Реферат: Метод осадительного титрования. Практическое применение метода - текст реферата. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Реферат

Метод осадительного титрования. Практическое применение метода

Банк рефератов / Сельское хозяйство и землепользование

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Реферат
Язык реферата: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Microsoft Word, 181 kb, скачать бесплатно
Заказать
Узнать стоимость написания уникального реферата

Узнайте стоимость написания уникальной работы

Курская Государственная сельхоз Акаде мия Выполнила Лопина Елена . План 1.Сущность осадительного титрования. 2.Аргентометрическое титрование. 3.Тиоцианатометрическое титрование. 4. Применение осадительного титрования : а) приготовление стандартизированного раствора нитрата серебра. б) приготовление стандартизированного раствора тиоцианата аммония. в) определение содержания хлора в образце по Фольгарду. г) определение содержания трихлорацетата натрия в техническом препара те 1. Сущность осадительного т и тровани Метод объединяет титриметрические определения, основанные на реакциях образования осадков малорастворимых соединени й. В этих целях пригодны только некоторые реакции, удовлетворя ющие опре деленным условиям. Реакция должна протекать строго по уравнению и без по бочных процессов. Образующийся осадок должен быть практически нераств оримым и выпадать достаточно-быстро, без образования пересыщенных раст воров. К тому же не обходимо иметь возможность определять конечную точк у титрова ния с помощью индикатора. Нак онец, явле ния адсорбции (соосаж дения) должны быть выражены при титровании настолько слабо,, чтобы результат определения не искажал ся. Наименования отдельных методов осаждения проис ходят от на званий применяемых растворов. Метод, использующий раствор н итрата серебра, называют аргентометрией. Этим методом опреде ляют содержание ионов С1~ и Вг~ в нейтр альных или слабощелоч ных средах. Тиоцианатомет рия основана на применении раствора тиоцианата а ммония NH 4 SCN (или калия KSCN ) и служит для оп ределения следов С1- и Вг~, но уже в сильнощелочных и кислых растворах. Используют ее и для определения содержания серебра в рудах или сплавах. Дорогостоящий аргентометрический метод опреде ления галоге нов постепенно вытесняется меркур ометрическим. В последнем ис пользуют раствор ни трата ртути ( I ) Hg 2 ( NO 3 ) 2 . Рассмотрим более подробно аргентометрическое и тиоцианато ме трическое титрование. 2. Аргентометрическое титрование 1 Метод основан на реакции осаждения ионов С1~ и Вг~ к атионами серебра с образованием малорастворимых галогенидов: Cl -+ Ag += AgClb Br ^ - + Ag + = AgBr | При этом используют раствор нитрата серебра. Если же ана лизирую т вещество на содержание серебра, то пользуются раство ром хлорида натр ия (или калия). Для понимания метода аргентометрии большое знач ение имеют кривые титрования. В качестве примера рассмотрим случай тит рования 10,00 мл 0,1 н. раствора хлорида натрия 0,1 н. раствором нитрита серебра (бе з учета изменения объема раствора). До начала титрования концентрации хлорид-ионов в растворе равна общей концентрации хлорида натрия, т. е. 0,1 моль/л или [ Cl - J ^ lO - 1 . Обозначив отрицательный логарифм концентрации ( или актив ности) определяемых хлорид-ионов через рС1, можно написать: р ci = — lg [C1-] = — lg lO-i = 1. Когда к титруемому раствору хлорида натрия будет прибав лено 9,00 мл раствора нитрата серебра и 90% хлорид-ионов будут осажден ы, концентрация их в растворе уменьшится в 10 раз и ста нет равна Ы0~ 2 моль/л, а рС1 будет равен 2. Поскол ьку же вели чина nPAgci = IQ - 10 , концентрация ионов сер ебра при этом соста вит: [ Ag +] = 10-ю/[С1-] = Ю-Ю/10-2 = 10-8 М оль/л, ИЛИ pAg = — lg [ Ag +] = — IglO - s = 8. Аналогичным образом вычисляют все остальные точ ки для по строения кривой титрования. В точке эквивалентности pCl = pAg = = 5 (см. табл.). Таблица . Изменение рС\ и pAg при титровании 10,00 мл 0,1 н. раствора хлорида натрия 0,1 н. растворо м нитрата серебра Прибавлено раствора AgNO 3 , '« V . МЛ [С1-] [Ag+] рС\ Ms 0 Ю- 1 1 9,00 9,90 ю- 2 ю- 3 ю- 8 ю- 7 2 3 8 7 9,99 10,00 (точка экв.) 10,01 ю- 4 ю- 5 ю- 6 . ю- 6 ю- 5 ю-* 4 5 6 6 5 4 10,10 ю- 7 ю- 3 7 Q 11,00 20,00 ю- 8 ю- 9 ю- 2 ю- 1 8 9 2 Интервал скачка при аргентометрическом титрова нии зависит от концентрации растворов и от значения произвед ения раствори мости