Реферат: Эксперемент - текст реферата. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Реферат

Эксперемент

Банк рефератов / Астрономия, авиация, космонавтика

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Реферат
Язык реферата: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Microsoft Word, 235 kb, скачать бесплатно
Заказать
Узнать стоимость написания уникального реферата

Узнайте стоимость написания уникальной работы

ЭКСПЕ РИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 2.1. Вы сокотемпературная вакуумная печь для спекания керамики SiC Для спекания карбидокремниевой керамики нами была соб рана высокотемпературная вакуумная установка, структурная схема котор ой представлена на рисунке 9. Технические решения, принятые при конструи ровании и сборке установки позволили добиться всех условий, необходимы х для получения высокоплотной керамики на основе SiC: 1. Большой цилиндрический рабочий объем (80(180мм), ограниченный размерами нагревателя (120(250мм). 2. Двухступенчатая система откачки, позволяющая дос тижения вакуума до 1,3(10-2 Па 3. Плавная автоматическая регулировка и точное поддерж ание температуры в зоне роста до 2800 К с использованием систем высокоточно го регулирования температуры (ВРТ) и программатора РИФ. 4. Возможность перемещения контей нера с тиглем вдоль оси нагревателя в зоны с различными градиентами темп ературы. 5. Система напус ка и контроля состава и парциального давления инертных газов в зоне рост а. 6. Эффективная система охлаждения рабочей камеры проточной водой. 7. Система автоматической защиты и аварийного отклю чения. В качестве нагрев ательного элемента в печи использовалась цилиндрическая труба из плот ного графита марки ОСЧ. Для концентрации тепла и создания определенного градиента температуры вокруг нагревателя располагалась многослойная система экранирования из графитовой ткани и войлока. Тигель находился в нутри плотно закрытого графитового контейнера, устанавливаемого внутр и нагревателя. В качестве материала для тигля был выбран плотный графит марки ОСЧ. Рис. 9. Структур ная схема высокотемпературной установки для спекания керамических мат ериалов на основе карбида кремния Спекание керамических материалов на основе карбида кр емния проводилось в наиболее высокотемпературной зоне содержащая равн омерное температурное поле. Измерение температуры проводилось на средней части на гревателя через тонкое отверстие в экранах и окно в камере с помощью опт ического пирометра ЭОП- 66 и "Проминь". 2.2. Технология получения керамики SiC-Si3N4 Для получения карбидкремниевой керамики п редполагается использование технического карбида кремния, поскольку п рименение чистых порошков SiC ведет к усложнению технологии и дороговизн е. Чтобы исключить намол Fe и других примесей порошок SiC перемалывали с доба влением Si3N4 в мельницах футерованных реакционно-спеченными плитками из к арбида кремния. В этом случае основной примесью, попадающей в SiC- порошок я вляется кремний, который может ухудшить свойства керамики на основе кар бида кремния. Поэтому процесс спекания проводился в азотной среде. При э том азот взаимодействовал при высоких температурах со свободным кремн ием и связывал его, образуя соединение Si3N4. Точное измельчение порошков SiC (м еханоактивация) является широко применяемым технологическим приемом, существенно улучшающим процесс спекания. Другой важной технологическо й операцией при получении керамики является равномерное распределение добавки Si3N4 и максимальная плотность исходных сырьевых заготовок. Равном ерность достигалась тщательным смешиванием. Для получения максимально й плотности исходных сырьевых заготовок применялись методы холодного прессования, литья под давлением и процесс холодного прессования. Используя вышеперечисленн ые технологические приемы, были получены опытные партии образцов высок оплотной керамики на основе карбида кремния. При получении керамических карбидокремниевых м атериалов требуется применение различных технологических приемов, обе спечивающих получение заданного состава, структуры и комплекса свойст в. При этом следует отметить, что отработка технологии должна иметь свое й целью создание такого промышленного процесса, который может быть восп роизведен в широких масштабах. Керамические материалы на основе карбид а кремния изготавливаются в основном по порошковой технологии. Метод