Реферат: Количественный эмиссионный спектральный анализ, его аппаратура. Пламенная фотометрия - текст реферата. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Реферат

Количественный эмиссионный спектральный анализ, его аппаратура. Пламенная фотометрия

Банк рефератов / Химия

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Реферат
Язык реферата: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Microsoft Word, 730 kb, скачать бесплатно
Заказать
Узнать стоимость написания уникального реферата

Узнайте стоимость написания уникальной работы

Количественный эмиссионный спектральный анализ , его аппар атура . Пламенная фотометрия Количественный АЭА основан на зависимости между кон центрацией элемента и интенсивностью его спектральных линий, которая о пределяется формулой Ломакина: , где I - интенсивность спектральной линии определяемог о элемента; c - концентрация; a и b - константы. Величины a и b зависят от свойств аналитической линии, ИВ, соотношения концентраций элементов в пробе, поэтому зависимость обычно устанавливается эмпирически для каждого элемен та и каждого образца. На практике обычно пользуются методом сравнения с эталоном. При количественных определениях используют в основн ом фотографический способ регистрации спектра. Интенсивность спектрал ьной линии, получаемой на фотопластинке, характеризуется ее почернение м: , где S - степень почернения фотопластинки; I0 - интенсивност ь света проходящего через незачерненную часть пластинки, а I - через зачер ненную, т.е. спектральную линию. Измерение почернения спектральной линии проводят по сравнению с почернением фона или по отношению к интенсивнос ти линии сравнения. Полученная разность почернений ( D S) прямо пропорциональна логарифму концентрации (с): D S = K lgc. При методе трех эталонов на одной фотопластинке фото графируют спектры трех эталонов с известным содержанием элементов и сп ектр анализируемого образца. Измеряют почернение выбранных линий. Стро ят градуировочный график, по которому находят содержание изучаемых эле ментов. В случае анализа однотипных объектов применяют метод постоянного граф ика, который строят по большому числу эталонов. Затем в строго одинаковы х условиях снимают спектр образца и одного из эталонов. По спектру этало на проверяют не произошло ли смещение графика. Если смещения нет, то неиз вестную концентрацию находят по постоянному графику, а если есть, то вел ичину смещения учитывают с помощью спектра эталона. При количественном АЭА погрешность определения содержания основы сост авляет 1-5%, а примеси - до 20%. Визуальный метод регистрации спектра быстрее, но менее точен, чем фотографический. По аппаратурному оформлению можно выделить АЭА с визуальной, фотографи ческой и фотоэлектрической регистрацией и измерением интенсивности сп ектральных линий. Визуальные методы (регистрация с помощью глаза) можно ис пользовать только для исследования спектров с длинами волн в области 400 - 700 нм. Средняя спектральная чувствительность глаза максимальна для жел то-зеленого света с длиной волны ~ 550 нм. В изуально можно с достаточной точностью установить равенство интенсивн остей линий с ближайшими длинами волн или определить наиболее яркую лин ию. Визуальные методы делятся на стилоскопические и стилометрические. Стилоскопический анализ основан на визуальном сравн ении интенсивностей спектральных линий анализируемого элемента (приме си) и близлежащих линий спектра основного элемента пробы. Например, при а нализе сталей обычно сравнивают интенсивности спектральных линий прим еси и железа. При этом используют заранее известные стилоскопические пр изнаки, в которых равенству интенсивности линий определенной аналитич еской пары соответствует определенная концентрация анализируемого эл емента. Стилоскопы используют для экспресс-анализа, для которого не требуется в ысокой точности.6-7 элементов определяют за 2-3 мин. Чувствительность анали за 0,01-0,1%. Для анализа применяют как стационарные стилоскопы СЛ-3... СЛ-12, так и пе реносные СЛП-1... СЛП-4. Стилометрический анализ отличается от стилоскопического тем, что боле е яркую линию аналитической пары ослабляют при помощи специального уст ройства (фотометра) до установления равенства интенсивностей обеих лин ий. Кроме того, стилометры позволяют сближать в поле зрения аналитическу ю линию и линию сравнения, что значительно повышает точность измерений. Для анализа применяют стилометры СТ-1... СТ-7. Относительная погрешность визуальных измерений 1 – 3%. Их недостатками я вляются ограниченность видимой области спектра, утомительность, отсут ствие объективной документации о проведении анализа. Фотографические методы основаны на фотографической ре гистрации спектра с помощью специальных приборов-спектрографов. Рабоч ая область спектрографов ограничена длиной волны ~ 1000 нм, т.