осадка. Чем меньше величина ПР получающегося в резу ль тате титрования соединения, тем шире интервал скачка на кривой титро вания и тем легче фиксировать конечную точку титрования с помощью индик атора. Наиболее распространено аргентометрическое оп ределение хло ра по методу Мора. Сущность его состоит в прямом титровании жидкости растворо м нитрата серебра с индикатором хроматом ка лия до побурения белого оса дка. Индикатор метода Мора — раствор К2СгО 4 дает с нитратом се ребра красный ос адок хромата сереб ра Ag 2 CrO 4 , но растворимость осадка (0,65-10~ 4 Э /л) гораздо больше раство римости хлорида серебра (1.25Х _Х 10 ~ 5 Э/л). П оэтому при титровании раствором нитрата серебра в присут ствии хромата калия красный осадок хромата серебра появляется лишь пос ле добавления избытка ионов Ag +, к ог да все хлорид-ионы уже осаждены. При этом всегда к анализируемой жидко сти приливают раствор нитрата серебра, а не наоборот. Возможности применения аргенто метрии довольно ограничены. Ее ис пользуют только при титровании нейт ральных или слабо щелочных раство ров (рН от 7 до 10). В кислой среде осадок хромата серебра рас творяется. В сильнощелочных ра створах нитрат серебра разлагается с вы делением нерастворимого оксид а Ag 2 O . Метод непригоден и для анал иза растворов, содержащих ион NH ^", так как при этом обра зуется с катионом Ag + ам миачный комплекс [ Ag ( NH 3 h ] + - Анализи руемый раствор не должен содержать Ва 2 +, Sr 2+ , Pb 2+ , Bi 2+ и дру гих ионов, дающих осадки с хроматом калия. Те м не менее аргенто метрия у добна при анализе бесцветных растворов, содержащих С1~ и Вг_-ионы. . Растворы, содержащие Ag +, не выливают в рак овину, а собирают в специальную склянку, так как серебро из них регенерир уют. 3. Тиоцианатометрическое титрование . Тиоцианатометрическое титрование основано на о саждении ионов Ag + ( или Hgl + ) тиоцианатами: Ag + + SCN - = AgSCN | Для определения необходим раствор NH 4 SCN (или KSCN ). Опре деляют Ag + или Hgi + п рямым титрованием раствором тиоциа ната. Тиоцианатометрическ ое определение галогенов выполняют по так называемому методу Фольгарда. Суть его можно выра зить схе мами: CI - + Ag + (избыток) -* AgCI + Ag + (остаток), Ag + (остаток) + SCN ~-> AgSCN Иначе говоря, к жидкости, содержащей С1~, приливают избы ток титрованного раствора нитрата серебра. Затем остаток AgNO 3 обратно оттитровывают раствором тиоцианата и вычисляют ре зультат. Индикатор метода Фольгарда — насыщенный раство р NH 4 Fe ( SO 4 ) 2 - 12 H 2 O . Пока в титруемой жидкости и меются ионы Ag +, при бавляемые анионы SCN ~ связываются с выделением осад ка AgSCN , но не взаимодействуют с ио нами Fe 3+ . Однако после точки эквивалентности малейший избыток NH 4 SCN (или KSCN ) вызывает образование кро ваво-красных ионов [ Fe ( SCN )] 2 + и [ Fe ( SCN ) 2 ]+. Благодаря этому удается определить эквивалентн ую точку. Тиоцианатометрические опр еделения применяют чаще, чем ар генто метрические. Присутствие кислот не мешает титрованию по методу Фольгар да и даже способствует получению более точных результатов, так как кисла я среда подавляет гидролиз соли Fe **. Метод позволяет определять ион С1~ не только в щелочах, н о и в кислотах. Определению не мешает присутствие Ва 2 +, РЬ 2 +, Bi 3 + и некоторых других ионов. Однако е сли в анализируемом растворе имеются окислители или соли ртути, то приме нение метода Фоль гарда становится невозможным: окислители разрушают и он SCN -, а катион ртут и осаждает его. Щелочной исследуемый раствор нейтрализуют пере д титровани ем азотной кислотой, иначе ионы Fe 3 +, в ходящие в состав индика тора, дадут осадок гидроксида железа ( III ). 4. Применение осадительного титрования а) Приготовление стандартизированного раствор а нитрата серебра Первичными стандартами для стандартизации раст вора нитрата серебра служат хлориды натрия или калия. Готовят стандартн ый раствор хлорида натрия и приблизительно 0,02 н. раствор нитрата серебра, стандартизируют второй раствор по первому. Приготовление стандартного раствора хлорида н атрия. Раствор хлорида натрия (или хлорида калия) п риготовляют из химически чистой соли. Эквивалентная масса хлорида натр ия равна его мо лярной массе (58,45 г/моль). Теоретически для приготовления 0,1 л 0,02 н. раствора требуется 58,45-0,02-0,1 = 0,1169 г NaCl. Возьмите на аналитических весах навеску приблиз ительно 0,12 г хлорида натрия, перенесите ее в мерную колбу вместимостью 