по рошковой технологии основан на использовании процессов синтеза немета ллических тугоплавких соединений, их диспергирование до необходимого размера частиц, смешивания порошков с технологическими связями, актива торами, модифицирующими добавками, формообразования и спекания. Одним и з основных условий разработки стабильного промышленного производства является возможность использования дешевых и доступных сырьевых матер иалов, производящихся или добываемых в больших количествах. Применение особо чистых исходных веществ полупроводникового качества вряд ли цел есообразно, учитывая их высокую стоимость и незначительные объемы прои зводства. Поэтому были использованы материалы технической чистоты, сер ийно выпускаемые промышленностью. Нами использовался зеленый порошок карбида кремния, химический состав в % (по массе) которого представлен в та блице 6. Таблица 6 карбид кремния SiC Siсвобод. Ссвоб од Fe Al CaO SiO2 зеленый 98.7 0.59 0.03 0.11 0.06 0.01 - Рентгеноструктурные исследования отмытого зеленого порошка карбида кремния М5, М20 показали наличие ( - модификации карбида кре мния, политипа 6Н (пяяеобладающее) и 15R. Для перемолки порошков карбида кремния применялась ша ровая мельница, футерованная реакционно-спеченными плитами из SiC. Причем, для исключения помола Fe, в качестве мелющих тел использовались корундов ые шары. Основные технические данные мельницы: емкость барабана 70 л, скоро сть вращения барабана - 50 об/мин., диаметр барабана 420мм, длина – 540мм. Можно со здавать как разряжение ~ 10-1 мм рт.ст. и перемалывать в инертной среде (Ar,N2), так и избыточное давление газа 0.2-0.3 атм. Для отбора более мелких фракций порошки SiC отстаивались в дистиллированной воде и затем центрифугировались. Скорость вращения центрифуги составляла 5000 об/мин. После промывания в дистиллированной вод е, затем в спирте, прокаливание в среде Ar при 1200 0С получали готовые порошки. На рис. 10 а,б представлен гранулометрический анализ отработанных таким о бразом порошков карбида кремния с исходной дисперсностью 2.4 мкм и 13.6 мкм со ответственно. а) б) Рис.10. Дифференциальное распределение отмытого пор ошка карбида кремния с исходной дисперсностью 5мкм (а) и 20 мкм (б) после пере молки и центрофугирования На рис. 11 представлен гранулометрический анализ порошк а карбида кремния с дисперсностью 5 мкм после перемолки до центрофугиров ания. По дифференциальному распределения видно, что после центрофугиро вания увеличивается доля мелкодисперсной фракции до 3-4 мкм. Рис. 11. Дифференциальное распредел ение отмытого порошка карбида кремния с исходной дисперсностью 5мкм пос ле перемолки до центроф угирования. На рис. 12 пред ставлен гранулометрический анализ порошка нитрида кремния полученног о плазмохимическим методом. Химический состав порошка нитрида алюмини я : N масс% -33.6, Siсвобод масс% - 0.7. Средний размер частиц 0.25 мкм (по весу), удельная по верхность 7.8м2/г. По дифференциальному распределению видно, что самые боль шие частицы размером 2.0 мкм составляют всего 1.25 масс%, а наибольшее количес тво в процентах по массе частиц размером 0.4мкм. Рис. 12. Сидементационный анализ плазмохимическог о нитрида кремния После получения порошков их необходимо было смешивать в определенных пропор циях для приготовления шихты. Таблица 7 Состав Дисперсность, мкм Мольные % компонент SiC 2,4 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Si3N4 1 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 После взвешивания исходных материалов они подвергались сухому механич ескому смешиванию. Барабан наполнялся шихтой примерно 1/2- 1/3 объема. Критич еское число оборотов, выше которого прекращается смешивание компонент ов uкр=42.4D; где D- диаметр барабана в см.. Скорость вращения составляет 30-40% крити ческой и обычно равна 30-60 об/мин. Длительность смешивания 2-8 часов. Приготов ленная шихта обладала хорошей сыпучестью и насыпной плотностью. Для получения керамических ма териалов на основе карбида кремния исходные компоненты смешивались в с оотношениях представленных в табл.2. Для подготовки шихты к формованию в нее добавлялись пл астификаторы. Из приготовленной шихты готовилась пресс-масса для форми рования методами холодного прессования в стальных пресс-формах и литья под давлением. Пресс-масса, применяемая при холодном прессовании в сталь ных пресс-формах, готовилась