е. их можно использовать в видимой области и УФ. Интенс ивность спектральных линий измеряют по степени почернения их изображе ния на фотопластинке или фотопленке. Для изменения степени почернения применяют микрофотом етры. В микрофотометрах фотопластинка освещается потоком света от ламп ы накаливания. Изображение освещенного участка фотопластинки проектир уется на экран с узкой раздвижной щелью в центре. Перемещая фотопластинк у, выводят на щель изображение нужной аналитической линии так, чтобы за щ ель попадал только свет, прошедший через эту линию. Для измерения интенс ивности светового потока за щелью расположен фотоэлемент, соединенный с гальванометром. Показания гальванометра пропорциональны интенсивно сти падающего на фотоэлемент светового потока. Сначала на щель выводят и зображение прозрачного участка фотопластинки и отмечают показания гал ьванометра a 0: ( a 0= K Ч I0). Затем на щель проектируют изображение измеряемой спек тральной линии и отмечают a ( a =K Ч I). Степень поч ернения спектральной линии рассчитывают как . Концентрацию определяемого элемента находят по градуи ровочному графику зависимости = , построе нному с помощью стандартных образцов. Преимуществом фотографического метода по сравнению с визуальным является объективность и документальность, а недостатки т е же - трудоемкость, относительно невысокая точность (1-3% от определяемой к онцентрации) и небольшая скорость (определение 4-5 элементов за 30 мин). Для ф отографического анализа применяют призменные (ИСП-32, ИСП-28, ИСП-30, ИСП-5, КС-5, К СА-1) и дифракционные (ДФС-3, ДФС-8, ДФС-9, ДФС-13, СТЭ-1) спектрографы. Применение фотоэлектрических методов позволило ускорить анализ, повыс ить его точность и полностью автоматизировать. Фотоэлектрический метод основан на фотоэлектрической регистрации и фотометрии спектра анализируемой пробы. Световой поток а налитической спектральной линии определяемого элемента после отделения его монохроматором от в сего остального спектра преобразуют ФЭУ в электрический сигнал (тока ил и напряжения). Для выделения нужной линии в фокальной поверхности прибор а перед фотоэлементом (ФЭУ) располагают выходную щель. С целью одновреме нного определения содержания всех анализируемых элементов в современн ых приборах, реализующих фотоэлектрический метод, в фокальной плоскост и устанавливают до 70 выходных щелей. Такие приборы называют полихромато рами или квантометрами. Световые потоки аналитических линий, падая на фо токатоды ФЭУ, вызывают эмиссию электронов, и в анодной цепи протекает то к. Измерительная схема квантометра работает по принципу накопления зар ядов на конденсаторе. Для анализа пробы выбирают по одной аналитической линии из спектра каждого анализируемого элемента и одну или несколько л иний спектра основы или другого внутреннего стандарта. Электронно-изме рительное устройство последовательно измеряет напряжение, накопленно е на конденсаторах, и выдает на выходные приборы (вольтметр, самописец-по тенциометр) величину напряжения, пропорциональную логарифму отношения интенсивностей линий определяемого элемента и линии сравнения, т.е. про порциональную концентрации элемента в пробе. Величину концентрации на ходят по градуировочному графику или записывают в процентах, снимая пок азания с диаграммной ленты самописца. Процесс измерения от включения кв антометра до получения результатов полностью автоматизирован. Отечест венный квантометр ДФС-36 (36 щелей) можно настроить на анализ 12 различных тип ов сталей и сплавов по 12 программам. Число элементов, одновременно опреде ляемых по одной программе, от 1 до 35. Диапазон измеряемых концентраций от д есятков до 10-4%. Время определения присутствия 10 элементов в одном образце ~ 2 мин. Для проведения исследования кван тометр предварительно градуируют по стандартным образцам. Для анализа продуктов металлургического производст ва применяют отечественные квантометры (ДФС-10М, ДФС-31, ДФС-41) а также импортн ые квантометры (английские Е-6000, Е-1000, американские ARL - 29500, ARL - 31000 и др.). Эмиссионная фотометрия пламен и (пламенная фотометрия ) Пламенная фотометрия является одним из вариантов эм иссионного спектрального анализа и основана на измерении интенсивност и света, излучаемого возбужденными частицами (атомами или молекулами) пр и введении вещества в пламя горелки. Принцип метода заключается в