Исследование продовольственных товаров на примере карамели

ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА

Карамель оценивают по состоянию упаковки, завертки, форме и цвету, качеству поверхности, консистенции начинки, вкусу и аромату.

Состояние упаковки и завертки. Ввиду высокой гигроскопич­ности карамели при определении состояния упаковки и завертки учитывают общие требования и, кроме того, обращают особое внимание на герметичность упаковки и плотность облегания ка­рамели подверткой или этикеткой.

При наличии развернутых и полуразвернутых изделий опре­деляют их содержание по массе (в процентах к массе среднего образца или единицы упаковки).

Форма, цвет и качество поверхности. Развернутые изделия осматривают при хорошем освещении. При этом обращают вни­мание на наличие битых и деформированных изделий, трещин и открытых швов; на равномерность окраски, а для обсыпных сортов — обсыпки, наличие комков (слипшихся изделий); отме­чают состояние поверхности (сухая или липкая).

Вкус и запах. Опробованием определяют, не имеют ли изде­лия неприятных или посторонних привкусов и запахов, чрезмер­но резкого запаха и вкуса эссенций.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ КАРАМЕЛИ

Размеры карамели определяют количеством изделий в 1 кг.

Если образец большой, отвешивают 1 кг изделий и подсчиты­вают количество изделий. Если образец меньше 1 кг, его взве­шивают полностью и подсчитывают количество изделий в нем,

после чего рассчитывают количество их в 1 кг, пользуясь формулой

X = (1000*n)/m

где п — количество изделий во взвешенном образце;. т — масса образца, г.

ЛАБОРАТОРНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Лабораторными методами в карамели определяют влажность, кислотность, количество начинки, содержание редуцирующих ве­ществ и общего сахара.

Определение количества начинки

Количество начинки определяют взвешиванием.

Приборы и оборудование. Фарфоровые чашечки или часовые стекла; пин­цет; технические весы с разновесом.

Порядок проведения анализа. Для исследования берут не менее половины образца, т. е. около 200 г карамели, освобожда­ют от обертки и взвешивают с точностью до 0,02 г. Затем скаль­пелем' или ножом тщательно отделяют начинку от корпуса и взвешивают одну из составных частей (ту, которую удобнее со­брать без потерь). Другую составную часть находят по разности между взвешиваниями.

Количество начинки X в процентах вычисляют по формуле

X = (100*m)/m₁

где т — масса начинки, г;

m₁— навеска карамели, г.

Чтобы установить соответствие образца карамели по содер­жанию начинки требованиям технических условий, необходимо определить количество изделий в 1 кг.

Определение содержания влаги и сухих веществ рефрактометрическим методом

Метод применим для анализа не только карамельной маcсы, но и начинок и других кондитерских изделий, растворимых в воде и не содержащих жиров, молока и спирта. Основан на изменении показателя преломления в зависимости от содержания сухих веществ в карамельной массе (или других изделиях) и ее растворах.

Порядок проведения анализа. Чтобы определить содержание влаги, нужно вначале определить содержание сухих веществ в карамельной массе. Для этого тщательно отделяют карамельную массу от других составных частей карамели (начинок, обсыпки, накатки и т. д.). При исследовании леденцовой карамели в об­сыпке с поверхности ее снимают слой сахара, а при исследовании карамели с начинкой после удаления защитного слоя откалыва­ют уголки так, чтобы не попала начинка. Подготовленную пробу грубо измельчают в ступке и хорошо перемешивают. На техни­ческих весах взвешивают пустую бюксу с крышкой, помещают в нее 5—10 г измельченной карамельной массы и вновь взве­шивают. По разности между взвешиваниями находят массу на­вески карамели.

Мерным цилиндром к навеске приливают приблизительно такое же количество дистиллированной воды. Для ускорения рас­творения карамельной массы можно пользоваться горячей водой или подогревать воду в процессе растворения карамели до 50— 60°С.

После полного растворения карамели температуру раствора нужно довести до 20°С. Если для размешивания пользовались стеклянной палочкой или опускали в раствор термометр, их не­обходимо ополоснуть небольшими порциями дистиллированной воды и промывную воду присоединить к основному раствору.

Бюксу с охлажденным раствором плотно закрывают крышкой и вновь взвешивают на тех же весах. По разности между взве­шиваниями находят массу навески раствора карамели.

В полученном растворе сахарным рефрактометром определя­ют содержание сухих веществ. Для приведения показателя рефрактометра к температуре 20°С пользуются температурными поправками (табл. 1).

