Курсовая: Атомно-адсорбционный спектрохимический анализ тяжелых металлов в почве - текст курсовой. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Курсовая

Атомно-адсорбционный спектрохимический анализ тяжелых металлов в почве

Банк рефератов / Экология, охрана природы

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Курсовая работа
Язык курсовой: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Архив Zip, 39 kb, скачать бесплатно
Заказать
Узнать стоимость написания уникальной курсовой работы

Узнайте стоимость написания уникальной работы

«АТОМНО-АДСОРБЦИОНН ЫЙ СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ПОЧВЕ» СОДЕРЖАНИЕ Введение 1. Атом но-адсорбционная спектрометрия 2. Прим еры использования метода в анализе почв 3. Совр еменное оборудование Литера тура ВВЕДЕНИЕ Экспрессные методы АСА широко применяются в пром ышленности, сельском хозяйстве, геологии и многих др. областях народного хозяйства и науки. Значительную роль АСА играет в атомной технике, произ водстве чи стых полупроводниковых мате риалов, сверхпроводников и т. д. Методами АСА выполняется более 3/4 всех ана лизов в металлургии. С помощью квантометров проводят оперативный (в тече ние 2--3 мин ) контроль в ходе плавки в мартеновском и конвертер ном производствах. В геологии и геологической разведке для оценки место рождений производят около 8 млн. анализов в год. АСА применяется для охран ы окружающей среды и анализа почв, в криминалистике и медицине, геологии морского дна и исследовании состава верхних слоев атмосферы, при раздел ении изотопов и определении возраста и состава геологических и археоло гических объектов и т. д. 1. АТОМНО-АБСОБЦ ИОННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ Метод основан на поглощении ультрафиолетового и ли видимого изл учения атомами газов. Чт обы провести пробу в газообразное атомное состояние, ее впрыскивают в пл амя. В качестве источника излучения применяют лампу с полым катодом из о пределяемого металла. Интервал длин волн спектральной линии, испускаем ой источником света, и линии поглощения того же самого элемента в пламен и очень узок, поэтому мешающее поглощение других элементов практически не сказывается на результатах анализа. Существенным отличием атомной абсорб ции от пламенно-эмиссионной спектрометрии является то, что в последнем м етоде измеряется излучение, испускаемое атомами в возбужденном состоя нии в пламени, а атомная абсорбция основана на измерении излучения, погл ощенного не йтральными, невозбужденным и атомами, находящимися в пламени, которых в пламени во много раз больше, ч ем возбужденных. Этим объясняется высокая чувствительность метода при определении элементов, имеющих высокую энергию возбуждения, т. е. трудно возбуждающихся. Источником света в ААС служит лампа с полым катодом, испускающая свет, им еющий очень узкий интервал длин волн, порядка 0, 001нм. Линия поглощения опре деляемого элемента несколько шире испускаемой полосы, что позволяет из мерять линию поглощения в ее максимуме. Прибор содержит необходимый наб ор ламп, каждая лампа предназначается для определения только одного как ого-либо элемента. «Кюветой» в ААС служит само пламя. Поск ольку в ААС соблюдается закон Бэра, чувс твительность метода зависит от длины поглощающего слоя пламени, котора я должна быть постоянной и достаточно большой. Источники пламени . Применяют пламя, для получения которого в качеств е горючего используют ацетилен, пропан или водород, а в качестве окислит еля - воздух, кислород или оксид азота (1). Выбранная газовая смесь определя ет температуру пламени. Воздушно-ацетиленовое пламя и воздушно-пропано вое имеют низкую температуру (2200-2400 ОС). Такое пламя используют для определе ния элементов, соединения которых легко разлагаются при этих температу рах. Воздушно-пропановое пламя используют тогда, когда имеются затрудне ния в получении ацетилена; такая замена осложняет работу, поскольку в те хническом пропане имеются примеси, загрязняющие пламя. При определении элементов, образующих труднодиссоциирующие соединения используют выс окотемпературное пламя (3000-3200 О,С) , создаваемое смесью оксид азота (1) - ацетил ен. Такое пламя необходимо при определении алюминия, бериллия, кремния, в анадия и молибдена. Для определения мышьяка и селена, превращенных в их г идриды, требуется восстановительное пламя, образующееся сжиганием вод орода в аргоно-воздушной смеси. Ртуть определяют (беспламенным методом», пос кольку она может существовать в парообразном состоянии и при комнатной температуре. Мешающие влияния. Мешающих влияний при использовании атомно-абсорб ционной спектрометрии немного, проявляются они редко, что и является одн им из главных преимуществ этого метода. [1-3] Преимущества и недостатки методов ат омной спектроскопии Сравнительная оценка возможностей и характеристик различных опт ических ме тодов не может носить абсолютного характера в связи с большим разнообра зием и спецификой задач анализа. Различными могут быть требования к конц ентрационному диапазону, точности и нижним границам количественных оп ределений. В зависимости от массы анализируемой пробы существенно разл ичны требования к характеристике пределов обнаружения, достигаемых пр именяемым методом анализа. Так, располагая большой массой пробы, можно р ешить задачу определения микропримесей с помощью методов анализа, хара ктеризуемых низкими относительными пределами обнаружения. Если же в ра споряжении аналитика имеется лишь малая масса пробы, метод анализа долж ен характеризоваться низкими абсолютными пределами обнаружения интер есующих элементов-примесей. Не последнюю роль в оценке недостатков и дос тоинств различных методов играет экономичность этих методов: стоимост ь аппаратуры, расход энергии, трудовые затраты, продолжительность анали за. Атомно-эмиссионный спектральный анализ - практически самый распростра ненный экспрессный высокочувствительный метод идентификации и количе ственного определения малых содержаний элементов. Важным достоинством метода по сравнению с другими оптическими спектральными, а также многим и химическими и физико-химическими методами анализа является возможно сть одновременного количественного определения большого числа элемен тов в широком интервале концентраций с приемлемой точностью при исполь зовании малой массы пробы. Достоинствами метода атомно-флуоресцентного