Реферат: Взаимодействие циклогексена с формальдегидом в трифторуксусной кислоте - текст реферата. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Реферат

Взаимодействие циклогексена с формальдегидом в трифторуксусной кислоте

Банк рефератов / Химия

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Реферат
Язык реферата: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Архив Zip, 35 kb, скачать бесплатно
Заказать
Узнать стоимость написания уникального реферата

Узнайте стоимость написания уникальной работы

Взаимодействие цикло гексена с формальдегидом в трифторуксусной кислоте Ш епелевич И.С., Латыпова Э.Р., Талипов Р.Ф. Известно [1], что образование 1,3-диоксанов происходит с участием олигомеро в формальдегида. Последний в растворах существует в виде равновесной см еси мономера и олигомеров. Поэтому нами проведено исследование зависим ости выхода 1,3-диоксана от концентрации формальдегида в трифторуксусной кислоте (ТФУК) при постоянстве мольного отношения алкен-формальдегид (1:2) на примере циклогексена. Показано, что при использовании 20 %-го раствора формальдегида в ТФУК образ ующийся с выходом 32 % (в расчете на прореагировавший циклогексен) 2,4-диоксаб ицикло[4.4.0]декан (2) является основным продуктом реакции. С уменьшением конц ентрации формальдегида выход 2,4-диоксабицикло[4.4.0]декана снижается и сост авляет: 18, 14, 9 и 3 % соответственно для 15, 10, 5 и 1 % растворов CH2O. Наряду с этим наблюда ется увеличение относительной доли других продуктов. Реакционная смесь, полученная в условиях сильного разбавления, изучала сь хроматомасс-спектрометрическим методом. Взаимодействие циклогексе на с протонированным мономером формальдегида может привести к образов анию как - так и -ненасыщенного спирта (НС), который, в свою очередь, б удет претерпевать дальнейшие превращения. В зависимости от НС (3 или 4) в ре акционной смеси должны присутствовать различные продукты: спирт 3 долже н приводить к структурам 5 и 6, а спирт 4 будет давать структуры 5, 7. В результате проведенного исследования на основе сравнения масс-спект ра НС с известным масс-спектром соединения 3 методом исключения нами пре дположено наличие в реакционной смеси спирта 4. Образование 3-гилроксиме тил-1-циклогексена подтверждается и тем фактом, что в реакционной смеси о бнаруживается довольно большое количество 3-оксабицикло[4.3.0]-6-нонена (7). Пут и расщепления соединения 7 соответствуют данным полученного масс-спект ра. Более того, соединение 7 было выделено перегонками при пониженном давлен ии и идентифицировано ЯМР-1Н-методом. В спектре присутствуют характерные сигналы метиленовых протонов при атоме кислорода, резонирующие в облас ти 3,8-3,9 м.д. Протоны при кратной связи наблюдаются в области 5,5-5,8 м.д. ИК-спектр подтверждает наличие кратной связи (полоса поглощения в области 1670 см-1) и э фирной группы (1150 см-1). Наряду с указанными соединениями 4 и 7 в реакционной смеси обнаружены цик логексанол, 9-гидрокси-3-оксабицикло[3.3.1]нонан 2 и тяжелые продукты. Таким образом, взаимодействие нетерминальных алкенов с формальдегидом в ТФУК приводит к промежуточному образованию -НС, в то время как терминальные алкены в э тих условиях дают -НС. Экспериментальная часть Г ЖХ анализы проводили на приборе Chrom-5 с пламенно-ионизационным детектором в режиме программированного контроля температуры (80-1650 С; 50-2200 С). В качестве н еподвижной жидкой фазы использовали 5 % SE-30, нанесенный на Chromasorb. Анализы прово дили на стеклянных колонках размером 2000 3 мм . В качестве газа-носителя использовался азот (30 см3/мин). Количественный ан ализ проводили методом “внутреннего” стандарта (гептадекан). Спектры ПМР записывали на приборах Bruker AM-300 (300 Мгц) с использованием в качеств е внутреннего стандарта ГМДС в растворе CDCl3. Хроматомасс-спектрометрический анализ проводили на приборе НР 5890 Series II Plus с масс-селективным детектором HP 5972 в режиме линейного программирования тем пературы (40-2500 С, 20 град/мин); неподвижная жидкая фаза - полиметилсилоксан; кап иллярная колонка НР-1 размером 50000 0,25м м; газ-носитель - гелий (30 psi); энергия электронов 70 эВ. ИК-спектры записывали на приборе Specord M-80 в тонком слое. Образец 1,3-диоксана 2 получали по известной методике [3] реакцией циклогекс ена с формалином, используя в качестве катализатора серную кислоту. Реак ции в ТФУК осуществляли перемешиванием 7,4 ммоль алкена с 15,5 ммоль формальд егида в виде 20, 15, 10, 5 или 1 % (мас.) раствора в ТФУК в течение 3,5 часов при комнатной температуре. Затем реакционную смесь нейтрализовали нашатырным спирто м, отделяли органический слой и осуществляли анализ. Многократными пере гонками при пониженном давлении выделен 3-оксабицикло[4.3.0]нонен-6 (7), т. кип. 57,5 ( мм); nD22 1,4852. Спектр ЯМР-1Н соединения 7 (CDCl3, , м.д.): 2,5-2,7 (1Н, м, СН); 3,5 (2Н, м, СН2); 3,8-3,9 (2Н, м, СН2); 5,5 (1Н, м, =СН– ); 5,7-5,8 (1Н, м, =С Н– ). ИК-спектр соединения 7 (см-1): 1670 (С=С); 1150 (С– О– С). Масс-спектр соединения 7, m/z (Iотн., %): 39(19), 41(10), 77(26), 78(14), 79(100), 81(14), 91(13), 93(12), 94(13), 124(7). Список литературы Т алипов Р.Ф., Сафаров М.Г. Реакция Принса как совокупность AdE превращений, объ единенных общим названием // Башкирский химический журнал. 1997. Т . 4. № 3. С . 10. База данных USA NIST Chemistry WebBook MS Database 99. Волынский Н.П. Циклоолефины в реакции Пр инса. М.: Наука, 1975. 122с. Для подготовки данной работы были использованы материалы с сайта http://www.bashedu.ru
1Архитектура и строительство
2Астрономия, авиация, космонавтика
 