Необходимо следить за тем, чтобы в промежутке времени между взвешиванием раствора и определением показателя пре­ломления не произошло нарушения концентрации раствора в результате испарения влаги или конденсации влаги на внутрен­ней поверхности крышки бюксы.

Содержание сухих веществ X в процентах вычисляют по фор­муле

X = (a*b)/m

где а — показание сахарной шкалы рефрактометра, %; b — масса раствора навески карамели, г;

т — навеска карамели, г.

Влажность карамельной массы находят вычитанием из 100% содержания сухих веществ.

При определении сухих веществ в карамельной массе, изго­товленной с патокой, а также в сахаропаточных сиропах или сахарной помаде, содержащей патоку, полученные результаты, выраженные в процентах сухих веществ, корректируют с учетом поправок, приведенных ниже.

Определение кислотности карамели

Кислотность карамели определяют титрованием щелочью, вы­ражают ее в градусах.

Приборы, оборудование и реактивы. Те же, что и при определении общей (титруемой) кислотности.

Порядок проведения анализа. С точностью до 0,01 г отвеши­вают около 5 г предварительно измельченного в ступке материа­ла. Навеску без потерь переносят в коническую колбу или стакан и растворяют в 100 мл теплой воды. Полученный раствор титру­ют 0,1 н. раствором щелочи в присутствии 3—4 капель фенол­фталеина.

Если раствор сильно окрашен, то окончание титрования опре­деляют по синей лакмусовой бумажке. Для этого в процессе тит­рования стеклянной палочкой наносят капли титруемой жидкости на синюю лакмусовую бумажку и титруют до тех пор, пока лак-мусовая бумажка не перестанет краснеть. Кислотность X вычисляют по формуле:

X = (100*n*k)/(10*m)

где п — количество 0,1 н. раствора щелочи, израсходованное на

титрование навески, мл;

k — коэффициент нормальности 0,1 н. раствора щелочи; т — навеска, г.

Определение содержания редуцирующих веществ

Содержание редуцирующих веществ в карамельной массе ограничивается, так как чрезмерное их количество обусловливает высокую гигроскопичность изделий и тем самым ухудшает их сохраняемость.

Редуцирующие вещества в карамели определяют следующими методами:

химическими — йодометрическим (арбитражным) и ферри-цианидным;

физико-химическими — фотоэлектроколориметрическим.

Определение содержания редуцирующих веществ йодометри­ческим методом. Определение основано на окислении редуци­рующих Сахаров двухвалентной медью в щелочном растворе. При этом образуется осадок закисной меди Си₂О в количестве, эквивалентном содержанию редуцирующих Сахаров. О количест­ве CuoO судят по количеству невосстановленной (двухвалентной) меди, которая в кислой среде реагирует с йодистым калием, вы­деляя свободный йод, определяемый титрованием тиосульфатом натрия.

Реакции протекают по следующим уравнениям:

2CuSO₄ + 4KI = Cu₂I₂ + 2K₂SO₄ + I,; I₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O_a-

Вычислив содержание двухвалентной меди до реакции с ре­дуцирующими сахарами (контрольный опыт) и ее количество, оставшееся после реакции (рабочий опыт), по. разности между определениями находят количество образовавшейся закиси меди и эквивалентное ему содержание редуцирующих Сахаров.

Иодометрический метод определения сахара — арбитражный. Его применяют при исследовании кондитерских изделий всех видов, за исключением продуктов, содержащих несахара (белки, жиры и др.) При анализе этих продуктов из раствора предва­рительно осаждают несахара с помощью сульфата цинка.

Содержание Сахаров в карамельной массе определяют без предварительного осаждения несахаров.

Приборы и оборудование. Конические колбы вместимостью 200—250 мл с пробками, в которые вмонтированы обратные холодильники; ступка с пести­ком; мерная колба вместимостью 200—250 мл; химический стаканчик на 100—150 мл, воронка; стеклянная палочка; пипетки иа 25, 15 и 10 мл; мерный цилиндр вместимостью 25—30 мл; термометр; технические весы с разновесом; электроплитка.

Реактивы. Щелочной медноцитратный раствор, в 1 л которого содержится 25 г сернокислой меди, 50 г лимонной кислоты и 388 г кристаллического угле­кислого натрия (или 143,7 г безводного); раствор йодистого калия, в 1 л ко­торого содержится 300 г йодистого калия (готовят его непосредственно перед использованием); 4 и. раствор серной кислоты; 0,1 н. раствор тиосульфата натрия; 1%-ный раствор крахмала; пемза.

