимодействия модифицирующих добавок с полиме рным связующим применялся метод ИК-спектроскопии. ИК-спектры регистрир ов а лись на спектрофотомет ре « Specord » М-80 в области 400 4000 см -1 . Иссл е дуемые образцы наполнителя, связующего и композиционн ых материалов и з мельчалис ь в вибрационной шаровой мельнице до тонкодисперсного состо я ния, добавлялось несколько капель и ммерсионной жидкости, тщательно раст и рались в агатовой ступке и далее полученную пасту помещал и между двумя пластинами (одна - из NaCl , другая из KBr ). Для записи высококачественных спектров поглощения в качест ве иммерсионной жидкости в области 4000 2000 и 1500 1300 см -1 использовали гексахлорбутадиен; в области 2000 1500 и 1300 400 см -1 - вазелиновое ма с ло. 2.6 . Метод термогравиметрического анализа (ТГ А) [Рабек Я. Экспериментальные методы в химии полимеро в. В 2-х.:Пер. с англ. - М.: Мир, 1983. - 480 с.]. Термостабильность образцов оценивали по температурному интервалу обл асти интенсивных потерь массы методом термогравиметрического анализа на дериватографе «Паулик - Паулик - Эрдей» фирмы МОМ марки Q -1500 D в соответствии с инструкцией к прибору. Условия эксперимента: навеска - 200 мг; среда - воздух; интервал нагрева - до 600 С; скорость нагрева ( V м ) - 10 С/мин.; чувствительность - 200. Относительная ошибка не превышает 1%. Энергию активации термодеструкции материалов определяли методом Пило яна по кривой ДТА по формуле: (1) где Е - энергия активации, ккал/м оль; R - универсальная газовая постоянная, кал/град моль; t - разность темпер а тур образца и эталона, С; С’ - константа. Уравнение (1) можно представить в виде: , где 2,3 -коэффициент перевода натурального логарифма в десятичный. Это уравнение можно представить в виде: , где а - угловой коэффициент, кот орый равен тангенсу угла наклона прямой к оси абсцисс. Графически энергию активации определяли по тангенсу угла наклона прям ой, построенной в координатах lg l = (1/ T 10 -3 ), где l - длина от резка между нулевой линией и кривой ДТА. Отсюда . 2.7 . Определение показателя текучес ти расплава (ПТР) Показатель текучести расплава определяют как масс у полимера, прох о дящую чер ез капилляр стандартных размеров при заданных температуре и да в лении за 10 минут. ПТР полимеров зависит от их влажности, с повышением содержания вл а ги ПТР возрастает. Последовательно проводят два определения ПТР. Результаты испытания ис пользуют для расчёта ПТР, если расхождения по массе между срезанными обр азцами не превышает 5%. Расчёт ПТР, г/10 мин., проводят по формуле: ПТР (Т, F ) = ( m / t ) t c , где Т – температура испытания, К; F – нагрузка, Н; t c – стандартное время определения ПТР (600 с); t – интервалы времени между двумя последовательными отсечениями отрезков, с; m – средняя масса экст рудированного образца за время t , г. За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение двух измерений. Скорость сдвига, напря жение и вязкость 2.8 . Прочность при межслоевом сдвиге (ОСТ 190032-71) Для испытания изготавливают образец размером 20 10 4. Устанавливают образец в форму для испыта ний, устанавливают выбранную скорость сближения опорных пл о щадок (5 мм/мин). Машину приводят в действие и записывают значение нагрузок (кгс). Прочность при межслоевом сдвиге рассчитывают по формуле: сдв = F / S , где F – нагрузка; S - площадь образца. За результаты измерений принимают среднее значение всех параллельных испытаний. 3 . Результаты эксперимента и их обсуждение В настоящее время и звестны несколько механизмов полимеризации п о ликапроамида (ПКА): гидролитическая, катионная и ани онная. Наибольшее распространение для синтеза поликапроамида получила гидро литическая полимеризация, которая является очень продолжительной. П о этому с целью уменьшения п родолжительности процесса синтеза представляет интерес осуществлени е полимеризации по катионному механизму (табл.4). Таблица 4 Зависимость свойств ПКА от вида катализатора Полимер Продолжительность синт е за, ч з от н. з уд. з пр. [ з ] М n К н Стандар тный* 28 2 , 48 1 , 48 2 , 96 - 22000 (n=195) 0 , 25 Синтези руемый в присутствии H 2 O 3 1,09 - - - 19200 - Синт езируемый в присутствии H 3 PO 4 3 2,23 1,23 1,24 0,72 14012 1,003 Как видно из табл.4 наиболее перспективным катализатором для синтеза ПКА является фосфорная кислота Основным преимуществом полимеризации капролактама в присутствии фо с форной кислоты является п ротекание процесса при нормальном давлении в т е чение непродолжительного времени (3-4 часа). Наличие фосфорной кислоты, взаимоде йствующей с конечными аминогруппами макромолекул полиамида, стабилизи рует молеку лярный вес полиамида при последующем его плавлении. Поэтому в работе синт ез поликапроамида проводили в присутствии фосфорной кислоты в течение 3-6 часов. Таблица 5 Зависимость вязкости растворов от продолжительности полимеризации Продолж и-тельность пол и меризации, ч. О тносительная вязкость Удель-ная вя з кость Приведен-ная вязкость Характеристи-ческая вязкость 1 2,78 1,78 1,78 - 2 2,17 1,17 1,17 0,18 3 2,23 1,23 1,24 0,72 4 2,07 1,07 1,07 0,58 5 2,10 1,10 1,23 0,53 6 1,72 0,72 0,72 0,55 Как следует из экспер иментальных данных (табл.5) с увеличением пр о должительности процесса синтеза ПКА относительная вя зкость снижается, а характеристическая увеличивается, что приводит к ув еличению молекулярной массы полимера (табл.6). ПКА, полученный по механизму катионной полимеризации, характериз у ется низкой молекулярной мас сой и повышенной константой Хаггинса, что свидетельствует о неполной по лимеризации и возможном окислении полимера в присутствии кислорода во здуха. Результаты исслед ования образцов ПКА, полученного при различной продолжительности проц есса показывают, что при продолжительности синтеза 3 часа происходит бол ее полное превращение мономера в полимер с получен и ем ПКА с молекулярной массой ~ 14000. Таблица 6 Зависимость молекулярной массы и константы Хагинса от продолжительнос ти полимеризации Продолжительность полимеризации,ч. Содержание НМС,% Мол екулярная масса Константа Хагинса 1 21,9 - - 2 12,3 1769 14,390 3 7,9 14012 1,003 4 8,0 10145 1,337 5 12,4 8867 1,110 6 13,0 9374 0,959 Прочность при межслоевом сдвиге Продолжительность синтеза, ч 1 2 3 4 5 6 ПТР 6,5 4,8 26,8 18,6 7,6 3,9 Вязкость Прочность при межслоевом сдв иге, у сдв. , МПа 16,3 14,1 17,1 9,7 14,3 14, 6 Как следует из экспериментальных данных, образец, п олученный гидрол и тическо й полимеризацией, характеризуется пониженной молекулярной массой и по вышенной константой Хаггинса, что свидетельствует о неполной полим е ризации и возможном окислени и полимера в присутствии кислорода воздуха. В связи с этим рекомендуется провести синтез ПКА в среде инертн о го газа (азота или аргона) и увеличить продолжительность полим еризации. Второй образец получали в присутствии фосфорной кислоты. Синтез провод или в течение трех часов. В присутствии небольших количеств этой кисл о ты капролактам полимериз уется достаточно быстро при нормальном давлении. Получена молекулярна я масса 26734, которая приблизительно равна молек у лярной массе стандартного поликапроамида. Констан та Хаггинса больше ста н дар тной, сто свидетельствует о сшивке ПКА в присутствии кислорода воздуха. 4. Выводы и практические рекомендац ии 1. Проведен синтез ПКА с и спользованием в качестве катализатора в о ды и фосфорной кислоты. 2. ПКА, полученный гидролитической полимеризацией, характеризуе т ся пониженной молекулярной массой и повышенной константой Ха ггинса, что свидетельствует о неполной полимеризации и возможном окисл ении п о лимера в присутстви и кислорода воздуха. 3. Использование в качестве полиме ризации катализатора фосфорной к и слоты позволяет снизить продолжительность процесса синтеза до 3 часов. При этом молекулярная масса синтезируемого ПКА равна 26734, что со ответствует требованиям к полиамидам. 4. Методом ИКС проведено исследова ние синтезированного ПКА. Уст а новлено, что полученный полимер можно идентифицировать как п олиамид-6. 5. Установлена возможность полиме ризационного наполнения ПКА фе р ритом стронция. 2. Техн ологическая часть 2. 1. Характеристика сырья, материалов и готовой продукц ии 2.1.1 .Х арактеристика исходного сырья Сырьем для получения магнитопласта являются: -капролактам, вода, у ксусная кислота, фосфорная кислота и сплав Nd - Fe - B . Капролактам
1Архитектура и строительство
2Астрономия, авиация, космонавтика
 