100 м л, растворите, доведите объем водой до метки, хорошо пере мешайте. Вычисли те титр и нормальную концентрацию исходного раствора хлорида натрия. П риготовление 100 мл приб лизительно 0,02 н. раствора нитрата серебра. Нитрат с еребра является дефицитным реактивом, и обыч но растворы его имеют конц ентрацию не выше 0,05 н. Для данной работы вполне пригоден 0,02 н. раствор. При аргентометрическ ом титровании эквивалентная масса AgN 0 3 равн а молярной массе, т. е. 169,9 г/моль. Поэтому 0,1 л 0,02 н. раствора должны содержать 169,9-0,02-0,1 = 0,3398 г AgNO 3 . Однако брать точно такую навеску не имеет смысла, так как про дажный нитрат серебра всегда содержит примеси. Отвесьте на техн охимических весах приблизительно 0,34 — 0,35 г нитрата серебра; цште навеску в мерную колбу вместимостью 100 мл, раство ра в н ебольшом количестве воды и доведите объем водой хран ить раствор в колбе, обернув ее черной бумагой и п ерелить в склянку темного стекла. . Ст андартизация раствора нитрата сера по хлориду натрия.. Тщательно вымытую бюретку пр омойте раствором нитрата сереб ра и подготовьте eg к титрованию. Пипетку ополо сните раствором хлорида натрия и перенесите 10,00 мл раствора в коническую кол бу. Прилейте 2 капли насыщенного раствора хромата калия и ос торожно, по каплям, титруйте раствором нитрата серебра при пе ремешивании. Добей тесь, чтобы переход желтой окраски смеси в красноватую произошел от одно й избыточной капли нитрата сереб ра. Повторив титрование 2 — 3 раза возьмите среднее из сходящих ся отсчетов и вычислите нормальную концентрацию раствора нит рата сере бра Допустим, что на титро вание 10,00 мл 0,02097 н. раствора хло рида натрия пошло в среднем 10,26 мл раствора нит рата серебра. Тогда A ^ AgNOj . 10,26 = 0,02097. 10,00, AT AgNOs = 0, 02097- 10, 00/10, 26 = 0,02043. Если предполагается определять содержание С1~ в о бразце, то вычисляют, кроме того, титр раствора нитрата серебра по хлору: Т ,- = 35, 46-0 ,02043/ 1000 = 0,0007244 г/мл, ' l это означает, что 1 мл раствора нитрата серебра соо тветствует 0,0007244 г оттитрованного хлора. б) Приготовление станд артизированного раствор тиоцианата аммони я. Раствор NH 4 SCN или KSCN с точно известным титром нельзя при готовить растворением навески, так как эти соли очень гигроско пичны. Поэтому готовят раствор с приблизите льной нормальной .концентрацией и устанавливают ее по стандартизирова нному рас твору нитрата серебра. Индикатором служит насыщенный раствор NH 4 Fe ( SO 4 ) 2 - 12Н 2 О. Чтобы предупредить гидролиз соли Fe , к са мому индика тору и к анализируемому раствору прибавляют перед титрованием 6 н. азотн ую кислоту. Приготовление 100 мл приблизительно 0,05 н. раствора т иоциа ната аммония. Эквивалентная масса NH 4 SCN равна его молярной массе, т. е. 76,12 г/моль. Поэтому 0,1 л 0,05 н. раствора должны содержать 76,12.0,05-0,1=0,3806 г NH 4 SCN . Возьмите на аналитических весах навеску около 0,3 — 0,4 г, пе ренесите в колбу вместимостью 100 мл, растворите, доведите объ ем р аствора водой до метки и перемешайте. Стандартизация раствора тиоцианата аммония по нитрату се ребра. Подготовьте бюретку для титров ания раствором NH 4 SCN . Ополосните пипе тку раствором нитрата серебра и отмерьте 10,00мл его в коническую колбу. Доб авьте 1 мл раствора NH 4 Fe ( SO 4 )2 (индикатор) и 3 мл. 6 н. азотной кислоты. Медленно, при непрерыв н ом взбалтывании, приливайте из бюретки раствор NH 4 SCN . Титро вание прекратите по сле появления коричнево-розовой окраски [ Fe ( SCN )] 2 +, не исчезающей при энергичном встряхивании. Повторите титрование 2— 3 раза, из сходящихся отсч етов возь мите среднее и вычислите нормальную концентрацию NH 4 SCN . Допустим, что на титрование 10,00 мл 0,02043 н. раствора ни т рата серебра пошло в среднем 4,10 мл раствора NH 4 SCN . в) Определение содер ани я хлора в образце по Фольгарду Галогены по Фольгарду определяют обратным титро ванием остат ка нитрата серебра раствором NH 4 SCN . Однако точное титрование возможно здесь лишь при условии, что будут приняты меры, пред отвращающи е (или замедляющие) реакцию между хлоридом се ребра и избытком тиоцианат а железа: 3 AgCI + Fe ( SCN ) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3 при которой появляющаяся сначала окраска постеп енно исчезает. Лучше всего отфильтровать осадок AgCl перед титрованием из бытка нитрата серебра раство ром NH 4 SCN . Но иногда вместо этого к ра створу добавляют какую-нибудь органическую жидкость , не смешива ют с водой и как бы изолирующую осадо к АрС1от избытка нитрата. Метод определения. Воз ьмем пробирку раствором анал и зируемого вещества, содержащего хлорид натрия.