анализа являются сравнит ельно низкий уровень фона, высокая селективность измерений, малые спект ральные помехи, что позволяет детектировать слабые аналитические сигн алы и соответственно очень малые абсолютные количества элементов. К нед остаткам метода атомно-абсорбционной и в определенной мере атомно-флуо ресцентной спектрометрии следует отнести затруднительность одноврем енного определения нескольких элементов. С точки зрения возможности определения ультрамалых абсолютных содержа ний элементов-примесей (#10-11-10-12 г) из оптических атомно-спектральных методов заслуживают особого внимания новые атомно-флуоресцентные и атомно-ион изационные методы с возбуждением и ионизацией атомов с помощью перестр аиваемых лазеров на красителях, а также некоторые современные варианты оптических атомно-эмиссионного и атомно-абсорбционного методов анализ а. В последнее время широкое распространение получил атомно-эмиссионны й анализ с возбуждением спектров в высокостабильной индуктивно-связан ной плазме (ИСП-АЭС). Современные анализаторы на основе этого метода обыч но включают полихроматор с решеткой и приемники с зарядовой связью. Так ая оптическая схема позволяет одновременно регистрировать все спектра льные линии в ультрафиолетовом и видимом диапазонах. Программное обесп ечение современных ИСП-АЭС-анализаторов способно автоматически рассчи тывать концентрацию определяемых элементов по интенсивности их спектр альных линий с коррекцией фона и возможных спектральных наложений. Соот ветственно такие анализаторы отличаются высокой точностью и продуктив ностью.[3-7] 2. ПРИМЕРЫ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ МЕТОДА В АНАЛИЗЕ ПОЧВ Определение тяжелых металлов атомно-абсорбционным методом Методика предназначена для выполнения измерений массовой концентрации металлов (марганца, меди, железа, цинка, молибдена) в пробах природных и сточных вод атомно-абсорбционным методом с электро термической атомизацией с использованием атомно-абсорбционного спект рометра "МГА-915". Таблица 1 Диапазон измеряемых концентраций в пробах воды без разбавления: Эл емент Концентрация Ц инк 0,1 - 8,0 мг/дм 3 Х ром 0,001 - 0,1 мг/дм 3 М арганец 0,0003 - 0,050 мг/дм 3 М едь 0,0005 - 0,070 мг/дм 3 Ж елезо 0,005 - 0,060 мг/дм 3 Объем дозируемой в атомизатор пробы - от 5 до 40 мм 3 . При анализе проб воды с массовой концентрацией металлов, превышающей ве рхнюю границу диапазона, допускается разбавление пробы бидистиллирова нной (деионизованной) водой, но не более чем в 100 раз. (Zn, Cr), не более чем в 1000 раз (Mn, Cu, Fe) Метод измерения Метод измерения основан на резонансном поглощени и света свободными атомами металлов, возникающем при пропускании света через слой атомного пара в графитовой печи атомно-абсорбционного спект рометра "МГА-915". Содержание металлов определяется величиной интегрально го аналитического сигнала и рассчитывается по предварительно установл енной градуировочной зависимости. Характеристика погрешности измерения Методика обеспечивает выполнение измерений с пог решностью, не превышающей величин, указанных в табл.2. Таблица 2 Значения характеристики погрешности измерений для доверительной вероятности Р=0,95 Оп ределяемый элемент Воды природные Ди апазон измеряемых массовых концентраций, мг/дм3 Характеристика погреш ности измерений, ±д, % Ма рганец 0,0003-0,005 0,005-0,020 0,020-0,050 35 20 15 Ме дь 0,0005-0,010 0,010-0,025 0,025-0,070 50 25 15 Ци нк 0,1-0,4 0,4-0,8 35 18 Же лезо 0,005-0,010 0,010-0,060 35 20 Хр ом 0,001-0,005 0,005-0,1 40 20 С редства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы Средства измерений и стандартн ые образцы Сп ектрометр атомно-абсорбционный "МГА-915" ТУ 4434-915-205016233-98 Ве сы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, например ВЛР-200 Г ОСТ 24104 - 88 Ме ры массы ГОСТ 7328 - 82 Ме рные колбы 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2 ГОСТ 1770 - 74 Пи петки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2 , 5 и 10 см3 ГОСТ 29227 - 91 До затор пипеточный одноканальный переменного объема 5-50 мм3. Погрешность из мерения - не более ±5 % ТУ 9452-001-33189998-95 Го сударственные стандартные образцы состава раствора определяемых ионо в (1 мг/см3, погрешность аттестованного значения ±1 %): ГСО 7266 - 96 * ма рганца ГСО 7266 - 96 * ме ди ГСО 7255 - 96 * же леза ГСО 7254 - 96 * ци нка ГСО 7256 - 96 * хр ом ГСО 7768 - 2000 Допускается использование средств измерений и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими ха рактеристиками. Средства измерений должны быть поверены в установленн ые сроки. Отбор и хранение проб Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592-2000. Отбор п роб природной воды производится по ГОСТ 17.1.5.05-85, сточной воды по НВН 33.5.3.01-85. Объе м отбираемой пробы составляет не менее 50 см 3 . К пробе добавля ют 3 см 3 концентрированной азотной кислоты на 1 дм 3 пробы и хра нят в посуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта. Пробы перед анализом фильтруют через бумажный фильтр "белая лента" или пористый филь тр с диаметром пор 0,45 мкм. При фильтровании первые порции фильтрата (не мен ее 5 см 3 ) следует отбросить. Посуду, предназначенную для от бора проб и хранения проб, промывают раствором азотной кислоты, а затем д истиллированной и бидистиллированной (ионизированной) водой. Срок хран ения законсервированной пробы - 3 дня. Подготовка к выполнению измерений Для каждого раствора необходимо использовать сво ю пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают пипет ку. Запрещается погружать пипетку во весь объем раствора во избежание за грязнения. Рекомендуется иметь отдельный набор посуды для приготовления растворо в каждого элемента. Приготовление растворов Все растворы готовят на бидистиллированной (деионизованной) воде. Раствор азотной кислоты, объемная дол я 2% В коническую колбу помещают 300-400 см 3 бидистиллированной деионизованной воды, о сторожно, при перемешивании вливают 10 см 3 концентрирова нной азотной кислоты, доводят до 500 см 3 бидистиллированной водой и перемешива ют. Раствор устойчив при хранении в закрытом сосуде из полиэтилена, поли пропилена или фторопласта длительное время. Контроль качества раствор а азотной кислоты проводят ежедневно перед началом работы. Процедура ко нтроля состоит в измерении массовой концентрации элементов в соответс твии