Порядок проведения анализа. Леденцовую карамель предва­рительно очищают от сахара-песка и других отделочных мате­риалов, а от карамели с начинкой откалывают уголки так, чтобы в навеску не попала начинка'. Карамельную массу измельчают в ступке. Навеску изделия берут с таким расчетом, чтобы в 100 мл раствора было около 0,5 г редуцирующих веществ. В ка­рамельной массе содержится 15—20% редуцирующих Сахаров, поэтому навеска карамели должна быть 3—4 г, если пользовать­ся колбой на 200 мл, и 5—6 г, если вместимость колбы 250 мл. Навеску берут с точностью до 0,01 г.

Удобнее всего растворять навеску в стаканчике и получаемый раствор посредством стеклянной палочки и воронки переводить в мерную колбу иа 200—250 мл.

При доведении объема колбы до метки необходимо следить за тем, чтобы температура раствора и дистиллированной воды была 20°С. После тщательного взбалтывания раствор готов для иссле­дования.

В коническую колбу вместимостью 200—250 мл бюреткой вно­сят 25 мл щелочного медноцитратного раствора и пипетками 10 мл карамельного раствора и 15 мл воды. Для равномерности кипения можно добавить несколько кусочков пемзы. Одновремен­но ставят контрольный опыт, который отличается от рабочего только тем, что вместо раствора карамели берут 10 мл воды.

Колбы закрывают пробками с обратными холодильниками и нагревают так, чтобы жидкость закипела через 3—4 мин. Ки­пячение должно длиться точно 10 мин. По окончании кипения колбы быстро охлаждают и в них из цилиндров добавляют по 10 мл раствора йодистого калия и по 30 мл 4 н. раствора серной кислоты (во избежание выбрасывания жидкости серную кислоту следует приливать постепенно). При этом жидкость в колбах в результате выделившегося свободного йода окрашивается в бу­рый цвет. Ее немедленно титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия: сначала до светло-желтого цвета, затем, прилив 2— 3 мл 1 %-ного раствора крахмала, до исчезновения синей окраски.

Количество редуцирующих веществ в 10 мл раствора опреде­ляют по разности между количествами тиосульфата натрия, пошедшими на титрование контрольного и рабочего растворов.

Количество инвертного сахара а, соответствующее разности между количествами тиосульфата натрия, израсходованными на титрование контрольного и рабочего растворов, определяют по табл. 11.

Содержание редуцирующих веществ X в процентах вычисля­ют по формуле

X = (100*a*V)/(10*1000*m)

где а — количество инвертного сахара, найденное по табл. 11, мг;

V — объем мерной колбы, мл;

т — навеска изделия, г;

3G — количество исследуемого раствора, мл; 1000 — пересчет мг инвертного сахара в г.

Расхождение между параллельными определениями не долж­но превышать 0,5%.

Определение содержания общего сахара (после инверсии) и сахарозы йодометрическим методом. Для карамели определение содержания сахарозы и общего сахара техническими условиями не предусматривается. Однако при определении влажности кара­мельной массы рефрактометрическим способом необходимо знать соотношение между содержанием сахара и патоки в кара­мельной массе. При оценке качества карамельных изделий в тор­говой сети, как правило, это соотношение неизвестно; о нем судят по общему количеству Сахаров в карамельной массе.

В растворе карамели после инверсии определяют общее ко­личество Сахаров (редуцирующие сахара плюс инвертный сахар, образовавшийся из сахарозы) йодометрическим методом.

Содержание сахарозы определяют по разности между коли­чеством Сахаров после инверсии и до нее.

Приборы и оборудование. Те же, что и для определения редуцирующих веществ йодометрическим методом (см. с. 144, 145); пипетки на 50 мл; мерный цилиндр на 10 мл; мерная колба на 250 мл.

Реактивы. Соляная кислота плотностью 1,19; едкий натр (25 г в 100 мл раствора); 0,2%-ный водный раствор метилоранжа; реактивы.

Порядок проведения анализа. 50 мл раствора карамели, при­готовленного при определении редуцирующих веществ (см. с. 144, 145), вносят пипеткой в мерную колбу на 250 мл (или 40 мл — в колбу на 200 мл), добавляют 50 мл (или соответствен­но 60 мл) воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты и, опустив в колбу термометр, нагревают ее в течение 5 мин на водяной бане при температуре содержимого колбы 60—70°С. Затем колбу быстро охлаждают и раствор нейтрализуют щелочью по метилоранжу. После доведения раствора до метки водой при температуре 20°С определяют в нем редуцирующие вещества так же, как до инверсии (см. с. 145).