добавлением в шихту 4.5-7.0 масс% пчелиного воска . Полученную таким образом массу тщательно перемешивали при температур е 70-800С. Для получения образцов методом литья под давлением использовался шликер содержащий 14 – 20% масс пластификатора, содержащего 85% масс парафина , 10% масс пчелиного воска и 5% масс олеиновой кислоты (поверхностно-активных веществ). Для получения образцов нами применялись методы холодного прес сования в стальных пресс-формах, горячее литье под давлением и горячее п рессование. Для расчета и конструирования прессов наиболее удобным явл яется зависимости усадки прессуемой массы и коэффициента и ее сжатия Кс ж от удельного давления. При этом = H-h и Ксж =, где H – высота засыпки массы в пр есс-форму постоянного сечения, а h- высота (толщина) прессовки после прилож енного соответствующего давления. Для решения же основных технологиче ских задач, т.е. для оценки выбранной массы технологии ее подготовки, а так же для выбора рационального давления и прессования удобнее всего польз оваться непосредственными зависимостями ( (P) и П (Р). Здесь ( - плотность прес совки после ее выталкивания из пресс-формы ; П- истинная пористость отпре ссованного образца. Для получения достаточно наглядных графиков желат ельно отношение . Образцы были отпрессованы на лабораторном гидравличе ском прессе, который позволял достаточно точно контролировать конечно е прессовое усилие и соблюдать приблизительно постоянную скорость пре ссования (1-3 мм/с). Внутренний диаметр цилиндрической пресс-формы 15-25 мм. Поро шок засыпался в пресс-форму виде отвешенных порций постоянного веса. Нав еску прессуемого порошка рассчитывали по формуле: где V – объем спеченного изделия ; (к- плотность беспористого компактного материала; (отн- относительная плотность, равн ая (отн=; - пористость спеченного изделия; (с - плотность спеченного изделия; (1-коэфицент, учитывающий потери порошка п ри прессовании, равный 1,005 – 1,01 в зависимости от точности изготовления дет алей пресс-формы; (2- коэффициент, учитывающий потери массы при спекании за счет летучих компонент, равный 1,01-1,03. Температура пресс-формы и стальной пр есс-формы в процессе холодного прессования были равна 800С и 200С соответств енно. Прессование проводилось одностороннее, поэтому порции порошка по дбирались так, чтобы высота прессовок не превышала 0,6-0,7 ее диаметра. При не соблюдении этого условия в образцах возможна существенная неравноплот ность по высоте. На каждое заданное значение давления было отпрессовано по 3-4 образцам. На основании определения кажущейся плотности прессовок п осле их высушивания и соответствующих расчетов истинной пористости по строены графики (=f(P) и П =f(Р). Из рис. 13 видно, что с увеличением давления пресса растет и плотность получаемых образцов. Максимальная кажущаяся плотно сть, полученная после холодного прессования в стальных пресс-формах, обр азцов, составляла 50-60% от теоретической плотности или 1,6-1,7 г/см3 . Рис. 13. Зависимость кажущейся плотн ости и пористости образцов от давления прессования Давление прессования при этом равнялась 1400 кГс/см2 . Стрем ление к большей плотности исходной прессовки (50-60% от ТП) позволяет свести к минимуму эффект локализации уплотнения (внутренней неоднородности ус адки), особенно при высоких скоростях нагрева. Дальнейшее увеличение дав ления не приводило к увеличению плотности сырых образцов, а вело к растр ескиванию, отслаиванию и прилипанию к стенкам пресс-формы и пуансонов. При холодном прессован ии нами применялись разборные пресс-формы, которые значительно облегчи ли извлечение образцов после процесса прессования (рис. 14). Рис. 14. Стальная пресс-форма: 1- обойм а; 2 – разборная матрица; 3 – верхний и нижний пуансоны; 4 – порошок SiC Образцы сушились в засыпке порошка Al2O3 , который являлся адсорбентом связки, общая продолжительность процесса сушки для образцов формированных методом холодного прессова ния в стальных пресс-формах составляя 24 часа, а методом литья под давление м – 32 часа. Температурно-временной режим сушки представлен на рис. 15. Относ ительная масса образцов, отформованных холодным прессованием в стальн ых пресс-формах после сушки, уменьшалась в среднем на 3,5-5% от общей массы. По сле сушки образцы очищались от слоя адсорбента, пропитанного слоем плас тификатора, и подвергались процессу спекания. Рис. 