с п.7 методики. Если измеренное значение превышает 30% нижней границы д иапазона измерения элемента (п.1),то раствор необходимо приготовить зано во. Приготовление градуировочных раство ров Приготовление рабочих растворов масс овой концентрации 100мг/дм 3 В мерную колбу вместимостью 50 см 3 помещают при помощи пипетки 5 см 3 государственн ого стандартного образца состава раствора соответствующего иона, дово дят до метки 2 % -ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор уст ойчив при хранении в полиэтиленовой посуде в течение 1 месяца. Приготовление рабочих растворов масс овой концентрации 2мг/дм 3 В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают при помощи пипетки 2 см 3 рабочего раств ора массовой концентрации 100 мг/дм 3 , приготовленного по п. 6.2.2.1, доводят до метки 2%-н ым раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив при хране нии в полиэтиленовой посуде в течении 2 недель. Приготовление рабочих растворов масс овой концентрации 1мг/дм 3 В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают при помощи пипетки 1 см 3 рабочего раств ора массовой концентрации 100 мг/дм 3 , приготовленного по п. 6.2.2.1, доводят до метки 2%-н ым раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив при хране нии в полиэтиленовой посуде в течении 2 недель. Приготовление рабочих растворов масс овой концентрации 20мкг/дм 3 В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают при помощи пипетки 2 см 3 рабочего раств ора массовой концентрации 1 мг/дм 3 , приготовленного по п. 6.2.2.3, доводят до метки 2%-н ым раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор используют свежеп риготовленным. Приготовление рабочих растворов масс овой концентрации 10мкг/дм 3 В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают при помощи пипетки 1 см 3 рабочего раств ора массовой концентрации 1 мг/дм 3 , приготовленного по п. 6.2.2.3, доводят до метки 2%-н ым раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор используют свежеп риготовленным. Приготовление рабочих растворов масс овой концентрации 1мкг/дм 3 В мерную колбу вместимостью 50 см 3 помещают при помощи пипетки 5 см 3 рабочего раств ора массовой концентрации 10 мкг/дм 3 , приготовленного по п. 6.2.2.5, доводят до метки 2%-н ым раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор используют свежеп риготовленным. Градуировка спектрометра Для построения градуировочной зависимости аналитического сигнала от м ассы элемента в графитовую печь атомизатора вводят дозатором необходи мый объем (от 5 до 40 мм 3 ) градуировочных растворов соответствующего элем ента. Диапазоны построения градуировочной зависимости приведены в таб лице 2. Необходимо использовать не менее 5 точек в указанном в таблице 2 диа пазоне массы. При построении градуировочной зависимости следует начин ать с меньших значений массы элемента и от них переходить к более высоки м. В таблице 3 приведены рекомендуемые для внесения объемы градуировочны х растворов. Рекомендуемые режимы обработки градуировочных растворов и проб привед ены в таблице 4. Измерение с каждой массой элемента проводят 5 раз в соответствии с Руков одством по эксплуатации спектрометра (далее РЭ) и рассчитывают среднее а рифметическое значение полученных значений. Затем запускают процедуру «Ручная градуировка» и вводят с клавиатуры компьютера массу элемента (в пиктограммах) и соответствующие им величины средних значений аналитич еского сигнала. Полученную градуировочную зависимость можно просмотре ть в режиме «Градуировка»/«Просмотр». Таблица 3 Диапазоны построения градуировочных зависимостей. Эл емент Диапазон измерения, мг/дм 3 Диапазон масс, пг Ма рганец От 0.0003 до 0.050 включительно 10 - 400 Ме дь От 0.0005 до 0.070 включительно 20 - 600 Же лезо От 0.005 до 0.060 включительно 40 - 600 Ци нк От 0.1 до 8.0 включительно 5000 - 80000 Хр ом От 0.001 до 0.1 включительно 40 - 600 Таблица 4 Рекомендуемые способы внесения элемента в атомизатор Ма сса, пг Концентрация градуировочного раствора, мкг/дм 3 Объем градуир овочного раствора, мм 3 10 1.0 10 20 1.0 20 40 1.0 40 100 10.0 10 200 10.0 20 400 10.0 40 600 20.0 30 800 20.0 40 При высоких значениях массы элемента может наблюдаться отклонение гра дуировочной зависимости от линейной. В этом случае рекомендуется огран ичиться более узким, чем в указано в табл. 2 интервалом массы определяемог о элемента для построения градуировочной зависимости. Контроль стабильности градуировочн ой зависимости Контроль стабильности градуировочной зависимости состоит в проведени и не менее двух параллельных измерений массовой концентрации растворо в, заново приготовленных по п. 6.2.2, перед началом работы, и после анализа 15-20 пр об. Градуировка признается стабильной, если расхождение между заданным и и змеренным значением концентраций не превышает 15% от заданного значения. В этом случае процесс измерений признается подконтрольным, и результат ы измерений массовой концентрации элемента в пробах за период между дву мя последовательными процедурами контроля стабильности градуировочн ой характеристики принимаются в качестве окончательных результатов. При несоответствии полученных результатов указанному нормативу проце сс градуировки необходимо повторить. Выполнение измерений Вводят дозатором в графитовую печь атомизатора о т 5 до 40 мм 3 анализируемой пробы (в зависимости от ожидаемого содержания) и производят измерение в соответствии с выбранным режимом р аботы (таб. 4). Режимы при измерении градуировочных растворов и проб (за иск лючением стадии пиролиза) должны совпадать. Температура и продолжитель ность пиролиза зависят в первую очередь от матричного состава пробы. При анализе сравнительно чистых или разбавленных сточных вод режим пироли за можно не использовать. Порядок проведения измерений осуществляется в соответствии с Руководс твом по эксплуатации спектрометра. Объем дозированной пробы вводится с клавиатуры компьютера по запросу программы. После завершения измерени я на дисплей компьютера выводится величина интегрального аналитическо го сигнала, масса и концентрация определяемого компонента. Полученные д анные автоматически протоколируются. Анализ пробы осуществляется мини мум 2 раза. Если измеренное значение массы элемента в пробе выходит за область лине йности градуировочной характеристики, то пробу необходимо разбавить б идистиллированной (деионизованной) водой, предварительно проверенной на наличие примеси определяемого элемента. Затем разбавленную пробу ан ализируют как описано выше. Коэффициент разбавления пробы Q вычисляют по формуле[8-16] (1) где V к объем разбавленной пробы, см 3 ; V а аликвотная порция исходной пробы, взятая для раз бавления, см 3 . Разработка методического обеспечения атомного оптического спектрального анализа почв и биологических материалов для экологической экспертизы на токсичные металлы[23] Разработан простой и экспрессный спо соб кислотного разложения почв и биологических объектов при воздейств ии ультразвуком для определения ртути, свинца и других тяжелых металлов из одного раствора. На этой основе предложены новые экспрессные методик и последовательного атомно-абсорбционного определения ртути на ртутно м анализаторе “Юлия- 2” и свинца, цинка, ме ди - на пламенном атомно-абсорбционном спектрометре “AAS-1“ в пламени пропа н-воздух. Проблему повышения чувствительности определения свинца и многоэлемен тного анализа решали спектрографическим методом на дифракционном спек трографе ДФС? 8-1 после упаривания раствора пробы с углеродным коллекторо м и введением сухого концентрата в дуговой разряд воздушной струей на сп ектральной установке “Полюс -2”. Методики были применены к анализу почв, донных отложений и волос человек а. Было изучено распределение Hg , Pb, Zn , Cu в почвах и в выделенных из них гуминовых кислотах по разрезу учебного полигона ИГУ, разрабатываемого совместны ми усилиями преподавателей и студентов биолого-почвенного, географиче ского и химического факультетов. Проведена экспертиза почв Усольского района, находящихся под несанкци онированной свалкой УПО “Химпром”, и было выявлено загрязнение по натри ю, бору и хрому. Представлены содержания Hg , Pb и Zn в волосах детей 6 и 12 лет Академгородка г.Ирк утска, которые были исследованы с целью медико-экологического монитори нга в рамках довузовской программы со школьниками “Экология и здоровье ”. Выполнен аттестационный анализ разработанных в Институте геохимии СО РАН стандартных образцов состава донных отложений оз. Байкал БИЛ-1 и БИЛ-2 на ртуть. Определены содержания исследуемых металлов в донных отложени ях Братского водохранилища. Подтверждены данные о повышении содержани я ртути (ртутная проблема водохранилищ). Квантовохимическое моделирование и исследование пиролиза серусодержащих хелатов меди, кадмия свинца атом но-абсорбционным методом[22] Серусодержащие комплексообразующие модификаторы матрицы позволяют у странить влияние основы, улучшить воспроизводимость и снизить предел о бнаружения при атомно-абсорбционном (АА) определении меди, кадмия, свинц а и др. элементов в сложных объектах. Эффективность добавки определяется высокотемпературным процессом пиролиза комплексов в графитовых печах на доатомизационных станциях. АА методом установлено влияние на аналит ический сигнал свинца (II), меди (II) и кадмия (II) добавок диэтилдитиокарбамата натрия и бензтиазолилмеркаптометилсульфида. Вышеуказанные хелаты был и выделены в твердом виде, подтвержден их состав и дериватографическим м етодом установлено, что их разложение носит ступенчатый характер и заве ршается к 500? С. Квантовохимическое моделирование позволило оценить веро ятный путь пиролиза хелатов. Поиск оптимальной конфигурации ядерного о стова выполнялся в приближении Девидона-Флетчера. расчет электронной с труктуры выполнен в полуэмпирическом приближении МО ЛКАО. Использован комплекс квантовохимических программ МОРАС 6. Для диэтилдитиокарбамат а свинца с точки зрения величины теплоты возможного процесса наиболее в ероятным представляется радикальный пиролиз с разрывом связи Pb-S и образ ованием связанного с сухим углеродным остатком свободного радикала, ст абилизированного системами конденсированных колец образующихся при к арбонизации углеродсодержащих соединений. Другими продуктами пиролиз а являются промежуточный хелат с меньшим, по сравнению с исходным, содер жанием диэтилдитиокарбамата и, вероятно, сероводород. Аналогично проте кает пиролиз и бензтиазолилмеркаптометилсульфида меди. Диэтилдитиока рбамат кадмия при разложении также образует свободный радикал, сульфид кадмия и газообразные продукты, состав которых существенно изменяется в зависимости от условий нагрева атомизатора, содержания кислорода в ин ертном газе, от состояния поверхности печи и т.д. Предложенные модели пиролиза экспериментально подтверждены деривато графическим, рентгенофазовым методами, ЭПР-спектроскопией, исследован ием молекулярных спектров АА методом. Обнаруженная общая стадия высоко температурного разложения серусодержащих комплексов с образованием с вободных радикалов изменяет функцию испарения и переноса металлов в гр афитовой печи, что способствует термостабилизации и объясняет изменен ие метрологических характеристик АА методик в присутствии добавки. Изучение поведения токсичных элеме нтов в природных средах м етодом атомн ой абсорбции.[21] Проведено комплексное исследование загрязнения воздушного пространс тва, снега, почв, водных источников на основе атомно-абсорбционного опре деления токсичных элементов в каменных углях, золе уноса Беловского рай она Кемеровской области. В качестве базовой информации были использованы результаты аналитичес ких исследований 100 образцов твёрдых веществ в снежном покрове в период м аксимального влагозапаса, твёрдых веществ, содержащихся в приземном во здухе, 48 образцов воды из питьевых источников, 130 образцов почв, 30 образцов л истьев древесных растений, 70 образцов растительных кормов сельскохозяй ственных животных, 120 образцов пищевых продуктов человека. Всего было вып олнено более 9000 элементо-определений с целью обнаружения в них Cu, Be, Hg, Zn, Cd, Pb, As, Cr, Mn, Fe, Co, Ni. Определение химических элементов проводили на спектрофотометрах Сату рн-2М и ААS-1N, с пределами обнаружения в мкг/мл: 0,002 для Ве и Аs; 005 для Mn и Cu; 0,01 - Zn, Cd ,Cr; 0,02 - Ni; 0,05 - Cr; 0,1 для Hg. Осуществлён анализ проблемы загрязнений воздушного бассейна теплоэне ргетическими объектами. Обосновано приоритетное значение твёрдых атмо сферных выбросов теплоэнергетических объектов для местных экосистем и популяций человека. Изучен состав токсичных химических веществ в кузба сских каменных углях и рассчитан их баланс в процессе сжигания твёрдого топлива на Беловской ГРЭС. Установлено, что