3Безопасность жизнедеятельности
4Биология
 
5Военная кафедра, гражданская оборона
 
6География, экономическая география
7Геология и геодезия
8Государственное регулирование и налоги
 
9Естествознание
 
10Журналистика
 
11Законодательство и право
12Адвокатура
13Административное право
14Арбитражное процессуальное право
15Банковское право
16Государство и право
17Гражданское право и процесс
18Жилищное право
19Законодательство зарубежных стран
20Земельное право
21Конституционное право
22Конституционное право зарубежных стран
23Международное право
24Муниципальное право
25Налоговое право
26Римское право
27Семейное право
28Таможенное право
29Трудовое право
30Уголовное право и процесс
31Финансовое право
32Хозяйственное право
33Экологическое право
34Юриспруденция
 
35Иностранные языки
36Информатика, информационные технологии
37Базы данных
38Компьютерные сети
39Программирование
40Искусство и культура
41Краеведение
42Культурология
43Музыка
44История
45Биографии
46Историческая личность
47Литература
 
48Маркетинг и реклама
49Математика
50Медицина и здоровье
51Менеджмент
52Антикризисное управление
53Делопроизводство и документооборот
54Логистика
 
55Педагогика
56Политология
57Правоохранительные органы
58Криминалистика и криминология
59Прочее
60Психология
61Юридическая психология
 
62Радиоэлектроника
63Религия
 
64Сельское хозяйство и землепользование
65Социология
66Страхование
 
67Технологии
68Материаловедение
69Машиностроение
70Металлургия
71Транспорт
72Туризм
 
73Физика
74Физкультура и спорт
75Философия
 
76Химия
 
77Экология, охрана природы
78Экономика и финансы
79Анализ хозяйственной деятельности
80Банковское дело и кредитование
81Биржевое дело
82Бухгалтерский учет и аудит
83История экономических учений
84Международные отношения
85Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
86Финансы
87Ценные бумаги и фондовый рынок
88Экономика предприятия
89Экономико-математическое моделирование
90Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
На семинаре преподаватель спрашивает:
- Сколько теорий появления человечества вы знаете?
Какой-то студент говорит:
- Две.
Преподаватель предлагает ему выйти и написать их на доске.
Студент выходит с непроницаемым лицом, как будто так и надо, и пишет мелом в полдоски: "ДВЕ".
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, реферат по химии "Взаимодействие циклогексена с формальдегидом в трифторуксусной кислоте", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2016
Рейтинг@Mail.ru