Содержание инвертного сахара рассчитывают по формуле с учетом дополнительного разведения, осуществляемого при инверсии.

Количество редуцирующих Сахаров после инверсии X в про­центах вычисляют по формуле

X = (100*a*V*V₁)/(100*10*100*m)

где а — количество инвертного сахара в 10 мл раствора, найден­ное по табл. 11, мг;

V — объем мерной колбы, в которой растворяли навеску, мл; V\ — объем мерной колбы, в которой производили инверсию,

мл;

т — навеска карамельной массы, г.

Для пересчета общего сахара, выраженного в сахарозе, ко­личество общего сахара умножают на коэффициент 0,95. Допус­каемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,5%.

Содержание сахарозы S в процентах вычисляют на основании результатов, полученных при определении сахара до инверсии и общего сахара, по формуле

S = 0,95(X₁ — X),

где X —содержание редуцирующих веществ (сахара до инвер­сии), %; Х\ — содержание общего сахара (сахара после инверсии),

0,95 — коэффициент для пересчета количества инвертного са­хара в сахарозу.

Определение содержания редуцирующих веществ, общего сахара и сахарозы фотоэлектроколориметрическим методом. Ме­тод основан на реакции редуцирующих Сахаров с раствором фер­рицианида в щелочной среде:

R—C^­­OH + 6КОН + 6 [K₃Fe (CN)₆] = R—COOH + 6[K₄Fe(CN)₆] + 4H₂O

При этом глюкоза окисляется до сахарной кислоты, феррицианид (красная кровяная соль) восстанавливается до ферроцианида (желтая кровяная соль).

Красная кровяная соль окрашена сильнее, чем желтая, и име­ет область поглощения 380—450 нм. Спектр поглощения указы­вает на то, что для работы с этим реактивом следует иметь све­тофильтр с максимумом пропускания при длине волны 400— 450 нм (светофильтр № 4 прибора ФЭК-56).

Принцип фотоэлектроколориметрического метода определе­ния cахаров состоит в том, что к раствору, содержащему сахар, прибавляют избыток феррицианида, а затем после проведения реакции определяют оптическую плотность на фотоэлектроколо-риметре. Предварительно находят зависимость оптической плот­ности продукта реакции от содержания редуцирующих веществ и строят калибровочную кривую.

Приборы и оборудование. Фотоэлектроколориметр ФЭК-56; мерные колбы вместимостью 100, 200, 1000 мл; конические колбы на 250 мл; химические ста­каны вместимостью 100 мл; пипетки на 5, 10, 25, 50 мл; градуированные пи­петки на 10 мл; бюксы с крышками; мерные цилиндры вместимостью 25 мл; ртутный термометр со шкалой до 150°С; песочные часы на 1 и 5 мин; электри­ческая плитка с асбестовой сеткой.

Реактивы. Раствор феррицианида (10 г K3Fe(CN)e а 1 л воды); 1 н. раствор едкого натра; 2,5 н. раствор едкого натра; соляная кислота плотностью 1,19; метилоранжевый; стандартный раствор инвертного сахара (0,381 г предва­рительно высушенного сахара-рафинада переносят в колбу вместимостью 200 мл, приливают 100 мл воды и 7 мл концентрированной соляной кислоты и 5 мин ведут гидролиз в водяной бане при 70°С, колбу охлаждают до 20°С и нейтрализуют содержимое раствором едкого натра по индикатору метил-оранжевому до появления оранжево-желтого окрашивания. Объем колбы доводят до метки водой. В 1 мл полученного раствора содержится 2 мг инверт­ного сахара).

Порядок проведения анализа.Построение калибровочной кривой. Чтобы построить калибровочную кривую, проводят колориметрирование стандартного раствора. Для этого в 6 конических колб вместимостью 250 мл вносят пипеткой по 20 мл раствора феррицианида, по 5 мл 2,5 н. раствора едкого натра и соответственно по 7; 7,5; 8; 8,5; 9, и 9,5 мл стандартного раствора инверта, что равно 14, 15, 16, 17, 18, 19 мг инвертного сахара. Из бюретки приливают соответственно 3; 2,5; 2; 1,5; 1; 0,5 мл дистиллированной воды, доводя объем жидкости в кол­бах до 35 мл. Содержимое колб нагревают и кипятят 1 мин, за­тем охлаждают до 20^сС и определяют оптическую плотность фотоэлектроколориметром ФЭК-56 с синим светофильтром при длине волны 400—440 нм (кювета в 1 см). Для построения ка­либровочной кривой на оси абсцисс откладывают содержание инвертного сахара (в мг), на оси ординат — соответственно оп­тическую плотность.