на ГРЭС с золой уноса в воздуш ный бассейн поступает 3-39% массы токсичных веществ, а 61-97 % этих веществ ассоц иируется с золошлаковой смесью и сбрасывается в золоотвал. Техногенная химическая нагрузка на изучаемую территорию определена по содержанию вредных элементов в снежном покрове в период максимального влагозапас а. Эти данные использованы для расчёта доз химических токсикантов, посту пающих в организм местных жителей. Определение форм тяжелых металлов в с нежном покрове после экстракции тиопирином[20] В работе представлены экспериментальные результаты снегосъемки 2002-2003 гг. на опорных площадках промышленного центра и в области его влияния. Метод ом атомно-абсорбционного анализа водной и кислотной вытяжек из почвогр унтов, а также экстрактов из твердой компоненты снега и образцов после и х мокрого озоления количественно определены различные формы свинца. В р аботе было показано, что оптимальное количество тиопирина для извлечен ия катионов металлов составляло 4*10 -3 моль при фиксированном количестве трих лоруксусной кислоты 2*10 -2 моль.Тиопирин хорошо растворим в воде при нагрева нии. Данный реагент склонен к протонизации с образованием катионной фор мы: Тиопирин и его аналоги обладают сочетанием ярко выраженных свойств а роматических соединений и алифатических аминов. Это объясняется налич ием в гетероцикле секстета p - электронов, т.к. в молекуле тиопирина неподе ленные p - электроны атомов азота включаются в общую p - электронную систем у тиопиринового цикла. Вследствие этого атомы азота теряют свои электро ндонорные свойства, а атом серы получает значительный отрицательный за ряд. Таким образом, донорным атомом служит атом серы. Тиопирин является м онодентным лигандом, взаимодействующим с неорганическими катионами Pb(II), хемосорбированными на частицах твердого аэрозоля и пылевых выпадений в виде неорганических солей с анионом X 2 - ( сульфид, суль фат, карбонат). При этом образование комплекса со свинцом зависит от pH C 11 H 12 N 2 S + PbX +2H + + 2CCl 3 COO - « [C 11 H 12 N 2 SPb] (CCl 3 COO) 2 + HX - + H + При этом протоны водорода могут встраиваться во внутреннюю сферу компл екса. Таким образом установлено, что на поверхности твердых частиц снежной ма ссы преобладает на 80 - 90% неорганический свинец, на органические формы свин ца приходится 3 - 9 %, в том числе 2 - 5 % антропогенного происхождения. Метод опре деления соотношения форм предлагается использовать для экологическог о контроля за состоянием атмосферы и снежного покрова в зимний лей. Спектрометрические характеристики раств оров гумуса, исследование их комплексообразования с металлами[19] Исследование комплексообразующих (КО) свойств гуминовых веществ (ГВ) про водят с целью их использования для уменьшения токсичности тяжёлых мета ллов в природных объектах, что представляет интерес для агрохимии, почво ведения и курортологии. Сложный состав ГВ, большая зависимость их строен ия от географического положения объекта, из которого они выделены (почвы , уголь, торф, сапропель, вода), не позволяют распространять результаты исс ледований и методологические подходы ко всем ГВ. Методом ААС установлено, что в образцах ГВ содержатся: К, Са, Mg от 1 до 10%; Fe, Zn, Na от 10 -2 до 10 -1 %; ост альные металлы от 10 -4 до 10 -3 %. Определяющее влияние на процесс КО ГВ с Cu 2+ и Pb 2+ оказывает п рисутствие металлов первой группы. Обработка ГВ 0.1 н HCl в течение 12 ча сов ведет к потере К и Са. Использование Н-формы ГВ более перспективно для КО с металлами. Электронные спектры водных растворов ГВ и их растворов с Cu 2+ , Pb 2+ в ацетатно-амм иачных буферах (при рН 5, 6, 7, 8) показали, что растворы ГВ в воде имеют интенсив ные полосы поглощения, например л 1 max =207-208 нм, кот орые в буферных растворах смещаются в длинноволновую область до л 2 max =235 нм. КО ГВ с ионами металлов имеет сложный хара ктер. Поэтому для изучения КО были также использованы ИК-спектры. Образо вание связи карбоксилат-ион-металл устанавливали по исчезновению поло сы поглощения 1720 см -1 и появлению полосы 1580 см -1 . На основе полученных данных можно прогнозировать поведение ионов мета ллов в природных объектах, в том числе при содержаниях на уровне ПДК. Термическая атомно-абсорбционная спе ктроскопия как метод диагностики форм нахождения тяжелых металлов в об ъектах окружающей среды и минералах[18] Термический атомно-абсорбционный анализ (ТАА) является совмещением тер мического и атомно-абсорбционного анализа. Метод основывается на однов ременной регистрации сигнала абсорбционности от спектрометра и темпер атуры пробы. При этом диагностическими характеристиками являются темп ературные параметры выхода элементов, зависящие от форм присутствия да нных элементов в минеральном веществе. Предварительно производится ка либровка этих параметров по синтетическим минералам с заданными форма ми нахождения элемента. В настоящее время метод разработан для анализа ф орм ртути, кадмия, свинца, цезия. Данный метод позволяет решать широкий сп ектр задач геохимии, неорганической химии и охраны окружающей среды. Проведены системные исследования форм нахождения тяжелых металлов (Hg и Cd) в осадках водохранилищ Ангарского каскада, донных отложений озера Бай кал и акватории Охотского, Берингова и Японского морей. Установлено, что основной поток ртути в озеро Байкал и его донные отложения направлен из атмосферы. В донных отложениях Братского водохранилища обнаружено шир окое развитие сорбционных форм кадмия, что необходимо учитывать при мон иторинге кадмиевого загрязнения на территории Иркутской области, так к ак он может быть токсичным для органических объектов водохранилищ. ТАА позволил показать различие в механизмах поглощения микроэлементов при исследовании образования устойчивых форм Cd и Hg в пирротине и галенит е (в условиях гидротермального синтеза при повышенных температурах и да влениях). Это стало возможным благодаря сопряжению методов ТАА и спектро скопии поверхности. Большое влияние на механизм захвата оказывают дефе кты структуры исходных минералов. Особое значение имеет механизм с учас тием так называемых "неавтономных фаз", так как они более устойчивые по ср авнению с поверхностными комплексами. 