Реферат: Гравиметрический анализ - текст реферата. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Реферат

Гравиметрический анализ

Банк рефератов / Химия

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Реферат
Язык реферата: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Архив Zip, 19 kb, скачать бесплатно
Заказать
Узнать стоимость написания уникального реферата

Узнайте стоимость написания уникальной работы

Реферат по аналитическ ой химии на тему: гравиметрический анализ. Сущность гравиметрического анализа Гравиметрический анализ основан на определении массы вещества. В ходе гравиметрического анализа определяемое вещество или отгоняется в виде какого-либо летучего соединения (метод отгонки), или осаждается из раствора в виде малорастворимого соединения (метод осаждения). Методом о тгонки определяют, например, содержание кристаллизационной воды в крис талло гидратах, если вещество при нагревании не претерпевает других хим ических изменений, кроме выделения воды: ВаС1 2 • 2Н 2 О (к) = ВаС1 2 (к) + 2Н 2 О (г) Убыль массы исходной навески равна содержанию воды. Для определения содержания SiO 2 часто используют реакцию с фтороводородной (плавиковой) кислото й, в результате которой образуется летучий SiF 4 : SiO 2 + 4HF = SiF 4 + 2Н 2 О Метод отгонки применяют также при анализе карбонатов , некоторых нитратов и других соединений, образующих летучие продукты ре акции. Содержание анализируемого компонента определяют по уменьшению массы вещества в результате термической обработки или по увеличению ма ссы поглотителя газообразных продуктов реакции. Методы осаждения применяются более широко, и их практическое значение н амного больше, чем методов отгонки. Рассмотрим методы осаждения более подробно. Вслед за растворением проб ы или получением анализируемого раствора выполняются следующие операц ии (имеется в виду, что осаждается лишь один определяемый компонент): 1) осаждение; 2) фильтрование и промывание осадка; 3) высушивание или прокаливание осадка; 4) взвешивание; 5) расчет результата анализа. Практическое проведение каждой из этих операций основано на достаточн о разработанных теоретических представлениях и многолетнем опыте хими ков-аналитиков. Расчеты в гравиметриче ском анализе Если т — масса гравиметрической формы, например BaSO 4 , а в результате анализа требуется определит ь массу серы S, то результат можно рассчитать по простой пропорции. Обозна чим молярную массу BaSO 4 как М (BaSO 4 ), молярную массу S как М (S). Составим пропорцию: Отношение молярной массы определяемого компонента к молярной массе гравиметрической формы называют фактором пересчета, ил и гравиметрическим фактором (множителем), или просто фактором и обознача ют буквой F. z = mF. Гравиметриче ский фактор показывает массу определяемого вещества, кот орое соответствует 1 г гравиметрической формы. Дифференцирование уравнения и переход к конечным приращениям дает: dX = dmF + mdF; АХ = AmF + mAF. Последнее соотношение показывает, что чем меньше фактор пересчета F, тем меньше погрешность определяемой величины АХ при одной и той же погрешно сти взвешивания Am. (Погрешность фактора AF пренебрежимо мала, и с ней можно н е считаться.) Это, в сущности, вторая формулировка требования большой мол ярной массы гравиметрической формы. При вычислении гравиметрического фактора необходимо учитывать стехио метрические коэффициенты в химических формулах определяемого веществ а и гравиметрической формы, с тем, чтобы число атомов определяемого комп онента в числителе и знаменателе дроби было одинаковым: Несколько более сложные соотношения получаются при рас чете, например, содержания Fe 3 O 4 , если гравиметрической формой является Fe 2 O 3 . В этом сл учае пропорция имеет вид гМ (Fe 2 O 3 ) - 1М (Fe 3 O 4 ) Определяемое вещество может и не входить в состав грави метрической формы. Например, содержание железа (Ш) в растворе сульфата же леза Fe 2 (SO 4 ) 3 можно определить по массе осад ка BaSO 4 , полученного из этого раствора. Оди н моль Fe 2 (SO 4 ) 3 содержит 2 моль Fe 3+ и 3 моль SOf , поэтому фактор пересчета рассчитывае тся по следующей пропорции: 2 М (Fe) - ЗМ (BaSO 4 ) = 2 M(Fe) F - 1 3M(BaSO 4 )' Числовое значение факто ров пересчета для большинства практически важных определений рассчита ны с высокой точностью и приведены в справочниках. Гравиметрический анализ в области содержаний определя емого компонента нескольких десятых процента и больше характеризуется очень высокой точностью. Ориентировочную погрешность гравиметрическо го метода можно оценить с помощью формулы (2.19). В лабораторных работах по гр авиметрическому методу обычно требуется определить массу вещества в п ересчете на заданное соединение. Например, при анализе сульфата результ ат определения часто пересчитывают на содержание SO 3 по формуле ffi(SO 3 ) = m(BaSO 4 )F, где m(SO 3 ) — масса SO 3 ; m(BaSO 4 ) — масс а прокаленного осадка BaSO 4 , остающаяся по стоянной при повторном прокаливании, F — фактор пересчета. Относительная погрешность определения массы SO 3 равна относительной погрешности определения массы BaSO 4 . Масса гравиметрической формы m(BaSO 4 ) получается как разность двух взвеш иваний на