Реферат: Потенциометрия прямая и косвенная (потенциометрическое титрование) - текст реферата. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Реферат

Потенциометрия прямая и косвенная (потенциометрическое титрование)

Банк рефератов / Химия

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Реферат
Язык реферата: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Архив Zip, 159 kb, скачать бесплатно
Заказать
Узнать стоимость написания уникального реферата

Узнайте стоимость написания уникальной работы

11 Хроматография : сущность , классификация, основные характеристики элюентной колоночной хроматографии Хроматография - это метод разделения и анализа смесей веществ , основанный на различном распределении компонентов смеси между двумя несмешивающимися фазами - одна из которых должна быть подвижной , а другая неподвижной (ПФ , НФ ). Смесь внедряется в ПФ при контакте с поверхностью НФ компоненты смеси распределяются между ПФ и НФ в соответствии с их свойствами (адсорбируемостью , растворимостью и др .) Устанавливается динамическое равновесие , вследствие чего молек улы разделяемой смеси часть времени находятся в НФ , а часть - в ПФ . Вдоль хроматографической системы движутся только те молекулы , которые находятся в ПФ . Разные вещества обладают различным сродством к ПФ и НФ . Вещество , сильнее взаимодействующее с НФ , буде т медленнее двигаться через хроматографическую систему по сравнению с веществом , слабее взаимодействующим с НФ . Для разделения разных молекул НФ должна обладать хотя бы одним из их основных свойств : 1 ) физически сорбировать вещества , находящиеся в ПФ ; 2) химически сорбировать вещества , находящиеся в ПФ ; 3) растворять разделяемые вещества ; 4) иметь пористую структуру и поэтому удерживать одни вещества и не задерживать другие , в зависимости от их размеров или формы . Хроматографический метод является унив ерсальным для разделения и анализа смесей веществ самой различной природы . В зависимости от конкретных задач он видоизменялся , вследствие чего возникло много вариантов метода (см . табл . 1). В настоящее время хроматографические методы классифицируют по сле дующим признакам : 1 ) агрегатному состоянию ПФ и НФ ; 2 ) механизму взаимодействия веществ , анализируемой смеси и сорбента ; 3 ) природе явлений , лежащих в процессе разделения ; 4 ) способу оформления метода ; 5 ) методу проведения анализа . По агрегатному сос тоянию ПФ может быть жидкой (жидкостная хроматография ) или газообразной (газовая хроматография ). НФ может быть твердым телом или жидкостью , нанесенной на материал-носитель . В соответствии с этим в жидкостной хроматографии различают жидкость-жидкостную хро матографию (НФ и ПФ - жидкие ) и жидкотвердофазную (ПФ - жидкая , а НФ - твердая ), а в газовой хроматографии газотвердофазную (ПФ-газ , НФ-твердая ) и газожидкостную (ПФ-газ , НФ-жидкость ). Таблица 1 . Вид Агрегатное состояние Способ Механизм ПФ НФ оформлени я разделения Газовая : газоадсорбционная Газ Твёрдая Колонна Адсорбционный газожидкостная Газ Жидкая Колонна Распределительный Жидкостная : жидко-твердофазная Жидкость Твёрдая Колонна Адсорбционный жидко-жидкостная Жидкость Жидкость Колонна Р аспределительный Ионообменная Жидкость Твёрдая Колонна Ионный обмен Тонкослойная Жидкость Жидкость Тонкий слой Распредели-тельный Жидкость Твёрдая Тонкий слой Адсорбционный Бумажная Жидкость Жидкость Лист бумаги Распределительный Ситовая (гельпроника ющая ) Жидкость Жидкость Колонна По размерам молекул Разделение веществ протекает по разным механизмам в зависимости от природы сорбента и веществ анализируемой смеси . По механизму взаимодействия вещества и сорбента различают сорбционные методы , основан ные на законах распределения , и гельфильтрационные (гельпроникающие ), основанные на различии размеров молекул и разделяемых веществ . Наиболее многочисленны сорбционные методы : адсорбционные , распределительные , ионообменные и осадочные . В соответствии с кл ассификацией по второму признаку выделяют адсорбционную , распределительную , осадочную и ситовую хроматографию . В том случае , когда НФ-твердое вещество , способное адсорбировать определяемое вещество , то хроматографию называют адсорбционной . В основе адсорб ционной хроматографии лежит концентрирование разделяемых веществ на твердой поверхности выбранного адсорбента . Необходимая для этого энергия обусловлена физическими ван-дер-ваальсовыми силами межмолекулярного взаимодействия в системе адсорбат - адсорбент ( молекулярная хроматография ) или силами химического взаимодействия , действующими в процессе обмена ионов разделяемых компонентов с поверхностными ионами применяемого ионного адсорбента (хемосорбционная хроматография ). В обоих случаях главное условие разделе ния - различие энергии поглощения разделяемых веществ . Если НФ является жидкостью и анализируемое вещество способно в ней растворяться , то оно распределяется между подвижной и неподвижной фазами . Такая хроматографическая система является распределительной . Распределительная хроматография основана на различной растворимости разделяемых веществ в заданном растворителе . Природа сил межмолекулярного взаимодействия обусловлена как Ван-дер-Ваальсовыми силами , так и специфическими (водородными ) силами межмолекул ярного