Определение содержания редуцирующих ве­ществ (сахара до инверсии). Навеску измельченного изделия берут с точностью до 0,001 г из такого расчета, чтобы в 1 мл раствора содержалось 2 мг редуцирующих веществ. Ее можно определить по формуле

m = (0,2*V)/P

где т — величина навески, г;

V — объем мерной колбы, мл;

Р — предполагаемое содержание редуцирующих веществ, %.

Навеску растворяют в небольшом количестве дистиллирован­ной воды при 60—70°С. Если изделие растворяется без остатка, то раствор в стакане охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200—250 мл, доводят до метки и хорошо переме­шивают.

Если в состав изделия входят вещества, не растворимые в во­де (белки, жиры, крахмал, пектин и др.), то навеску из стакана переносят в колбу на 200—250 мл, растворяют дистиллирован­ной водой только до половины объема. Затем колбу нагревают на водяной бане до 60°С и выдерживают при этой температуре 15 мин, постоянно взбалтывая. Охладив раствор, осаждают не­растворимые вещества, прибавляя 10 мл 1 н. раствора сульфата цинка и такой же объем 1 н. раствора NaOH, который установ­лен отдельным опытом при титровании соответствующего объ­ема раствора сульфата цинка с фенолфталеином. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу. Фильтрат должен быть прозрачным.

В коническую колбу вносят пипеткой 20 мл раствора феррицианида, 8 мл испытуемого раствора, 5 мл 2,5 н. раствора едкой щелочи и 2 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы дово­дят до кипения и кипятят 1 мин, сразу охлаждают и определяют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром № 4. Так как наиболее точные результаты полу­чаются при оптической плотности в интервале 0,15—0,8, то при других значениях оптической плотности определения повторяют, изменяя соответственно количество добавляемого к феррициани-ду испытуемого раствора (а следовательно, количество добавля­емой воды). Содержание редуцирующих веществ X вычисляют по формуле

X = (100*a*V₁*K)/(1000*V₂*m) = (a*V₁*K)/(10*V₂*m)

где а — количество редуцирующих веществ, найденное по ка­либровочной кривой, мг;

V[—объем мерной колбы, в которой растворена навеска, мл; 1000 — коэффициент для пересчета количества инвертного са­хара в граммах на количество в миллиграммах; т — навеска, г;

V-г — объем раствора испытуемого вещества, взятый для ре­акции с феррицианидом, мл;

Поправочный коэффициент, учитывающий частичное окисление сахарозы.

Поправочный коэффициент К зависит от содержания сахаро­зы в изделии.

Определение содержания общего сахара (са­хара после инверсии) и сахарозы. Навеску исследуе­мого изделия т\ берут с таким расчетом, чтобы в 1 мл было око­ло 4 мг всех Сахаров (0,4 г в 100 мл).

m = (0,4*V)/C

где V — объем мерной колбы, мл;

С — предполагаемое содержание сахара в изделии, %•

Навеску растворяют так же, как и при определении содержа­ния редуцирующих веществ. Инверсию сахарозы проводят сле­дующим образом.

50 мл раствора навески (или фильтрата после осаждения) вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Приливают 3,5— 4 мл концентрированной соляной кислоты и ставят для инвер­сии на водяную баню при 80°С. Температуру раствора доводят д₀ 67—70°С и выдерживают его при этом 5 мин, затем охлаж­дают до 20°С и кислоту нейтрализуют щелочью. Объем раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают, затем кипя­тят и фотоколориметрируют так же, как при определении содер­жания редуцирующих веществ.

Содержание общего сахара X в процентах, выраженное через количество инвертного сахара, рассчитывают по формуле

X₁ = (a₁*V₁)/(5*m*V₂)

где ai — количество редуцирующих веществ по калибровочной

кривой, мг;

l/j—объем мерной колбы, в которой растворена навеска, мл; т — навеска, г; у₂ — объем раствора, взятый для реакции с феррицианидом,

мл.

Для пересчета содержания общего сахара, выраженного ко­личеством в сахарозе, количество сахара умножают на коэф­фициент 0,95.

Количество сахарозы S в процентах рассчитывают по форму­ле

S = (X₁ – X),

Где Х₁ – содержание общего сахара;

Х – содержание редуцирующих веществ.