Реферат: Метод осадительного титрования. Практическое применение метода - текст реферата. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Реферат

Метод осадительного титрования. Практическое применение метода

Банк рефератов / Сельское хозяйство и землепользование

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Реферат
Язык реферата: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Microsoft Word, 181 kb, скачать бесплатно
Обойти Антиплагиат
Повысьте уникальность файла до 80-100% здесь.
Промокод referatbank - cкидка 20%!

Узнайте стоимость написания уникальной работы

Курская Государственная сельхоз Академия

Выполнила Лопина Елена


.

План

1.Сущность осадительного титрования.

2.Аргентометрическое титрование.

3.Тиоцианатометрическое титрование.

4. Применение осадительного титрования :

а) приготовление стандартизированного раствора нитрата серебра.

б) приготовление стандартизированного раствора тиоцианата аммония.

в) определение содержания хлора в образце по Фольгарду.

г) определение содержания трихлорацетата натрия в техническом препарате
























1. Сущность осадительного титровани

Метод объединяет титриметрические определения, основанные на реакциях образования осадков малорастворимых соединений. В этих целях пригодны только некоторые реакции, удовлетворя­ющие определенным условиям. Реакция должна протекать строго по уравнению и без побочных процессов. Образующийся осадок должен быть практически нерастворимым и выпадать достаточно-быстро, без образования пересыщенных растворов. К тому же не­обходимо иметь возможность определять конечную точку титрова­ния с помощью индикатора. Наконец, явления адсорбции (соосаждения) должны быть выражены при титровании настолько слабо,, чтобы результат определения не искажался.

Наименования отдельных методов осаждения происходят от на­званий применяемых растворов. Метод, использующий раствор нитрата серебра, называют аргентометрией. Этим методом опреде­ляют содержание ионов С1~ и Вг~ в нейтральных или слабощелоч­ных средах. Тиоцианатометрия основана на применении раствора тиоцианата аммония NH4SCN (или калия KSCN) и служит для оп­ределения следов С1- и Вг~, но уже в сильнощелочных и кислых растворах. Используют ее и для определения содержания серебра в рудах или сплавах.

Дорогостоящий аргентометрический метод определения галоге­нов постепенно вытесняется меркурометрическим. В последнем ис­пользуют раствор нитрата ртути (I) Hg2(NO3)2.

Рассмотрим более подробно аргентометрическое и тиоцианатометрическое титрование.

2. Аргентометрическое титрование 1

Метод основан на реакции осаждения ионов С1~ и Вг~ катионами серебра с образованием малорастворимых галогенидов: Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr |

При этом используют раствор нитрата серебра. Если же анализируют вещество на содержание серебра, то пользуются раство­ром хлорида натрия (или калия).

Для понимания метода аргентометрии большое значение имеют кривые титрования. В качестве примера рассмотрим случай тит­рования 10,00 мл 0,1 н. раствора хлорида натрия 0,1 н. раствором нитрита серебра (без учета изменения объема раствора).

До начала титрования концентрации хлорид-ионов в растворе равна общей концентрации хлорида натрия, т. е. 0,1 моль/л или [Cl-J^lO-1.

Обозначив отрицательный логарифм концентрации (или актив­ности) определяемых хлорид-ионов через рС1, можно написать:

р ci = — lg [C1-] = —lg lO-i = 1.

Когда к титруемому раствору хлорида натрия будет прибав­лено 9,00 мл раствора нитрата серебра и 90% хлорид-ионов будут осаждены, концентрация их в растворе уменьшится в 10 раз и ста­нет равна Ы0~2 моль/л, а рС1 будет равен 2. Поскольку же вели­чина nPAgci= IQ-10, концентрация ионов серебра при этом соста­вит:

[Ag+] = 10-ю/[С1-] = Ю-Ю/10-2 = 10-8 Моль/л, ИЛИ pAg= lg[Ag+] = — IglO-s = 8.

Аналогичным образом вычисляют все остальные точки для по­строения кривой титрования. В точке эквивалентности pCl=pAg= = 5 (см. табл.).

Таблица . Изменение рС\ и pAg при титровании 10,00 мл 0,1 н. раствора хлорида натрия 0,1 н. раствором нитрата серебра

Прибавлено раствора AgNO3,

V. МЛ


[С1-]


[Ag+]


рС\


Ms


0


Ю-1




1




9,00 9,90


ю-2

ю-3


ю-8 ю-7


2 3


8

7


9,99 10,00 (точка экв.) 10,01


ю-4 ю-5 ю-6.