аналитических весах: m(BaSO 4 ) = т 1 - т 2 , где т 1 — суммарная мас са тигля и BaSO 4 ; m 2 — масса пустого тигля. Погрешность взвешивания примерно одинакова в обоих с лучаях: S X =S 2 . В заводских и научно-исследовательских лабораториях не редко требуется определить серу в какой-либо пробе в пересчете на массов ую долю (%) SO 3 . В ходе анализа серосодержащ ие соединения окисляют до SO3 ~ и осаждают в виде BaSO 4 , который затем взвешивают. Если осаждение BaSO 4 производится в аликвоте, результаты такого анализа могут б ыть рассчитаны по формуле Прокаливание осадка до постоянной массы прек ращают, когда два последовательных взвешивания различаются не более че м на 2 • 10~ 4 г, что характеризует обычную п огрешность взвешивания на аналитических весах. Погрешность рассматриваемого анализа зависит главн ым образом от относительной погрешности взвешивания прокаленного осад ка и от относительной погрешности определения объема пипетки. Следоват ельно, реального увеличения точности анализа можно добиться уменьшени ем именно этих погрешностей. В то же время следует отметить, что уменьшен ие погрешности в массе навески для анализа или объеме мерной колбы не пр иведет к сколько-либо заметному уменьшению погрешности анализа. Практическое применен ие Гравиметрический анализ — один из наиболее универсальных методов. Он п рименяется для определения почти любого элемента. В большей части грави метрических методик используется прямое определение, когда из анализи руемой смеси выделяется интересующий компонент, который взвешивается в виде индиви дуального соединения. Часть элементов периодической сист емы (например, соединения щелочных металлов и некоторые другие) нередко анализируется по косвенным методикам. В этом случае сначала выделяют дв а определенных компонента, переводят их в гравиметрическую форму и взве шивают. Затем одно из соединений или оба переводят в другую гравиметриче скую форму и снова взвешивают. Содержание каждого компонента определяю т путем несложных расчетов. Определение воды. Знание влажности пробы необходимо для точного расчет а результатов анализа и содержания других компонентов. Помимо этого, вод а входит в состав многих соединений в определенных стехиометрических о тношениях (в кристаллогидратах). Для определения воды разработаны прямы е и косвенные методы. В косвенных методах воду определяют по уменьшению масс ы пробы при обезвоживании нагреванием или путем выдерживания в эксикат оре с энергичным водоотнимающим веществом (Р 2 О 5 , концентрированная H 2 SO 4 и др.). Метод д ает правильные результаты, если при этом в пробе не происходит никаких д ругих процессов, кроме удаления воды, т. е. проба не содержит других летучи х веществ. Для определения влажности пробу обычно выдерживают п ри температуре 105 или 110°С до постоянной массы. Стехиометрическая или крис таллизационная вода при этом удаляется не всег да, а обезвоживание неко торых веществ, например гидроксидов железа, алюминия и др., требует уже зн ачительно более высокой температуры (700— 800°С и выше). При определении влаж ности органических веществ часто используется нагревание в вакууме пр и температуре ниже 100 °С. В прямых методах определения воды водяные пары поглоща ются осушителем — специальным веществом, энергично поглощающим влагу ( СаС1 2 , Mg(C10 4 ) 2 и др.). Содержание воды определя ется по увеличению массы осушителя, конечно, если он не поглощает других веществ, кроме воды. Определение кремниевой кислоты. Кремниевая кислота или ее соли входят в состав многих горных пород, руд и других объектов. При об работке горных пород или минералов кислотой в осадке остается кремниев ая кислота с переменным содержанием воды. Если анализ начинается со спла вления пробы, гидратированная кремниевая кислота образуется при кисло тном выщелачивании плава. Большинство элементов при такой обработке об разуют растворимые соединения и легко отделяются от осадка фильтрован ием. Однако разделение может быть неполным, так как гидратированная крем ниевая кислота может частично проходить через фильтр в виде коллоидног о раствора. Поэтому перед фильтрованием осадок кремниевой кислоты стре мятся полностью дегидратировать выпариванием с хлороводородной кисло той. При прокаливании кремниевая кислота переходит в безводный SiO 2 , который является гравиметрической формой. По его массе часто рассчитывают результат анализа. Гидратированный дио ксид кремния SiO 2 • пН 2 О является отличным адсорбентом, поэтому осадок SiO 2 оказывается загрязненным адсорбированным и примесями. Истинное содержание диоксида кремния определяют путем обр аботки прокаленного осадка фтороводород-ной кислотой при нагревании, в результате чего образуется летучий SiF 4 : SiO 2 +4HF = SiF 4 + 2Н 2 О Убыль в массе после обработки осадка фтороводородной к ислотой равна содержанию SiO 2 в пробе. Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, из вестняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто опреде ляют гравиметрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом ка к сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремн иевой кислоты в кислом растворе проводят осаждение сульфидов (меди и дру гих элементов) и в фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидр оксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, про мывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды Fe 2 O 3 , A1 2 O 3 , TiO 2 , MnO 2 . Иногда анал из на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только с умму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонен та. При необходимости более-детального анализа прокаленный осадок спла вляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфат ы и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марга нец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор а нализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчит ывают по разности. Прямое гравиметрическое определение железа в сумме п олуторных оксидов основано на восстановлении Fe(III) сероводородом до Fe(II) и ос аждении FeS в аммиачной среде в присутствии винной кислоты как маскирующе го агента. Осадок FeS растворяют в НС1, окисляют при нагревании азотной кисл отой и осаждают гидроксид железа(Ш) аммиаком. Анализ заканчивают взвешив анием прокаленного Fe 2 O 3 . Определение калия и натрия. Гравиметрическое определен ие щелочных металлов относится к сравнительно сложным анализам главны м образом из-за большой растворимости солей этих металлов. Калий и натри й могут быть определены один в присутствии другого, но нередко применяет ся и косвенный анализ: определяют сумму хлоридов или сульфатов этих мета ллов, затем содержание одного из них устанавливают экспериментально, а с одержание другого рассчитывают по разности. Иногда используют метод оп ределения суммарной массы хлоридов калия и натрия, а затем после обработ ки H 2 SO 4 — суммарной массы их сульфатов. Калий в присутствии натрия может быть осажден в виде K 2 PtCl 6 или КСЮ 4 . В настоящее время соединения плат ины для этой цели почти не применяют в связи с их большой стоимостью. Раст воримость перхлората калия в воде резко уменьшается в присутствии орга нических жидкостей. На практике часто используют осаждение КСЮ 4 в присутствии смеси равных частей к-бутилового спирта и этилацетата. Гравиметрической формой является КСЮ 4 , высушенный при 350 °С. Натрий в присутствии калия осаждается цинкуранилацетатом как тройной ацетат состава CH 3 COONa • (CH 3 COO) 2 Zn • 3(CH 3 COO) 2 UO 2 , и это же соединение в виде воздушно-сухого осадка является гравиметрической фо рмой. Определение органических соединений. В гравиметриче ском анализе органических соединений используется способность некото рых реагентов вступать во взаимодействие с функциональными группами (к арбонильной, азо-, сульфо- и т. д.). Таким образом, становится возможным анали зировать целый класс веществ, имеющих данную атомную группу. Например, с оедине ния, содержащие метоксигруппу, определяются по схеме: ROCH 3 + HI = ROH + CH 3 I CH 3 I + Ag + + H 2 O = Agl + CH 3 OH + H + Результат анализа рассчитывается по массе гравиметр ической формы Agl. Осадок тетраиодфениленхинона высушивают и взвешивают. В последнее время успешно развивается гравиметрический анализ органич еских соединений. Общая оценка метода Наиболее существенным достоинством гравиметрического метода являетс я высокая точность анализа. Обычная погрешность гравиметрического опр еделения составляет 0,1— 0,2%. При анализе пробы сложного состава погрешнос ть возрастает до нескольких процентов за счет несовершенства методов р азделения и выделения анализируемого компонента. К числу достоинств гр авиметрического метода относится также отсутствие каких-либо стандарт изации или градуировок по стандартным образцам, необходимых почти в люб ом другом аналитическом методе. Для расчета результатов гравиметричес кого анализа требуется знание лишь молярных масс и стехиометрических с оотношений. Селективность гравиметрического анализа невысока в связи с отсутствие м соответствующих реагентов на большинство ионов. Одним из наиболее сел ективных является гравиметрическое определение никеля в виде диметилг лиоксима, но такие примеры единичны и гравиметрические методы, как прави ло, требуют предварительного химического разделения с целью выделения анализируемого компонента. Существенным недостатком гравиметрического метода является длительн ость определений. Это практически исключает применение гравиметрическ ого анализа, например, для текущего технологического контроля производ ства и там, где быстрота выполнения анализа имеет решающее значение. Чаще всего гравиметрический метод применяют для определения основных компонентов пробы, когда на выполнение анализа отводится несколько час ов или десятков часов, для анализа эталонов, используемых в других метод ах, в арбитражном анализе, для установления состава минералов, различных веществ, включая синтезированные, состава различных композиций и т. д. Пр актическое применение гравиметрического метода остается очень широки м. Спи сок литературы: Основы аналитической химии / Под ред. академика Ю. А. Золотова. — М.: Высшая школа, 2002. Кн. 1, 2. В.П. Васильев Аналитическая химия – М.: Дрофа 2004 г. Пилипенко А. Т., Пятницкий И. В. Аналитическая химия. — М.: Химия, 1990. Кн. 1, 2.
1Архитектура и строительство
2Астрономия, авиация, космонавтика
 