3Безопасность жизнедеятельности
4Биология
 
5Военная кафедра, гражданская оборона
 
6География, экономическая география
7Геология и геодезия
8Государственное регулирование и налоги
 
9Естествознание
 
10Журналистика
 
11Законодательство и право
12Адвокатура
13Административное право
14Арбитражное процессуальное право
15Банковское право
16Государство и право
17Гражданское право и процесс
18Жилищное право
19Законодательство зарубежных стран
20Земельное право
21Конституционное право
22Конституционное право зарубежных стран
23Международное право
24Муниципальное право
25Налоговое право
26Римское право
27Семейное право
28Таможенное право
29Трудовое право
30Уголовное право и процесс
31Финансовое право
32Хозяйственное право
33Экологическое право
34Юриспруденция
 
35Иностранные языки
36Информатика, информационные технологии
37Базы данных
38Компьютерные сети
39Программирование
40Искусство и культура
41Краеведение
42Культурология
43Музыка
44История
45Биографии
46Историческая личность
47Литература
 
48Маркетинг и реклама
49Математика
50Медицина и здоровье
51Менеджмент
52Антикризисное управление
53Делопроизводство и документооборот
54Логистика
 
55Педагогика
56Политология
57Правоохранительные органы
58Криминалистика и криминология
59Прочее
60Психология
61Юридическая психология
 
62Радиоэлектроника
63Религия
 
64Сельское хозяйство и землепользование
65Социология
66Страхование
 
67Технологии
68Материаловедение
69Машиностроение
70Металлургия
71Транспорт
72Туризм
 
73Физика
74Физкультура и спорт
75Философия
 
76Химия
 
77Экология, охрана природы
78Экономика и финансы
79Анализ хозяйственной деятельности
80Банковское дело и кредитование
81Биржевое дело
82Бухгалтерский учет и аудит
83История экономических учений
84Международные отношения
85Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
86Финансы
87Ценные бумаги и фондовый рынок
88Экономика предприятия
89Экономико-математическое моделирование
90Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
Каждый четверг я покупаю программу телепередач на следующую неделю, внимательно её читаю и с радостью убеждаюсь, что не зря выбросил телевизор!
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2016
Рейтинг@Mail.ru