ю-6 ю-5 ю-*


4 5 6


6 5 4


10,10


ю-7


ю-3


7


Q


11,00 20,00


ю-8 ю-9


ю-2 ю-1


8 9


2


Интервал скачка при аргентометрическом титровании зависит

от концентрации растворов и от значения произведения раствори­мости осадка. Чем меньше величина ПР получающегося в резуль­тате титрования соединения, тем шире интервал скачка на кривой титрования и тем легче фиксировать конечную точку титрования с помощью индикатора.

Наиболее распространено аргентометрическое определение хло­ра по методу Мора. Сущность его состоит в прямом титровании жидкости раствором нитрата серебра с индикатором хроматом ка­лия до побурения белого осадка.

Индикатор метода Мора — раствор К2СгО4 дает с нитратом се­ребра красный осадок хромата сереб­ра Ag2CrO4, но растворимость осадка (0,65-10~4Э/л) гораздо больше раство­римости хлорида серебра (1.25Х _Х10~5 Э/л). Поэтому при титровании раствором нитрата серебра в присут­ствии хромата калия красный осадок хромата серебра появляется лишь пос­ле добавления избытка ионов Ag+, ког­да все хлорид-ионы уже осаждены. При этом всегда к анализируемой жидкости приливают раствор нитрата серебра, а не наоборот.

Возможности применения аргенто­метрии довольно ограничены. Ее ис­пользуют только при титровании нейт­ральных или слабощелочных раство­ров (рН от 7 до 10). В кислой среде осадок хромата серебра растворяется.

В сильнощелочных растворах нитрат серебра разлагается с вы­делением нерастворимого оксида Ag2O. Метод непригоден и для анализа растворов, содержащих ион NH^", так как при этом обра­зуется с катионом Ag+ аммиачный комплекс [Ag(NH3h]+- Анализи­руемый раствор не должен содержать Ва2+, Sr2+, Pb2+, Bi2+ и дру­гих ионов, дающих осадки с хроматом калия. Тем не менее аргентометрия удобна при анализе бесцветных растворов, содержащих С1~ и Вг_-ионы..

Растворы, содержащие Ag+, не выливают в раковину, а собирают в специальную склянку, так как серебро из них регенерируют.

3. Тиоцианатометрическое титрование.

Тиоцианатометрическое титрование основано на осаждении ионов Ag+ (или Hgl+ ) тиоцианатами:

Ag+ + SCN- = AgSCN|

Для определения необходим раствор NH4SCN (или KSCN). Опре­деляют Ag+ или Hgi+ прямым титрованием раствором тиоцианата.

Тиоцианатометрическое определение галогенов выполняют по так называемому методу Фольгарда. Суть его можно выразить схе­мами:

CI- + Ag+ (избыток) -* AgCI + Ag+ (остаток), Ag+ (остаток) + SCN~-> AgSCN

Иначе говоря, к жидкости, содержащей С1~, приливают избы­ток титрованного раствора нитрата серебра. Затем остаток AgNO3 обратно оттитровывают раствором тиоцианата и вычисляют ре­зультат.

Индикатор метода Фольгарда — насыщенный раствор NH4Fe(SO4)2- 12H2O. Пока в титруемой жидкости имеются ионы Ag+, прибавляемые анионы SCN~ связываются с выделением осад­ка AgSCN, но не взаимодействуют с ионами Fe3+. Однако после точки эквивалентности малейший избыток NH4SCN (или KSCN) вызывает образование кроваво-красных ионов [Fe(SCN)]2+ и [Fe(SCN)2]+. Благодаря этому удается определить эквивалентную точку.

Тиоцианатометрические определения применяют чаще, чем аргентометрические. Присутствие кислот не мешает титрованию по методу Фольгарда и даже способствует получению более точных результатов, так как кислая среда подавляет гидролиз соли Fe**. Метод позволяет определять ион С1~ не только в щелочах, но и в кислотах. Определению не мешает присутствие Ва2+, РЬ2+, Bi3+ и некоторых других ионов. Однако если в анализируемом растворе имеются окислители или соли ртути, то применение метода Фоль­гарда становится невозможным: окислители разрушают ион SCN-, а катион ртути осаждает его.