Навеску веществ а растворяют в мерной колбе вместимос тью 100 мл и доведете объем рас твора водой до метки (концентрация хлорида в растворе должна быть не более 0,05 н.). Перенесите пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора в ко ническую колбу, добавьте 3 мл 6 н. азотно й кислоты и прилейте из бюретки заведомый избыток раствора AgNO 3 , н апример 18,00 мл. Затем осадок хлорида серебра отфильтруйте. Оттитруйте ост а ток нитрата серебра раствором NH 4 SCN , как описано в предыду щем параграфе. Повторив определение 2 — 3 раза, возьмите среднее. Если осадок хлорида сер ебра отфильтровали, то его следует про мыть и присоединить промывные во ды к фильтрату. Допустим, что навеска образца составила 0,2254 г. К 10,00 мл анализируемого раствора добавили 18,00 мл 0,02043 н. раствора .нитрата серебра. На титрование избытка его пошло 5,78 мл • 0,04982 н. раствора NH 4 SCN . Прежде всего вычислим, какой объем 0,02043 н. раствора н итра та серебра соответствует затраченным на титрование 5,78 мл 0,04982 н. ра створа NH 4 SCN : следовательно, на осаждение иона С1~ пошло 18,00 — 14,09 = 3,91 мл 0,2043 н. раствора нитрата серебра. Отсюда легко найти нормаль ную концент рацию раствора хлорида натрия . Поскольку эквивалентная масса хлора равна 35,46 г/мо ль,* об щая масса хлора в навеске составляет: 772=0,007988-35,46-0,1 =0,02832 г. Содержание хлора в массов ых долях (%) составляет 0,2254 г С1— 100% х= 0,02832-100/0,2254 = 12,56%.: 0,02832 > С1 — х% По методу Фольгарда определяют также содержание ионов Вг~ и I -. При этом отфильт ровывать осадки бромида или иодида се ребра не требуется. Но нужно учиты вать, что ион Fe 3 + окисляет иодиды до свободного иода. Поэтому инди катор добавляют после осаждения всех ионов I - нитратом серебра. г) Определение содержан ия трихл о рацетата натр ия| в техническом препарате (по хлору ) Технический трихлорацетат натрия (ТХА)— гербиц ид для тожения сорняков злаков. Он представляет собой кристалл ическое вещество белого или свет ло-коричневого цвета, хорошо растворимое в воде. По Фольгарду сначала опре деляют массовую долю хлоридо органических соеди нений, а затем после разрушения хлора. По разности находят массовую долю (%) хлора трихлор-ацетата натрия. . Определение массовой доли ( % ) хлора неорганическ их соедине ний. Точную навеску препарата 2— 2,5 г пом естите в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворите, доведите раствор вод ой до мет ки, перемешайте. Перенесите пипеткой в коническую колбу 10 мл рас твора и прилейте 5— 10 мл концентрированной азотной кислоты. 262 Прибавьте из бюретки 5 или 10 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра и избыток его оттитруйте 0,05 н. раствором NH 4 SCN в присутствии NH 4 Fe ( SO 4 ) 2 (индикатор). Массовую долю (%) хлора (х) неорганических соединений вы числите по формуле ( V — l / i ) 0,001773-250 х 100 х = -------------------------------------------------- т 10 где V — объем точно 0,05 н. раствора AgNO 3 , взятый для анализа; Vi — объем точно 0,05 н. раствора NH 4 SCN , пошедший на титро вание из бытка AgNO 3 ; т — наве ска трихлорацетата натрия; 0,001773 — масса хлора, отвечающая 1 мл 0,05 н. раствора AgNO . О пределение массовой доли (% ) общего хлора. В кониче скую колбу возьмите 10 мл приготовленного ранее раствора, прилейте 10 мл ра створа с массовой долей NaOH 30% и 50 мл воды. Соеди ните колбу с обратным шариковым холодильн иком и кипятите со держимое ее в течение 2 ч. Дайте жидкости остыть, промой те хо лодильник водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Прибавь те к р аствору 20 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты и прилейте из бюретки 30 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра. Избыток ни трата серебра оттитруйте 0,05 н. раств ором NH 4 SCN в присутствии NH 4 Fe ( SO 4 )2. М ассовую долю (%) общего хлора ( xi ) вы числите по приведенной выше формуле. Массовую долю (%) трихлорацета та нат рия в препарате (х^) найдит е по формуле х2 = ( х1 — х) (185,5/106,5), где 185,5 — молярная масса трихлорацетата натрия; 106,5 — масса хлора, содержащегося в молярной массе трихлорацетата натрия. .
1Архитектура и строительство
2Астрономия, авиация, космонавтика
 
