Курсовая: Источники возбуждения и атомизации в спектральном анализе - текст курсовой. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Курсовая

Источники возбуждения и атомизации в спектральном анализе

Банк рефератов / Химия

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Курсовая работа
Язык курсовой: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Архив Zip, 440 kb, скачать бесплатно
Заказать
Узнать стоимость написания уникальной курсовой работы

Узнайте стоимость написания уникальной работы

Сдано на химфаке ДГУ на ''5'' Источники возбуждения и атомизации в спектральном анализе Атомизацию, как источник возбуждения, используют в атомно-адсорбционной спектроскопии. Существует много способов атомизации соединений , осуществляемых в большинстве случаев за счет тепловой энер гии электричества или пламени. Для оптимального перехода в атомный пар необходим строгий контроль за температурой. Слишком выс о кая температура может быть так же неблаго приятна, как и слишком низкая, потому что часть атомов иони зируется и, следовательно, не поглощает при ожидаемых дли нах волн. Но, с другой стороны, высокая температура сп о соб ствует снижению влияния матрицы, поэтому следует найти компромисс между этими темп е ратурами. В атомной эмиссионной спектроскопии используют более мощные источники возбуждения. Как известно свободный атом может принимать энергию от внешнего источника и возбуждаться ; это означает, что один из его электронов п е реходит с основного на более высокий энергетический уровень. Возвращаясь в о с новное состояние, атом испускает фотон с энергией, соответствующей определенной частоте или длине волны. На практике существует несколько спос о бов возбуждения, из которых наибольшее значение имеют электрические дуга и искра, пламя, эле к трогенеризованная плазма в газе-носителе. Разберем каждый из этих способов. Пламенная атомизация . На рис.1 изображена горелка, используемая в пламенной атомно-абсорбционной спектр о ско пии (ААС). Горючий газ и газ-окислитель подаются в смеси тельную камеру, где они проходят через Рис. 1. Горелка с предварительным смешением газов и безвихревым пото ком для ААС. ряд перегородок, обеспечивающих их полное смешение, и пост у пают в верхнюю часть горелки. Отверстие горелки имеет форму длинной узкой щели, что позволяет получить пламя в виде узкой полосы. Анализи руемый раствор засасывается в смесительную к а меру с по мощью небольшой воздушной форсунки. При использов а нии такого распылителя получаются капельки разного размера, что может быть причиной плохой воспроизводимости. При прохож дении ч е рез перегородки смесителя более крупные капли за держиваются, так что в пламя попадают более мелкие одно родные по размеру капли. Горелка с предварительным смешением газов не вполне без о пасна в работе, потому что, если пламя попадет в смеси тельную камеру, произойдет сильный взрыв. Для того чтобы свести к м и нимуму вероятность проскакивания пламени в ка меру, щель г о релки нужно сделать как можно более узкой (с тем чтобы газы продувались сквозь нее с большой скоро стью), а металлический обод вокруг щели как можно массив нее, так чтобы тепло легко отводилось. Но даже в этом случае, если не регулировать газ о вый поток должным образом, взрыв возможен. В продажных горе л ках предусмотрены меры без опасности при проскакивании пламени в камеру. При эксплуа тации горелки всегда необходимо строго соблюдать правила техники безопасности. В качестве окислительного и горючего газов в ААС чаще всего выбирают сжатый воздух и ацетилен. Максимально до стигаемая температура составляет около 2200 °С. Если нужна более выс о кая температура, воздух можно заменить оксидом азота ( N 2 O), -который разлагается с образованием смеси азота и кислорода в соотношении 2:1, тогда как для сжатого воз духа это соотнош е ние равно 4:1; максимальная температура, которую можно пол у чить при горении ацетилена, составляет почти 3000 °С. В г о релках с предварительным смешением га зов нельзя использовать чистый кислород, поскольку пламя распространяется так стрем и тельно, что проскок в камеру не избежен. Пламя — удобный и воспроизводимый источник тепла, но в к а честве рабочей кюветы этот источник далек от идеала, по тому что два эндотермических процесса (испарение раствори теля и последующая атомизация) должны пройти за столь ко роткий пр о межуток времени, что каким-то частицам удается пролететь сквозь пламя, не атомизируясь. Кроме того, пламя привносит значительные случайные флуктуации в эффективную длину оптич е ского пути вследствие турбулентности, а