Щелочной исследуемый раствор нейтрализуют перед титровани­ем азотной кислотой, иначе ионы Fe3+, входящие в состав индика­тора, дадут осадок гидроксида железа (III).

4. Применение осадительного титрования

а) Приготовление стандартизированного раствора нитрата серебра

Первичными стандартами для стандартизации раствора нитрата серебра служат хлориды натрия или калия. Готовят стандартный раствор хлорида натрия и приблизительно 0,02 н. раствор нитрата серебра, стандартизируют второй раствор по первому.

Приготовление стандартного раствора хлорида натрия. Раствор хлорида натрия (или хлорида калия) приготовляют из химически чистой соли. Эквивалентная масса хлорида натрия равна его мо­лярной массе (58,45 г/моль). Теоретически для приготовления 0,1 л 0,02 н. раствора требуется 58,45-0,02-0,1 = 0,1169 г NaCl.

Возьмите на аналитических весах навеску приблизительно 0,12 г хлорида натрия, перенесите ее в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворите, доведите объем водой до метки, хорошо пере­мешайте. Вычислите титр и нормальную концентрацию исходного раствора хлорида натрия.

Приготовление 100 мл приблизительно 0,02 н. раствора нитрата серебра. Нитрат серебра является дефицитным реактивом, и обыч­но растворы его имеют концентрацию не выше 0,05 н. Для данной работы вполне пригоден 0,02 н. раствор.

При аргентометрическом титровании эквивалентная масса AgN03 равна молярной массе, т. е. 169,9 г/моль. Поэтому 0,1 л 0,02 н. раствора должны содержать 169,9-0,02-0,1 = 0,3398 г AgNO3. Однако брать точно такую навеску не имеет смысла, так как про­дажный нитрат серебра всегда содержит примеси. Отвесьте на технохимических весах приблизительно 0,34 — 0,35 г нитрата серебра; цште навеску в мерную колбу вместимостью 100 мл, раствора в небольшом количестве воды и доведите объем водой хранить раствор в колбе, обернув ее черной бумагой и перелить в склянку темного стекла.. Стандартизация раствора нитрата сера по хлориду натрия.. Тщательно вымытую бюретку промойте раствором нитрата сереб­ра и подготовьте eg к титрованию. Пипетку ополосните раствором хлорида натрия и перенесите 10,00 мл раствора в коническую кол­бу. Прилейте 2 капли насыщенного раствора хромата калия и ос­торожно, по каплям, титруйте раствором нитрата серебра при пе­ремешивании. Добейтесь, чтобы переход желтой окраски смеси в красноватую произошел от одной избыточной капли нитрата сереб­ра. Повторив титрование 2 — 3 раза возьмите среднее из сходящихся отсчетов и вычислите нормальную концентрацию раствора нит­рата серебра


Допустим, что на титрование 10,00 мл 0,02097 н. раствора хло­рида натрия пошло в среднем 10,26 мл раствора нитрата серебра. Тогда

A^AgNOj. 10,26 = 0,02097. 10,00, ATAgNOs = 0, 02097- 10, 00/10, 26 = 0,02043.

Если предполагается определять содержание С1~ в образце, то вычисляют, кроме того, титр раствора нитрата серебра по хлору: Т ,- = 35, 46-0 ,02043/ 1000 = 0,0007244 г/мл,

'l

это означает, что 1 мл раствора нитрата серебра соответствует 0,0007244 г оттитрованного хлора.

б) Приготовление стандартизированного раствор тиоцианата аммония.

Раствор NH4SCN или KSCN с точно известным титром нельзя при­готовить растворением навески, так как эти соли очень гигроско­пичны. Поэтому готовят раствор с приблизительной нормальной .концентрацией и устанавливают ее по стандартизированному рас­твору нитрата серебра. Индикатором служит насыщенный раствор NH4Fe(SO4)2- 12Н2О. Чтобы предупредить гидролиз соли Fe, к са­мому индикатору и к анализируемому раствору прибавляют перед титрованием 6 н. азотную кислоту.

Приготовление 100 мл приблизительно 0,05 н. раствора тиоциа­ната аммония. Эквивалентная масса NH4SCN равна его молярной массе, т. е. 76,12 г/моль. Поэтому 0,1 л 0,05 н. раствора должны содержать 76,12.0,05-0,1=0,3806 г NH4SCN.