3. СОВРЕМЕННОЕ ОБОРУДОВАНИЕ Атомно-абсорбционные и эмиссионные спектрометр ы Атомно-абсорбционный спектральный ан ализ основан на селективном поглощении УФ - или видимого излучения атомами газа. Для перевода пробы в газообразное атомарное состояние применяются два вида устройств атомизации - пламенные и электротермические. В качестве источника излучения обычно применяют лампу с полым катодом и з определяемого металла. Интервал длин волн спектральной линии, испуска емой источником сета, и линии поглощения того же самого элемента в пламе ни очень узок, поэтому поглощение других элементов практически не сказы вается на результатах анализа. Атомно-абсорбционные элементные анализаторы относятся к современным с елективным, высокопроизводительным и точным приборам, которые позволя ют анализировать до 70 элементов в пробе с чувствительностью в интервале 10-4-10-9 % масс. Недостатками этого вида анализа являются необходимость испол ьзования горючих газов, невозможность одновременного определения в пр обе нескольких элементов. В настоящее время известно несколько модификаций средств измерений, ос нованных на принципе атомной абсорбции, выпускаемых отечественными фи рмами: - «Спектр - 5М»: ширина спектрального диапазона прибора - от 190 до 800 нм, в ремя одного измерения - 1 мин, «КВАНТ - АФА», «КВАНТ - Z. ЭТА», «МГА - 915». В настоящее время метод атомной абсорбции считается одним из самых селе ктивных, производительных, экспрессных, точных и одновременно сравните льно дешевых (7 - 15 тыс. $). Вариантом атомной спектроскопии является атомно-эмиссионная спектрос копия, отличающаяся от атомно-абсорбционной обратным способом регистр ации - по оптическому спектру испускания возбужденных атомов. В этом варианте атомизатор и источник возбуждения совпадают, что нескол ько упрощает конструкцию. Наиболее перспективным считается вариант с и ндуктивно связанной плазмой (ИСП), не уступающей по чувствительности ато мно-абсорбционным атомизаторам, но имеющий в 10 - 100 раз более широкий диапаз он определяемых содержаний. При этом атомно-эмиссионные анализаторы по зволяют одновременно определять в пробе несколько элементов, но к сожал ению, уступают атомно-абсорбционным спектрометрам по воспроизводимост и и по селективности. Среди имеющихся на рынке наиболее известны приборы серии «ЭРИДАН-500». Буд учи основанными на ИСП, эти эмиссионные спектрометры позволяют проводи ть элементный анализ практически любых веществ, в том числе чистых метал лов и примесей в них, сплавов и сталей, порошковых (в том числе почв) и жидки х проб (в том числе после поглощения из воздуха), продуктов питания, медици нских проб с высокой точностью (1- 20 %). Пределы обнаружения Cr, Al, Hg, As, Ni, Pb составляю т 1 - 20 мкг/л. Стоимость данной модификации составляет 22 000 $. Атомно-абсорбционный анализ (ААА) является одним из наиболее распростра ненных методов аналитической химии. Предварительная подготовка анализ ируемой пробы аналогична этой операции в пламенной фотометрии: перевод пробы в раствор, распыление и подача аэрозолей в пламя. Растворитель исп аряется, соли разлагаются, а металлы переходят в парообразное состояние , при котором они способны поглощать излучение той длины волны, которую м огли бы сами излучать при более высоких температурах. Луч света от лампы полого катода, излучающий дуговой спектр определяемого элемента, напра вляется через пламя на щель спектрометра, с помощью которого выделяется аналитическая спектральная линия и измеряется степень поглощения ее и нтенсивности парами определяемого элемента. AAnalyst 200, 400 Атомно-абсорбционные спектрометры AAnalyst 200 и 400 уста навливают новые стандарты в области анализа элементного состава матер иалов. Это первые серийные приборы с р еальной двухлучевой Эшеле - оптической системой. AAnalyst 200, имеющий встроенную систему управления с графическим интерфейсом и сенсорным экрано м, кардинальным образом меняет предста вления о методе атомной абсорбции с пламенной атомизацией. Никогда ране е этот метод не был столь прост и не обладал такими возможностями! AAnalyst 400 - атом но-абсорбционный спектрометр, дающий полную автоматизацию пламенного и печного вариантов АА при безупречных параметрах по доступной цене. Спектрометр «МГА-915» Атомно-абсорбционный спектрометр с электротермической атомизацией и Зеемановской коррекцией неселективного поглощения «МГА-915» предназнач ен для измерения содержания элементов (Ag, Al, As, Au, Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Pd, Pt, Rh, Ru, Se, Sn, Sb, Sr, Ti, V, Zn и др.) в широком круге объектов: различных типах вод (питьевые, природные, ст очные, морские), атмосферном воздухе, почвах, донных отложениях и осадках сточных вод, пищевых продуктах и сырье (в том числе в напитках), биологичес ких тканях и жидкостях (кровь, моча), продуктах нефтехимического произво дства, а также металлах и сплавах и иных объектах. Наибольшей эффективно стью данный прибор обладает при анализе проб со сложным матричным соста вом: морские воды, кровь, моча. Спектрометр может комплектоваться ав тосемплером, ртутно-гидридой приставкой. В качестве источников света ис пользуются лампы с полым катодом, а также высокоинтенсивные безэлектро дные разрядные лампы собс твенного прои зводства. Спектрометр «МГА-915» обладает следующи ми характеристиками: Универсальность и селективность. Высокая селективность связана с использов анием высокоэффективного варианта селективного атомно-абсорбционног о анализа - Зеемановской модуляционной поляризационной спектрометрии. Анализатор «МГА-915», благодаря своей высокой селективности, позволяет оп ределять содержание широкого круга элементов в пробах самого разного с остава - без или с минимальной пробоподготовкой. ААС с ЭТА и зеемановским корректором неселективного поглощения во всем мире признан в качестве «референтного метода» при определении малых содержаний элементах в пр обах сложного состава. Высокая чувствительность . Пределы обнаружения элементов на уровне лучших а томно-абсорбционных спектрометров, предлагаемых на рынке аналитическо го оборудования. Автоматизация измерений . «МГА-915» является полным автоматом с автоматическ ой сменой источников излучения и установкой соответствующих резонансн ых линий, присутствует турель на 6 ламп (компьютерная перестройка с одног о элемента на другой без необходимости ручной регулировки. Области применения Применяется в экологии, геологоразве дке, контроле технологических процессов, производственной санитарии, н аучных