это при водит к лишн е му шуму при получении сигнала. Электротермические атомизаторы (ЭТА). В основе ЭТА — мини а тюрные графитовые Рис.6. Электротермический атомизатор (ЭТА): 1— графитовая трубка, кювета; 2— графитовые шайбы для контакта; 3— контакт для кабеля от блока питания; 4— гайки; 5— патрубки, снабженные кварцевыми окнами; 6— стойки; 7— цилиндры, охлаждаемые водой; 8— штуцеры для подвода и слива воды; 9— штуцер для подачи а р гона трубки, нагреваемые в атмосфере инертного газа мощной эле к трической дугой (печь Кинга, графитовая кювета Львова) или электрическим током, пропускаемым через ее стенки (печи Кинга и Массмана), для испарения проб, подаваемых в виде раствора или порошка (рис.6). Разработаны различные варианты ЭТА с и с пользованием графитовых, вольфрамовых, платиновых нитей или петель, стержней, лент, нагреваемых электрическим током. Во всех этих конструкциях анализируемый раствор с помощью пипе т ки-дозатора (10— 100 мкл) вводят в графитовую трубку через о т верстие в середине ее боковой стенки, либо наносят на повер х ность нити или ленты. В промышленных конструкциях ЭТА имеется специальный блок питания, позволяющий, по заранее заданной программе, в зав и симости от методики, регулировать время и температуру нагрева трубки. На первой стадии печь нагревается до температуры, прикоторой удаляются растворитель и кристаллизационная вода (100— l20°C). Во второй стадии температура повышается настол ь ко, чтобы можно было разрушить соли металлов с неорганическ и ми или органическими анионами. На третьей стадии температура должна быть резко повышена. При этом образуемые на предыдущем этапе оксиды восстанавливаются до свободного металла , кот о рый переходит в парообразное состояние (процесс атомизации). Четвертая высокотемпературная стадия предназначена для очис т ки печи от остатков пробы путем выноса их инертным газом. П о сле этого прибор готов для анализа новой порции анализируем о го раствора. для предотвращения разрушения графитовых трубок при их нагреве и для ускорения выноса паров анализируемого материала через внутренние и внешние стенки трубки пропускают инертный газ. На стадии атомизации, когда необходимо повысить концентрацию свободных атомов, предусмотрено возможность а в томатического отключения потока инертного газа. Искровой разряд. Генераторы высоковольтной конденсир о ванной искры. Простейшая схема такого генератора представлена на рис.2а. Она состоит из трансформатора, повышающего напр я жение до 10— -18 тыс. В, реостата, регулирующего силу тока в перви ч ной цени трансформатора, переменной емкости на 0,00.1-0,02 мкФ, катушки самоиндукции и аналитического промежутка. Puc.2. Принципиальные cхемы генераторов высоковольтной искры a— обычная схема; б— схема с электрическим управляемым разрядом в— схема с механическим синхронным прерывателем. А.П.— аналитический промежуток: Тр— трансформатор; С— конденсатор; Р— разрядник; П— механический прерыватель; Д— дроссель;.L— катушка сам о индукции; R— реостат: Ri— сопротивление; Li— дополнительная инду к тивность Принцип действия такого генератора заключается в следующем. Ток от вторичной цепи трансформатора при возрастании напряж е ния от нуля в начале каждого полупериода заряжает конденс а тор. Одновременно возрастает напряжение и на электродах. При достижении напряжёния на конденсаторе, достаточного для пр о боя аналитического промежутка, происходит разряд. За один п о лупериод тока конденсатор заряжается и разряжается несколько раз. Разряд искры происходит в две стадий, которые вместе об- разуют цуг. Первая стадия — разряд искры пробой аналитическ о го промежутка со свечением газов атмосферы, в течение которой его сопротивление падает до десятков Ом, а напряжение — до нескольких десятков вольт, длительность ее составляет 10 -8 с. Вторая стадия, длящаяся 10 -4 с, — мощная дуга переменного тока низкого напряжения, сопровождающегося выбросам факелов из п а ров раскаленных материалов электродов. Температура факелов в их основании равна 8000— 40000 К, а в хвосте 5000— 6000 К. Параметры искрового разряда зависят от состояния повер х ности электродов, расстояния между ними, от нагрева, колич е ства разрядов за полупериод. В процессе горения искры эти п а раметры изменяются, что приводит к погрешностям анализа. П о этому для стабилизации работы и лучшего управления генерат о ром в его схему вводят дополнительный разрядный промежуток, а аналитический промежуток шунтируют большим сопротивлением или индуктивностью (рис. 2,б). При зарядке конденсатора повышается напряжение на допо л нительном разрядном