Возьмите на аналитических весах навеску около 0,3—0,4 г, пе­ренесите в колбу вместимостью 100 мл, растворите, доведите объ­ем раствора водой до метки и перемешайте.

Стандартизация раствора тиоцианата аммония по нитрату се­ребра. Подготовьте бюретку для титрования раствором NH4SCN. Ополосните пипетку раствором нитрата серебра и отмерьте 10,00мл его в коническую колбу. Добавьте 1 мл раствора NH4Fe(SO4)2 (индикатор) и 3 мл. 6 н. азотной кислоты. Медленно, при непрерыв­ном взбалтывании, приливайте из бюретки раствор NH4SCN. Титро­вание прекратите после появления коричнево-розовой окраски [Fe(SCN)]2+, не исчезающей при энергичном встряхивании.

Повторите титрование 2—3 раза, из сходящихся отсчетов возь­мите среднее и вычислите нормальную концентрацию NH4SCN.

Допустим, что на титрование 10,00 мл 0,02043 н. раствора ни­трата серебра пошло в среднем 4,10 мл раствора NH4SCN.

в) Определение содерания хлора в образце по Фольгарду

Галогены по Фольгарду определяют обратным титрованием остат­ка нитрата серебра раствором NH4SCN. Однако точное титрование возможно здесь лишь при условии, что будут приняты меры, пред­отвращающие (или замедляющие) реакцию между хлоридом се­ребра и избытком тиоцианата железа:

3AgCI + Fe (SCN)3 = SAgSCNJ + FeCl3

при которой появляющаяся сначала окраска постепенно исчезает. Лучше всего отфильтровать осадок AgCl перед титрованием избытка нитрата серебра раствором NH4SCN. Но иногда вместо этого к раствору добавляют какую-нибудь органическую жидкость, не смешивают с водой и как бы изолирующую осадокАрС1от избытка нитрата.

Метод определения. Возьмем пробирку раствором анализируемого вещества, содержащего хлорид натрия.Навеску вещества растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл и доведете объем раствора водой до метки (концентрация хлорида в растворе должна быть не более 0,05 н.).


Перенесите пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора в ко­ническую колбу, добавьте 3 мл 6 н. азотной кислоты и прилейте из бюретки заведомый избыток раствора AgNO3, например 18,00 мл. Затем осадок хлорида серебра отфильтруйте. Оттитруйте оста­ток нитрата серебра раствором NH4SCN, как описано в предыду­щем параграфе. Повторив определение 2—3 раза, возьмите среднее. Если осадок хлорида серебра отфильтровали, то его следует про­мыть и присоединить промывные воды к фильтрату.

Допустим, что навеска образца составила 0,2254 г. К 10,00 мл анализируемого раствора добавили 18,00 мл 0,02043 н. раствора .нитрата серебра. На титрование избытка его пошло 5,78 мл •0,04982 н. раствора NH4SCN.

Прежде всего вычислим, какой объем 0,02043 н. раствора нитра­та серебра соответствует затраченным на титрование 5,78 мл 0,04982 н. раствора NH4SCN:

следовательно, на осаждение иона С1~ пошло 18,00 — 14,09 = 3,91 мл 0,2043 н. раствора нитрата серебра. Отсюда легко найти нормаль­ную концентрацию раствора хлорида натрия

.

Поскольку эквивалентная масса хлора равна 35,46 г/моль,* об­щая масса хлора в навеске составляет:

772=0,007988-35,46-0,1 =0,02832 г.

Содержание хлора в массовых долях (%) составляет

0,2254 г С1— 100%

х= 0,02832-100/0,2254 = 12,56%.:

0,02832 > С1 — х%


По методу Фольгарда определяют также содержание ионов Вг~ и I-. При этом отфильтровывать осадки бромида или иодида се­ребра не требуется. Но нужно учитывать, что ион Fe3+ окисляет иодиды до свободного иода. Поэтому индикатор добавляют после осаждения всех ионов I- нитратом серебра.

г)Определение содержания трихлорацетата натрия| в техническом препарате (по хлору)

Технический трихлорацетат натрия (ТХА)—гербицид для тожения сорняков злаков. Он представляет собой кристаллическое вещество белого или светло-коричневого цвета, хорошо растворимое в воде.По Фольгарду сначала определяют массовую долю хлоридо органических соединений, а затем после разрушения хлора. По разности находят массовую долю (%) хлора трихлор-ацетата натрия.