взаимодействия . Поскольку разделение протекает на границе двух несмешивающихся между собой фаз - НФ (жидкости ) и ПФ (жидкости или газа ), процесс разделения веществ определяется различием их коэффициентов распределения между обеими фазами . В основе осадочной хроматографии лежит явление образования нерастворимых соединений в результате химических реакций разделяемых веществ с реактивом-осадителем . Разделение веществ обусловлено тем , что вещество с более растворимым осадком в большей степени находится в ПФ , чем вещество с менее растворимым осадком . Ситовая (гельпроникающая ) хроматография основана на разделении веществ путем фильтрации через пористые материалы (например , гели ) с определенным размером пор . При этом частицы с размерами меньше размера пор сита отделяются от частиц с большими размерами . По признаку оформления метода различают колоночную и плоскостную хроматографии . В колоночном варианте НФ помещают внутрь хроматографической колонки , а в плоскостном наносят на плоскую поверхность инертного н осителя (тонкослойная хроматография ) или поверхность сама является НФ (бумажная хроматография ). Естественно плоскостной вариант применим только для жидкостной хроматографии , колоночная хроматография применима для большего вариантов метода . В колоночной хро матографии различают насадочную или капиллярную . В первом случае колонку засыпают либо твердым гранулированным адсорбентом (адсорбционная хроматография ), либо на гранулированный инертным материалом - носителем , смоченным жидкостью (распределительная хромат ография ). В другом варианте НФ наносят непосредственно на внутреннею поверхность длинного капилляра . В обоих случаях достигается большая поверхность контакта разделяемых веществ с ПФ . По методу колоночного хроматографирования выделяют наиболее универсальн ые фронтальный , вытеснительный и элюентный (проявительный ) способы . Рис . 1 . Вид установки для колоночной фронтальной хроматографии. Фронтальный метод - простейший вариант хроматографии . Он состоит в том , что через колонку с адсорбентом непрерывно пропускают анализируемую смесь , например , компонентов А и В в растворителе S (рис . 1). В растворе , вытекающем из колонки , определяют концентрацию каждого компонента и строят график в координата х " количество вещества - объем раствора " , прошедшего через колонку . Эту зависимость обычно называют хроматограммой или выходной кривой . На выходе из колонки собирают раствор , называемый элюатом . Вследствие сорбции А и В сначала из колонки будет вытекать ра створитель S , затем растворитель и менее сорбируемый компонент А , а затем раствори тель , компо нент А и компонент В . Таким образом , удается выделить в чистом виде лишь один компонент смеси - наименее сорбируемый . Фронтальному методу отвечает хроматограмма ви да ( рис . 3. ). Ри с . 2 . Хроматограмма фронтального метода . Фронтальный метод применяется редко . Его используют для очистки раствора от примесей , если они сорбируются лучше , чем основной компонент . В вытеснительном методе , после введения в колонку смеси , ее компоненты , А , В , С , D и т.д., разделяют слабоактив-ным элюентом ( S ), который затем заменяют на другой (вытеснитель ), сорбирующийся НФ лучше , чем любой из компонентов анализируемой смеси . Вследствие этого новый элюент вытесняет компоненты , которые выходят из колонки в порядке возрастания взаимодействия с НФ . Выходная кривая этого метода имеет вид , показанный на рис . 2 . При некоторых условиях длина ступени на этой хроматограмме пропорцио нальна концентрации , что используется в количественном анализе . В вытеснительном методе , в отличие элюентного , концентрация раствора при хроматографировании не уменьшается . Существенным недостатком вытеснительного метода является частое наложение зоны одн о го вещества на зону другого , поскольку зоны компонентов в вытеснительном методе не разделены зоной растворителя. Ри с . 3 . Хроматограмма вытеснитель ного метода . При проявительном (элюент ном ) методе в колонку в виде раствора или газа вводят небольшую порцию смеси , содержащей компоненты А и В и промывают колонку растворителем , называемым элюентом . По мере прохождения элюента через колонку вещества перемещаются с ним с разной скоростью , зав исящей от сродства к сорбенту . В результате компоненты смеси разделяются на зоны . Эти зоны поочередно выходят из колонки , разделенные зонами чистого элюента . Фиксируя аналитический сигнал , связанный с концентрацией компонентов смеси . На выходе из колонки п олучают элюентную хроматограмму (рис . 3 ), состоящую из ряда пиков , каждый из которых соответствует отдельным компонентам смеси . Чем больше концентрация компонента , тем больше его пик , что является основой количественного анализа . Проявительный метод дает в озможность раз делять слож ные смеси . Р и с . 4 . Хроматограмма элюентного метода . В случае разделения этим методом смеси , состоящей из окрашенных компонентов , в прозрачной колонке можно вид еть зоны распределившихся вдоль сорбента компонентов . Сорбент с зонами называют внутренней хроматограммой ( рис . 4 ). Она позволяет судить о качественном составе смеси . Ри с . 5 . Вид внутренн ей хроматограммы . Первая внутренняя хроматограмма была получена в 1903 году ботаником М .