3Безопасность жизнедеятельности
4Биология
 
5Военная кафедра, гражданская оборона
 
6География, экономическая география
7Геология и геодезия
8Государственное регулирование и налоги
 
9Естествознание
 
10Журналистика
 
11Законодательство и право
12Адвокатура
13Административное право
14Арбитражное процессуальное право
15Банковское право
16Государство и право
17Гражданское право и процесс
18Жилищное право
19Законодательство зарубежных стран
20Земельное право
21Конституционное право
22Конституционное право зарубежных стран
23Международное право
24Муниципальное право
25Налоговое право
26Римское право
27Семейное право
28Таможенное право
29Трудовое право
30Уголовное право и процесс
31Финансовое право
32Хозяйственное право
33Экологическое право
34Юриспруденция
 
35Иностранные языки
36Информатика, информационные технологии
37Базы данных
38Компьютерные сети
39Программирование
40Искусство и культура
41Краеведение
42Культурология
43Музыка
44История
45Биографии
46Историческая личность
47Литература
 
48Маркетинг и реклама
49Математика
50Медицина и здоровье
51Менеджмент
52Антикризисное управление
53Делопроизводство и документооборот
54Логистика
 
55Педагогика
56Политология
57Правоохранительные органы
58Криминалистика и криминология
59Прочее
60Психология
61Юридическая психология
 
62Радиоэлектроника
63Религия
 
64Сельское хозяйство и землепользование
65Социология
66Страхование
 
67Технологии
68Материаловедение
69Машиностроение
70Металлургия
71Транспорт
72Туризм
 
73Физика
74Физкультура и спорт
75Философия
 
76Химия
 
77Экология, охрана природы
78Экономика и финансы
79Анализ хозяйственной деятельности
80Банковское дело и кредитование
81Биржевое дело
82Бухгалтерский учет и аудит
83История экономических учений
84Международные отношения
85Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
86Финансы
87Ценные бумаги и фондовый рынок
88Экономика предприятия
89Экономико-математическое моделирование
90Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
Мужские носки очень странный предмет, постирал 20 пар, одинаковых нет...
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, реферат по сельскому хозяйству и землепользованию "Метод осадительного титрования. Практическое применение метода", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2016
Рейтинг@Mail.ru