.

Определение массовой доли ( % ) хлора неорганических соедине­ний. Точную навеску препарата 2—2,5 г поместите в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворите, доведите раствор водой до мет­ки, перемешайте. Перенесите пипеткой в коническую колбу 10 мл раствора и прилейте 5—10 мл концентрированной азотной кислоты.

262

Прибавьте из бюретки 5 или 10 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра и избыток его оттитруйте 0,05 н. раствором NH4SCN в присутствии NH4Fe(SO4)2 (индикатор).

Массовую долю (%) хлора (х) неорганических соединений вы­числите по формуле

( V l/i) 0,001773-250х100

х = --------------------------------------------------

т 10

где Vобъем точно 0,05 н. раствора AgNO3, взятый для анализа; Vi — объем точно 0,05 н. раствора NH4SCN, пошедший на титро­вание избытка AgNO3; т — навеска трихлорацетата натрия; 0,001773 — масса хлора, отвечающая 1 мл 0,05 н. раствора AgNO. Определение массовой доли (% ) общего хлора. В коническую колбу возьмите 10 мл приготовленного ранее раствора, прилейте 10 мл раствора с массовой долей NaOH 30% и 50 мл воды. Соеди­ните колбу с обратным шариковым холодильником и кипятите со­держимое ее в течение 2 ч. Дайте жидкости остыть, промойте хо­лодильник водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Прибавь­те к раствору 20 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты и прилейте из бюретки 30 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра. Избыток ни­трата серебра оттитруйте 0,05 н. раствором NH4SCN в присутствии NH4Fe(SO4)2. Массовую долю (%) общего хлора (xi) вычислите по приведенной выше формуле. Массовую долю (%) трихлорацета­та натрия в препарате (х^) найдите по формуле

х2 = ( х1 — х) (185,5/106,5),

где 185,5 — молярная масса трихлорацетата натрия; 106,5 — масса хлора, содержащегося в молярной массе трихлорацетата натрия.






















.

1Авиация и космонавтика
2Архитектура и строительство
3Астрономия
 
4Безопасность жизнедеятельности
5Биология
 
6Военная кафедра, гражданская оборона
 
7География, экономическая география
8Геология и геодезия
9Государственное регулирование и налоги
 
10Естествознание
 
11Журналистика
 
12Законодательство и право
13Адвокатура
14Административное право
15Арбитражное процессуальное право
16Банковское право
17Государство и право
18Гражданское право и процесс
19Жилищное право
20Законодательство зарубежных стран
21Земельное право
22Конституционное право
23Конституционное право зарубежных стран
24Международное право
25Муниципальное право
26Налоговое право
27Римское право
28Семейное право
29Таможенное право
30Трудовое право
31Уголовное право и процесс
32Финансовое право
33Хозяйственное право
34Экологическое право
35Юриспруденция
36Иностранные языки
37Информатика, информационные технологии
38Базы данных
39Компьютерные сети
40Программирование
41Искусство и культура
42Краеведение
43Культурология
44Музыка
45История
46Биографии
47Историческая личность
 
48Литература
 
49Маркетинг и реклама
50Математика
51Медицина и здоровье
52Менеджмент
53Антикризисное управление
54Делопроизводство и документооборот
55Логистика
 
56Педагогика
57Политология
58Правоохранительные органы
59Криминалистика и криминология
60Прочее
61Психология
62Юридическая психология
 
63Радиоэлектроника
64Религия
 
65Сельское хозяйство и землепользование
66Социология
67Страхование
 
68Технологии
69Материаловедение
70Машиностроение
71Металлургия
72Транспорт
73Туризм
 
74Физика
75Физкультура и спорт
76Философия
 
77Химия
 
78Экология, охрана природы
79Экономика и финансы
80Анализ хозяйственной деятельности
81Банковское дело и кредитование
82Биржевое дело
83Бухгалтерский учет и аудит
84История экономических учений
85Международные отношения
86Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
87Финансы
88Ценные бумаги и фондовый рынок
89Экономика предприятия
90Экономико-математическое моделирование
91Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
Ладно, в правительстве воруют, но вот уже и природа украла у нас месяц весны...
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, реферат по сельскому хозяйству и землепользованию "Метод осадительного титрования. Практическое применение метода", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2017
Рейтинг@Mail.ru