С . Цветом . На колонке , заполненной карбонатом кальция (НФ ), он разделил хлорофил на ряд различно окрашенных компонентов , используя в качестве ПФ петролейный эфир . Бла годаря открытому им способу разделения сложных смесей веществ Цвет считается родоначальником физико-химического метода , которому он дал название хроматография (от греческого - " цветопись " ). Из всех видов хроматографии наибольшее значение имеет элюентная ко лоночная хроматография . Основными ее характеристиками являются коэффициенты емкости , разделения , распределения , время удерживания , а также ширина и разрешение пиков . Коэффициент емкости К показывает , насколько сильно вещество А удерживается НФ по сравнению с ПФ : , где n - число молей вещества А в подвижной и неподвижной фазах . Коэффициент распределения показывает соотношение концентраций вещества А в НФ и ПФ , п ри котором при распределении вещества А между ПФ и НФ устанавливается равновесие . Для каждого вида хроматографии коэффициент распределения имеет свое названи е : в распределительной и ионообменной - коэффициент распределения , в адсорбционной - коэффициент адсорбции , в гельпроникающей - коэффициент проницаемости . Коэффициент разделения я показывает степень разделения двух веществ (А и В ). или . Каждый пик на элюентной колоночной хроматограмме характеризуют временем уде рживания , шириной и формой (рис . 5 ). Время удерживания tr отчитывают от момента ввода смеси в колонку до появления на выходе из колонки максимума пика . С параметром tr связан параметр , называемый индексом удерживания R . , где tm - время прохождения (мер твое время ) растворителя или не удерживаемого вещества через ту же колонку . Для каждого вещества характерно свое R , поэтому R вместе с tr служат для идентификаци и веществ , т.е. для качественного анализа . Ри с . 6 . Способ графической обработки элюентной хроматограммы Для идентификации веществ по хроматограмм е обычно используют стандартные образцы или чистые вещества , сравнивая время удерживания неизвестного вещества t х с временем удерживания известного вещества t ст . Площадь пика S пропорциональна количеству вещества в смеси , поэтому S используют в количестве нном анализе . В некоторых случаях , когда хроматограмма состоит из узких пиков , допускается использовать для количественного анализа высоту пика h . Площадь пика измеряют различными способами , например графическим (как площадь треугольника ) или планиметром , взвешиванием вырезанных пиков . В современных хроматографах для этой цели предусмотрен электронный интегратор . Автоматизация хроматографического анализа с помощью персональных компьютеров позволила значительно усовершенствовать идентификацию и количественну ю обработку хроматограмм . Содержание i - того компонента в смеси по хроматограмме находят одним из методов : 1 ) методом абсолютной калибровки , т.е. по градуировочному графику зависимости типа S или h от содержания (в г ) i -того компонента ; 2) методом внут реннего стандарта , когда в анализируемую смесь неизвестного количественного состава вводят известное количество не содержащегося в ней вещества - внутреннего стандарта . Внутренний стандарт должен быть инертен к компонентам исследуемой смеси , а его физико-х имические свойства должны быть близки им . Содержание i -того компонента смеси (в %) находят по формуле или , где r - отношение массы внутреннего стандарта к массе анализируемого вещества ; методом нормировки , заключающимся в том , что сумму площадей (высот ) всех пиков на хроматограмме смеси принимают за 100% . Содерж ание i -того компонента находят по формуле или . В процессе движения по колонке зона вещества вследствие диффузии размывается , что сказывается на ширине пиков . Ширина пиков W равна основанию треугольника , образованного касательными к левой и правой ветвям пика . Ширина пиков определяется эффективностью хроматографич еской системы . В качестве меры размывания зоны используют параметр , имеющий размерность длины и называемый “высота , эквивалентная теоретической тарелке” (ВЭТТ ), H : H = , где L - длина колонки ; W - ширина пика . При расчете Н значения W и tr необходимо брать одной размерности или в сек , или в мм . В хроматографии , ка к и в дистилляции , используют параметр - число теоретических тарелок : N = = 16 . Чем меньше ВЭТТ , тем уже пик , тем эффективнее система , тем большее количество компонентов можно р азделить на колонке . Полнота разделения и правильность определения зависят от того , насколько отделены пики друг от друга . Желательно , чтобы они не перекрывались , в то же время расстояние между ними не должно быть очень большим , так как это замедляет анали з . Для характеристики полноты разделения пиков служит величина , называемая разрешением : или при WA я WB я RS = . При RS < 0,8 разрешение пиков как правило неудовлетворительное , при RS = 1 перекрывание составляет около 2% и лишь при RS =1,5 можно считать , что оба вещества разделены полностью . Значение RS =1,5 является о птимальным для симметричных пиков . Если пики асимметричны , то оптимальное значение RS должно быть больше 1,5 . Для расчета RS по хроматограмме необходимо графически определить ряд параметров ( рис . 2.6. 7).
1Архитектура и строительство
2Астрономия, авиация, космонавтика
 