промежутке— разряднике. Когда наступит его пробой и короткое замыкание разрядом, то все напряжение с о средоточится на аналитическом промежутке, так как сопротивл е ние или индуктивность не пропустят токи большой силы и част о ты. Аналитический и разрядный промежутки выбирают такими, чтобы пробивное напряжение для аналитического промежутка было меньше, чем на разрядном. Поэтому разряд практически происх о дит на обоих промежутках одновременно. Когда запасенная ко н денсатором энергия израсходуется, разряд прекращается, ко н денсатор снова заряжается и весь процесс повторяется снова. Благодаря дополнительному разрядному промежутку энергия разряда в аналитическом промежутке не зависит от состояния электродов, их размера, формы и качества обработки, как в обычной высоковольтной искре. Изменяя дополнительный разря д ный промежуток, емкость, индуктивность, можно изменять эне р гию разряда, его длительность и получать таким образом ра з личные у с ловия возбуждения спектра. На такой электрической схеме основаны промышленные ген е раторы ИГ-2; ИГ-З; ИВС-23 и ИВС-27.Стабильность работы и лу ч шую управляемость обычной схемы высоковольтной конденсирова н ной искры можно подучить, если ввести в разрядный, контур м е ханический прерыватель, вращаемый синхронным мотором (рис.2,в). Скорость вращения мотора должна быть такой, чтобы контакты прерывателя замыкали схему в каждый полупериод тока при одном и том же значении фазы. Разряд конденсатора на ан а литическом промежутке происходит при установлений контакта в прерывателе. Для предохранения трансформатора от проникнов е ния а него токов высокой частоты из разрядного контура в сх е му введены дросельные катушки. Дуговые генераторы. Дуга постоянного тока. На рис.3 а, представлена принципиальная схема генератора дуги постоянного тока. Она состоит из аналитического промежутка (АП), реостата и клемм, подводящих ток от выпрямителя. Вольтметр и амперметр в этой и других схемах для лучшего восприятия материала упу с каются. Рис.3. Принципиальные схемы дуговых генераторов: а— ге нератор дуги постоянного тока; б,в— генераторы активизированной дуги переменного тока с индуктивной (б) и автотрансформаторной (в) связью дугового ( I )и высокочастотного (II) контуров. А.п.— аналитический промежуток; Р— разрядник; С— конденсаторы; L — -катушки; Тр— трансформаторы Из-за высокого сопротивления воздуха в аналитическом промежутке при подаче на него напряжения дуга не загорится. Для поджига дуги аналитический промежуток следует активизир о вать. Это достигается кратковременным сведением электродов либо с помощью токов высокой частоты, как в генераторе акт и визированной дуги переменного тока. Зажигание дуги и подде р живание ее горения происходят за счет термоэлектронной эми с сии с электродов. При анализе металлических сплавов анализируемый образец обычно подключают к отрицательному полюсу, катоду, а постоя н ный электрод - к аноду. При анализе горных пород и порошк о образных проб угольный электрод, в кратер которого обычно п о мещают пробу, включают анодом, так как его температура на н е сколько сот градусов выше катода. Активизированная дуга переменного тока. Дуговой разряд переменного тока не может поддерживаться самостоятельно между металлическими электродами, так как направление тока меняется 100 раз в секунду (50 Гц). За такой промежуток времени мета л лические электроды успевают остыть, и термоэлектронная эми с сия при этом не происходит, а дуга гаснет и не загорается. Для восстановления дуги в начале каждого полупериода тока ее необходимо зажигать с помощью высокочастотного т о ка(рис.3,б). Механизм действия высокочастотного контура генератора аналогичен высоковольтной конденсированной искре. Ток от вт о ричной цепи трансформатора заряжает конденсатор Сз, который затем разряжается на дополнительный разрядный промежуток Р. Возникающие при этом высокочастотные колебания с помощью к а тушек индуктивности L 1 и L 2 передаются в контур дуги переме н ного тока, ионизируя аналитический промежуток и способствуя поджигу и стабильному горению дуги. Если в контуре дуги уменьшить индуктивность катушки L 1 и дополнительно включить емкость С 2 , то получится новый режим возбуждения спектров — режим низковольтной искры, способный возбуждать искровые линии элементов с высокими потенциалами возбуждения. Связь дугового и высокочастотного контуров может быть осуществлена также и по автотрансформаторной схеме (рис.3в). Для этого катушки индуктивности L 1 и L 2 заменяют о д ной небольшой индуктивностью L 3 и включают емкость C 2 =l0 мкФ, которая обусловливает