исследованиях. Экологический контроль: · измерение содержания различных эле ментов в воде, почве, донных отложениях, атмосферном воздухе, а также ткан ях растительного и животного происхождения. Технологический контроль: · экспресс-анализ и непрерывный контроль состава веществ в технологиче ских процессах; входной контроль, контроль готовой пр одукции Медицина: · анализ тканей и жидкостей биологического происхождения (кровь, моча, в олосы и др.) Криминалистика: · идентификация примесей и следовых количеств элементов. Ветеринарные лаборатории: · корма, кровь, продукты животноводства. Контролирующие и сертифицирующие л аборатории: анализ пищевых продуктов и кормов, анализ сточных, природных, питьевых вод. Атомно-абсорбционный спектрофотоме тр "Спираль-17" Спектрофотометр СПИРАЛЬ-17 предназнач ен для определения ко нцентрации токсич ных металлов в питьевой, природных и сточных водах, пищевых продуктах, по чве, воздухе, растениях и других объектах. Новая модель спектрофотометра с вольфрамовым спиральным атомизатором отличается от первого серийного прибора СПИРАЛЬ-14, нашедшего применение в более чем 80 лабораториях Госсанэпиднадзора, водоканалов, охраны окруж ающей среды, промышленных предприятий и институтов, улучшенными аналит ическими и эксплуатационными характеристиками, повышенной надежность ю в работе. Спектрофотометр СПИРАЛЬ-17 внесен в Госреестр средств измерений, имеет с ертификат и допущен к применению в Российской Федерации. Основные преимущества спектрофотометра СПИРАЛЬ-17: · спиральный вольфрамовый атомизатор, имеющий чувствительность на уро вне графитового, длительный срок службы, малое энергопотребление и отсу тствие водяного охлаждения; · полная автоматизация процесса анализа, обработка результатов измере ний и управление работой прибора от ПЭВМ типа IBM PC; · отсутствие горючих газов, большая в 100-1000 раз чувствительность определен ия большинства элементов в сравнении с пламенными атомно-абсорбционны ми спектрофотометрами; · возможность определения широкого круга элементов на уровне предельн о допустимых концентраций (ПДК) и ниже; · меньшая стоимость прибора в сравнении с отечественными и зарубежными аналогами. По заявкам потребителей разрабатываю тся с аттестацией в Госстанда рте, метод ики анализа других, интересующих заказчиков объектов. Изготовитель обеспечивает проведение пуско-наладочных работ, гарантий ное и сервисное обслуживание, обучение и консультации, поставку расходу емых материалов. Основные параметры и характеристики спектрофотометра Сп ектральный диапазон, нм от 200 до 600 Ди апазон измерения оптической плотности, Б 0-1,5 Ко рректор неселективного поглощения дейтериевый Об ъем отбираемой пробы, мкл 6 Вр емя измерительного цикла, с 60-90 Ра сход защитного газа (аргон), л/мин 0,5-1 Ср еднее число рабочих циклов атомизатора, шт. 1500 По требляемая мощность, В*А не более 300 Ма сса, кг не более 50 Га баритные размеры, мм, не более: 680*350*610 Для более эффективного использования прибор а разработаны, аттест ованы в Госстанда рте и поставляются потребителям методики определения: · Ag, AI, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn в питьевой и природной воде; · AI, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Sn, Zn в сточных водах; · AI, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn в воздухе рабочей зоны и промвыбросах; · Аu в горных породах; · Cd, Cu, Pb, Zn в зерне, муке и хлебобулочных изделиях; · Cd, Cu, Fe, Pb, Zn в пищевом спирте, водке и вине. [24] Пределы обнаружения и ПДК в питьевой в оде для некоторых элементов (в мг/л) Элемент Предел обнаружения ПДК Элемент Предел обнаружения ПДК Аg 0,0001 0,05 Cu 0,0001 1,0 Al 0,0003 0,5 Fe 0,0004 0,3 Bi 0,001 0,1 Mn 0,00005 0,1 Cd 0,00001 0,001 Ni 0,0005 0,1 Co 0,0005 0,1 Pb 0,0002 0,03 Cr 0,0005 0,05 Zn 0,0003 5,0 Литература 1. Основы аналитической химии / Под ред. Ю.А. Золотова . В 2-х т. М.: Высш. шк., 2000. 2. Осно вы аналитической химии. Практическое руководство / Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высш. шк., 2001. 3. Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного анализа / Пер. с нем. М.: Мир, 1997. 4. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В 2-х т. М.: Химия, 1990. 5. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа / Пе р. с англ. М.: Мир, 1989. 6. Дерффель К. Статистика в аналитической химии / Пер. с нем. М.: Мир, 1994. 7. Кузьмин Н.М., Золотов Ю.А. Концентрирование следов элементов. М.: Наука, 1988. 8. Горелик Д.О., Конопелько Л.А., Панков Э.Д. Экологический мониторинг. В 2 т. СПб .: Крисмас 9. Моисеев Н.Н., Восхождение к разуму. М., «ИЗДАТ», 1993. 10. Венецкий С.И., Рассказы о металлах. М., «Металлургия», 1970. 11. Эйхлер В., Яды в нашей пище. М., «Мир», 1993. 12. Рюдт С, Химия биологически активных природных соединений, М., «Мир», 1978. 13. Штефен Д., Антропогенное загрязнение и здоровье, М., «Мир», 1976. Ревелль П., Ре велль Ч., Среда нашего обитания, книга четвертая, М., «Мир», 1995. 14. Барковский Е.В., Введение в химию биогенных элементов и химический анал из, Минск, «Вышейшая школа», 1997. 15. Назаренко В.Т., Руководство к экологизированному курсу химии, М., «Просве щение», 1995. 16. Николаев Л.А., Химия жизни, М., «Просвещение», 1973. 17. Кукушкин Ю.Н., Химия вокруг нас, М., «Высшая школа», 1992. 18. И.Ю. Пархоменко, В.Л. Таусон, В.И. Меньшик ов Термическая атомно-абсорбционная с пектроскопия как метод диагностики форм нахождения тяжелых металлов в объектах окружающей среды и минералах 19. Баженова Л.Н., Жернакова З.М., Сулейманова Н.А. Спектрометрические характе ристики растворов гумуса. Исследование их комплексообразования с мета ллами 20. Егорова Л.С., Темерев С.В., Петров Б.И. Определение форм тяжелых металлов в с нежном покрове после экстракции тиопирином. 21. С.С.Шацкая, Н.Ф.Глазырина, И.А. Деревягина Изучение поведения токсичных эл ементов в природных средах методом атомной абсорбции. 22. Рафалюк В.В., Туровская Е.Н., Алемасова А.С. Квантовохимическое моделиров ание и исследование пиролиза серосодержащих хелатов меди, кадмия свинц а атомно-абсорбционным методом. 23. Т. И. У тенкова Разработка методического обеспечения атомного оптического сп ектрального анализа почв и биологических материалов для экологической экспертизы на токсичные металлы 24. http://www.zhdanov.ru/
1Архитектура и строительство
2Астрономия, авиация, космонавтика
 