3Безопасность жизнедеятельности
4Биология
 
5Военная кафедра, гражданская оборона
 
6География, экономическая география
7Геология и геодезия
8Государственное регулирование и налоги
 
9Естествознание
 
10Журналистика
 
11Законодательство и право
12Адвокатура
13Административное право
14Арбитражное процессуальное право
15Банковское право
16Государство и право
17Гражданское право и процесс
18Жилищное право
19Законодательство зарубежных стран
20Земельное право
21Конституционное право
22Конституционное право зарубежных стран
23Международное право
24Муниципальное право
25Налоговое право
26Римское право
27Семейное право
28Таможенное право
29Трудовое право
30Уголовное право и процесс
31Финансовое право
32Хозяйственное право
33Экологическое право
34Юриспруденция
 
35Иностранные языки
36Информатика, информационные технологии
37Базы данных
38Компьютерные сети
39Программирование
40Искусство и культура
41Краеведение
42Культурология
43Музыка
44История
45Биографии
46Историческая личность
47Литература
 
48Маркетинг и реклама
49Математика
50Медицина и здоровье
51Менеджмент
52Антикризисное управление
53Делопроизводство и документооборот
54Логистика
 
55Педагогика
56Политология
57Правоохранительные органы
58Криминалистика и криминология
59Прочее
60Психология
61Юридическая психология
 
62Радиоэлектроника
63Религия
 
64Сельское хозяйство и землепользование
65Социология
66Страхование
 
67Технологии
68Материаловедение
69Машиностроение
70Металлургия
71Транспорт
72Туризм
 
73Физика
74Физкультура и спорт
75Философия
 
76Химия
 
77Экология, охрана природы
78Экономика и финансы
79Анализ хозяйственной деятельности
80Банковское дело и кредитование
81Биржевое дело
82Бухгалтерский учет и аудит
83История экономических учений
84Международные отношения
85Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
86Финансы
87Ценные бумаги и фондовый рынок
88Экономика предприятия
89Экономико-математическое моделирование
90Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
Большинство битв вы проигрываете в собственной голове.
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, реферат по химии "Потенциометрия прямая и косвенная (потенциометрическое титрование)", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2016
Рейтинг@Mail.ru