15. Температурно-временной режим сушки: 1- для об разцов формованных холодным прессованием; 2- для образцов формованных ме тодом литья под давлением При спекании образцов полученных методом литья под дав лением, температура до 10000С поднимались сравнительно медленнее, чем в слу чае спекания образцов, полученных методом холодного прессования рис. 16. Э то вызвано тем, что в этих образцах оставалось больше связки. Рис. 16. Температурно-временной режи м спекания: 1 – для образцов, формованных холодным прессованием; 2 – для о бразцов, формованных ме тодом литья под давлением Температура фиксировалась при помощи пирометра с точн остью до ( 500С. Спекание всех образцов проводилось в среде N2. В случае спекан ия керамики SiC-Si3N4 в печном пространстве поддерживалась среда, насыщенная п арами азота, который связывал свободный кремний. Время высокотемперату рного спекания колебалась от 30-60 мин. Увеличение времени спекания не прив одило к существенному увеличению плотности и прочности образцов. Для ке рамических материалов SiC-Si3N4 оптимальная температура спекания составляла 1950-2300К в зависимости от состава. Увеличение температуры спекания приводил о к интенсификации процессов рекристаллизации, росту зерен ухудшению м еханических свойств. Пл отность полученных образцов керамики SiC-Si3N4 определялась методом заполне ния и гидростатического взвешивания. Данные по плотности для керамики SiC-Si3N4 представлены в таблицу 8. Таблица 8. № с· г/см3 П, % Т, К Вес % Si3N4 1. 2,47 23 2300 0 2. 2,78 13,4 2250 10 3. 2,815 12,3 2250 20 4. 2,795 12,53 2200 30 5. 2,8 5 11,2 2200 40 6. 2,85 11,2 2150 50 7. 2,98 7,16 2100 60 8. 2,81 12,4 2050 70 9. 2,78 13,4 2000 80 10. 2,75 14,3 1950 90 11. 2,56 20,2 1950 100 Общей закономерностью для керамики SiC-Si3N4 является некото рое повышение плотности при добавлении нитрида кремния. Такая зависимо сть плотности от состава для керамики SiC-Si3N4 связана с уменьшением пористос ти за счет заполнения пор нитридом кремния и образованием Si3N4 при реакцио нном спекании, а также образованием твердого раствора в системе SiC-Si3N4 при д иффузионном взаимодействии порошков SiC и Si3N4. ГЛАВА 3. Исследование электрофизических свойств кер амических материалов (SiC)1-x (Si3N4)x 3.1. Методики измерения электропроводности и диэлектрич еской проницаемости ке рамики SiC-Si3N4. Для измерени я удельного сопротивления образцов правильной геометрической формы с известным поперечным сечением, в том числе для контроля распределения п о длине слитков полупроводниковых монокристаллов, может применяться д вухзондовый метод. При этом на торцевые грани образца наносятся омическ ие контакты площадью D и между ними пропускают ток I (A). Вдоль линий тока на п оверхности образца размещаются два потенциальных зонда на расстоянии S, между которыми измеряется разность потенциалов U (рис. 17). Рис. 17. Двухзондовая схема измерени я сопротивления: 1 – вол ьтметр; 2 - амперметр Удел ьное сопротивление образца имеет вид: Основной недостаток двухзондового метода – необходи мость изготовления омических контактов хорошего качества на всей площ ади торца или слитка. Обычно торцевые грани слитков шлифуют и электролит ически металлизируют медью или никелем. Иногда для оперативного контро ля вместо металлизации используют контактные подушки из медной сетки. Т ак как величина сопротивления между контактами может быть очень большо й, то для уменьшения погрешностей измерений разности потенциалов целес ообразно использовать компенсирующий потенциометр или электронный во льтметр с высоким входным сопротивлением. Теория метода и рабочая форму ла справедливы для одномерной модели прохождения тока через образец, чт о предполагает высокую степень однородности физических свойств и геом етрических размеров образца вдоль его оси. Любое отклонение от однородн ости приведет к искривлению эквипотенциальных поверхностей и к возник новению систематической погрешности. Даже при измерении однородного п о сечению образца искажение эквипотенциальных линий может происходить вблизи торцевых граней из-за нарушений однородности сопротивления по п лощади омических контактов и трехмерного растекания тока. В самом небла гоприятном случае точечных торцевых контактов погрешность измерений м ожно свести к 0,5% при выполнении следующих ограничений L>>3b, b/2
1Архитектура и строительство
2Астрономия, авиация, космонавтика
 