жесткий искровой режим. Высокочастотный режим возбуждения спектров получают путем закорачивания ко н денсатора С 4 и отключения питания аналитического промежутка током низкой частоты. Все приведенные режимы реализуются в промышленных ген е раторах активизированной дуги переменного тока ДГ-2, ИВС-20, ИВС-28, ИВС-29. Фотоэлектрич е ские установки типа квантометра комплектуются специальными генераторами с электронным управлением, н а пример ГЭУ и УГЭ-4. Такие генераторы обеспечивают следующие режимы возбуждения спектра: дуга переменного тока, выпрямле н ная дуга различной полярности и скважности (соотношение вр е мени горения дуги и паузы за полупериод тока) с силой тока от 1,5 до 20 А; дуга постоянного тока (от 1,5 до 20 А); низковольтная искра при напряжении 250— 300В, высоковольтная искра при напряжении 7500— 15000В; импульсный разряд большой мощности. Во всех р е жимах обеспечивается электронное управление разрядом и шир о кое варьирование параметров разрядного контура. Источник п и тания — сеть трехфазного тока 380 В, 50 Гц или однофазного тока 220В, 50 Гц. Плазматроны. Плазматрон, или плазменная горелка, является сравнительно новым источником возбуждения в спектральном ан а лизе. Интерес к нему обусловлен его универсальностью, высокой чувствительностью определения элементов (10 -3 — 10 -6 %), искл ю чительной стабильностью работы, малым влиянием основы анал и зируемого материала и третьих компонентов, возможностью н е прерывного анализа как жидких, так и порошкообразных проб. Принцип действия плазматрона состоит в том, что при охла ж дении поверхностного слоя облака дугового разряда происходит сжатие разрядного шнура дуги, в результате чего увеличивается плотность тока в ней. Это достигается помещением графитовых или тугоплавких электродов в камеру, в которую вводят струю инертного газа в направлении касательных к камере. Механизм работы плазматрона ясен из рис.4. Рис.4. Принципиальная схема дуговой плазменной горелки плазматрона. В горящую дугу вводят аэрозоль анализируемого раствора. Вихреобразные струи инертного газа охлаждают снаружи облако разряда и выносят образуемую плазму через отверстие в катоде в виде светящейся струи длиной 10— -15 мм. По мере увеличения скорости потока через выходное отверстие возрастает электр о проводность струй, что приводит к повышению плотности тока и увеличению температуры в шнуре разряда (термический пинч-эффект). При больших токах происходит еще дополнительное сжатие плазмы в результате действия сил магнитного давления (электрический пинч-эффект). Ток, текущий в том же направл е нии, что и газ заставляет ионы взаимно притягиваться, что приводят к дальнейшему повышению температуры магнитогидрод и намическими силами. Среднемассовая температура струи плазмы колеблется в пред е лах 6000— 15000 K в зависимости от сил тока дуги, свойств и расхода охлаждающего газа и диаметра сопла. При температуре плазмы более 10 000 К в спектре преобладают искровые линии, соответств у ющие тем или иным состояниям ионизации атома. Кроме описанного аэрозольного способа возможно введение анализируемого вещества в виде раствора или порошка в основ а ние струи плазмы, минуя камеру, в которой горит дуга. В кач е стве охлаждающих газов чаще используют аргон и реже — смесь гелия с аргоном, азот. Возможно возбуждение плазмы высокоча с тотными(Вч)и сверхвысокочастотными (СВч) токами. Вч- и СВч- плазматроны дают возможность получить низкотемпературную плазму (3400-— 10000 К) в любых газах и смесях. На рис.5 пре д ставлены схемы таких плазматронов. Струя газа и аэрозоля и с следуемого раствора подается в кварцевую трубку, охлаждаемую водой или газом. Разряд возбуждается с помощью высокочасто т ного индуктора, состоящего из нескольких витков медной трубки или волновода (Свч). Возбуждение лазером . Мощный лазерный поток, сфокусир о ванный на небольшой площади, может превратить в пар заметные количества даже труднолетучих соединений. Иногда для возбу ж дения пара с последующим испусканием излучения достаточно о д ной тепловой энергии, а иногда требуется дополнительно и с пользовать электроразряд. С одной стороны, локализация пр о цесса является его достоинством, поскольку позволяет исслед о вать очень малые поверхности ( до 50 мкм в диаметре), но , с другой стороны, она может стать недостатком, потому что ан а лиз крупной пробы оказывается недостаточно представительным. К достоинствам лазерного способа возбуждения следует отнести возможность исследования проб с плохой электропроводностью.
1Архитектура и строительство
2Астрономия, авиация, космонавтика
 