3Безопасность жизнедеятельности
4Биология
 
5Военная кафедра, гражданская оборона
 
6География, экономическая география
7Геология и геодезия
8Государственное регулирование и налоги
 
9Естествознание
 
10Журналистика
 
11Законодательство и право
12Адвокатура
13Административное право
14Арбитражное процессуальное право
15Банковское право
16Государство и право
17Гражданское право и процесс
18Жилищное право
19Законодательство зарубежных стран
20Земельное право
21Конституционное право
22Конституционное право зарубежных стран
23Международное право
24Муниципальное право
25Налоговое право
26Римское право
27Семейное право
28Таможенное право
29Трудовое право
30Уголовное право и процесс
31Финансовое право
32Хозяйственное право
33Экологическое право
34Юриспруденция
 
35Иностранные языки
36Информатика, информационные технологии
37Базы данных
38Компьютерные сети
39Программирование
40Искусство и культура
41Краеведение
42Культурология
43Музыка
44История
45Биографии
46Историческая личность
47Литература
 
48Маркетинг и реклама
49Математика
50Медицина и здоровье
51Менеджмент
52Антикризисное управление
53Делопроизводство и документооборот
54Логистика
 
55Педагогика
56Политология
57Правоохранительные органы
58Криминалистика и криминология
59Прочее
60Психология
61Юридическая психология
 
62Радиоэлектроника
63Религия
 
64Сельское хозяйство и землепользование
65Социология
66Страхование
 
67Технологии
68Материаловедение
69Машиностроение
70Металлургия
71Транспорт
72Туризм
 
73Физика
74Физкультура и спорт
75Философия
 
76Химия
 
77Экология, охрана природы
78Экономика и финансы
79Анализ хозяйственной деятельности
80Банковское дело и кредитование
81Биржевое дело
82Бухгалтерский учет и аудит
83История экономических учений
84Международные отношения
85Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
86Финансы
87Ценные бумаги и фондовый рынок
88Экономика предприятия
89Экономико-математическое моделирование
90Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
- Ты по утрам предпочитаешь чай или кофе?
- По утрам я предпочитаю, чтобы мне не задавали вопросов!
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, реферат по химии "Гравиметрический анализ", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2016
Рейтинг@Mail.ru