3Безопасность жизнедеятельности
4Биология
 
5Военная кафедра, гражданская оборона
 
6География, экономическая география
7Геология и геодезия
8Государственное регулирование и налоги
 
9Естествознание
 
10Журналистика
 
11Законодательство и право
12Адвокатура
13Административное право
14Арбитражное процессуальное право
15Банковское право
16Государство и право
17Гражданское право и процесс
18Жилищное право
19Законодательство зарубежных стран
20Земельное право
21Конституционное право
22Конституционное право зарубежных стран
23Международное право
24Муниципальное право
25Налоговое право
26Римское право
27Семейное право
28Таможенное право
29Трудовое право
30Уголовное право и процесс
31Финансовое право
32Хозяйственное право
33Экологическое право
34Юриспруденция
 
35Иностранные языки
36Информатика, информационные технологии
37Базы данных
38Компьютерные сети
39Программирование
40Искусство и культура
41Краеведение
42Культурология
43Музыка
44История
45Биографии
46Историческая личность
47Литература
 
48Маркетинг и реклама
49Математика
50Медицина и здоровье
51Менеджмент
52Антикризисное управление
53Делопроизводство и документооборот
54Логистика
 
55Педагогика
56Политология
57Правоохранительные органы
58Криминалистика и криминология
59Прочее
60Психология
61Юридическая психология
 
62Радиоэлектроника
63Религия
 
64Сельское хозяйство и землепользование
65Социология
66Страхование
 
67Технологии
68Материаловедение
69Машиностроение
70Металлургия
71Транспорт
72Туризм
 
73Физика
74Физкультура и спорт
75Философия
 
76Химия
 
77Экология, охрана природы
78Экономика и финансы
79Анализ хозяйственной деятельности
80Банковское дело и кредитование
81Биржевое дело
82Бухгалтерский учет и аудит
83История экономических учений
84Международные отношения
85Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
86Финансы
87Ценные бумаги и фондовый рынок
88Экономика предприятия
89Экономико-математическое моделирование
90Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
Студент, выучив статусы друзей, сдал на «отлично» философию.
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, реферат по астрономии, авиации, космонавтике "Эксперемент", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2016
Рейтинг@Mail.ru