3Безопасность жизнедеятельности
4Биология
 
5Военная кафедра, гражданская оборона
 
6География, экономическая география
7Геология и геодезия
8Государственное регулирование и налоги
 
9Естествознание
 
10Журналистика
 
11Законодательство и право
12Адвокатура
13Административное право
14Арбитражное процессуальное право
15Банковское право
16Государство и право
17Гражданское право и процесс
18Жилищное право
19Законодательство зарубежных стран
20Земельное право
21Конституционное право
22Конституционное право зарубежных стран
23Международное право
24Муниципальное право
25Налоговое право
26Римское право
27Семейное право
28Таможенное право
29Трудовое право
30Уголовное право и процесс
31Финансовое право
32Хозяйственное право
33Экологическое право
34Юриспруденция
 
35Иностранные языки
36Информатика, информационные технологии
37Базы данных
38Компьютерные сети
39Программирование
40Искусство и культура
41Краеведение
42Культурология
43Музыка
44История
45Биографии
46Историческая личность
47Литература
 
48Маркетинг и реклама
49Математика
50Медицина и здоровье
51Менеджмент
52Антикризисное управление
53Делопроизводство и документооборот
54Логистика
 
55Педагогика
56Политология
57Правоохранительные органы
58Криминалистика и криминология
59Прочее
60Психология
61Юридическая психология
 
62Радиоэлектроника
63Религия
 
64Сельское хозяйство и землепользование
65Социология
66Страхование
 
67Технологии
68Материаловедение
69Машиностроение
70Металлургия
71Транспорт
72Туризм
 
73Физика
74Физкультура и спорт
75Философия
 
76Химия
 
77Экология, охрана природы
78Экономика и финансы
79Анализ хозяйственной деятельности
80Банковское дело и кредитование
81Биржевое дело
82Бухгалтерский учет и аудит
83История экономических учений
84Международные отношения
85Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
86Финансы
87Ценные бумаги и фондовый рынок
88Экономика предприятия
89Экономико-математическое моделирование
90Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
Дмитрий Медведев в интервью не исключил своего скорого возвращения в Кремль.
«Ну, и кто проговорился, что я ему билет на ёлку подарю?» - допрашивал Путин охрану.
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, курсовая по экологии, охране природы "Атомно-адсорбционный спектрохимический анализ тяжелых металлов в почве", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2016
Рейтинг@Mail.ru