3Безопасность жизнедеятельности
4Биология
 
5Военная кафедра, гражданская оборона
 
6География, экономическая география
7Геология и геодезия
8Государственное регулирование и налоги
 
9Естествознание
 
10Журналистика
 
11Законодательство и право
12Адвокатура
13Административное право
14Арбитражное процессуальное право
15Банковское право
16Государство и право
17Гражданское право и процесс
18Жилищное право
19Законодательство зарубежных стран
20Земельное право
21Конституционное право
22Конституционное право зарубежных стран
23Международное право
24Муниципальное право
25Налоговое право
26Римское право
27Семейное право
28Таможенное право
29Трудовое право
30Уголовное право и процесс
31Финансовое право
32Хозяйственное право
33Экологическое право
34Юриспруденция
 
35Иностранные языки
36Информатика, информационные технологии
37Базы данных
38Компьютерные сети
39Программирование
40Искусство и культура
41Краеведение
42Культурология
43Музыка
44История
45Биографии
46Историческая личность
47Литература
 
48Маркетинг и реклама
49Математика
50Медицина и здоровье
51Менеджмент
52Антикризисное управление
53Делопроизводство и документооборот
54Логистика
 
55Педагогика
56Политология
57Правоохранительные органы
58Криминалистика и криминология
59Прочее
60Психология
61Юридическая психология
 
62Радиоэлектроника
63Религия
 
64Сельское хозяйство и землепользование
65Социология
66Страхование
 
67Технологии
68Материаловедение
69Машиностроение
70Металлургия
71Транспорт
72Туризм
 
73Физика
74Физкультура и спорт
75Философия
 
76Химия
 
77Экология, охрана природы
78Экономика и финансы
79Анализ хозяйственной деятельности
80Банковское дело и кредитование
81Биржевое дело
82Бухгалтерский учет и аудит
83История экономических учений
84Международные отношения
85Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
86Финансы
87Ценные бумаги и фондовый рынок
88Экономика предприятия
89Экономико-математическое моделирование
90Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
Не приходя в сознание, приступила к обязанностям президента США Хиллари Клинтон. Из глубокой комы она осудила недемократические выборы в России.
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, курсовая по химии "Источники возбуждения и атомизации в спектральном анализе", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2016
Рейтинг@Mail.ru