том, что раствор анализируемого вещества р аспыляют с помощью сжатого воздуха в пламени горелки, где происходит ряд сложных процессов, в результате которых образуются возбужденные атомы или молекулы. За счет энергии пламени, легко возбуждаемым атомом веществ а (K, Na, Ca), сообщается избыточная энергия. Атомы этих металлов переходят в воз бужденное состояние, характеризующееся переходом валентных (наружных) электронов на более высокие энергетические уровни. Через 10-8 секунды прои сходит их возврат на основные уровни, что сопровождается выделением пор ций энергии (квантов света). Совокупность квантов света приводит к образ ованию светового потока с длиной волны, характерной для атомов K, Na, Ca. Их изл учение направляют в спектральный прибор, выделяющий излучение определ яемого элемента светофильтрами или другими монохроматорами. Попадая н а детектор (фотоэлемент), излучение вызывает фототок, который после усил ения измеряют стрелочным гальванометром. Нахождение содержания опреде ляемого вещества проводят с помощью градуировочного графика зависимос ти величины фототока от концентрации элемента, который строят по резуль татам анализа серии стандартных растворов. Отклонение от линейности гр адуировочного графика наблюдается в области больших (больше 100 мкг/мл у ка лия) и малых концентраций. В первом случае происходит самопоглощение све та невозбужденными атомами, а во втором - уменьшается доля свободных ато мов за счет смещения равновесия реакции ионизации атомов. Наиболее распространенными отечественными приборами для пламенной фо тометрии являются: а) фильтровой пламенный фотометр типа ФПЛ-1 для определения Na, K, Ca из одного р аствора прямым методом; б) пламенный фотометрический анализатор жидкости ПАЖ-1 для определения м икроколичеств Na, K, Ca и Li при их совместном присутствии в растворе; в) пламенный фотометр FLAPHO-4 для определения Li, Na, K, Ca и Rb. Поскольку спектры эмиссии атомов значительно проще молекулярных, то им енно методы, основанные на их получении, стали широко применяться для ма ссового многоэлементарного экспресс-анализа. Пи АЭА анализируемая проба вещества вводится в источник возбуждения сп ектрального прибора. В источнике возбуждения данная проба подвергаетс я сложным процессам, заключающимся в плавлении, испарении, диссоциации м олекул, ионизации атомов, возбуждении атомов и ионов. Возбуждённые атомы и ионы через очень короткое время (~10-7-108с) самопроизвольно возвращаются из неустойчивого возбуждённого сос тояния в нормальное или промежуточное состояние. Это приводит к излучен ию света с частотой n и появлению спектр альной линии. Общую схему атомной эмиссии можно представить так: А + Е ® А* ® А + h n Степень и интенсивность протекания этих процессов з ависит от энергии источника возбуждения (ИВ). Наиболее распространёнными ИВ являются: газовое пламя, дуговые и искров ые разряды, индукционносвязанная плазма (ИСП). Их энергетической характе ристикой можно считать температуру. Сравнительная характеристика различных ИВ приведена в табл.2.3.1. Таблица 1. Сравнительная характеристика различных источников возбуждения Источник возбуждения Темпратура, 0С Возбуждаемые элементы Пламя: 1800 Щелочные металлы а) с ветильный газ - воздух б) ацетилен - воздух 2200 Щелочные и щелочноземельные металлы в) ацетилен - кислород 3100 Практически все металлы Дуга постоянного тока 3500 - 7000 Металлы, С, N Дуга переменного тока 5000 - 8000 Металлы, С, N и некоторые металлоиды Высоковольтная искра 10000 (в факеле) Почти все элементы Индукционно связанная плазма (ИСП) 3000 (в канале) Все элементы Методами АЭА можно исследовать твёрдые и жидкие пробы. Способы введения вещества в ИВ приведены в табл.2.3.2. Различают качественный, полуколичественный и количественный АЭА. Качественный анализ проводят путём идентификации спектральных линий в спектре пробы, т.е. установления их длины волны, интенсивности и принадле жности тому или иному элементу. Для расшифровки спектра и определения длины волны анал изируемой линии пользуются спектрами сравнения, в которых длины волн от дельных линий указаны. Чаще всего для этой цели используют хорошо изучен ный спектр железа, имеющий характерные группы линий с известными l в разных областях длин волн. Таблица 2. Способы введения в ИВ Источник возбуждения Фазовый характер образца Спо соб введения Пламя Жидкость Распыление Дуг а Жидкость Нанесение на торец графит электрода Порошок Нанесение в графитовый электрод Металлический слиток Изготовление электродов из анализируе мого образца Искра Жид кость Впрыскивание в искровой промежуток вращающимся колёсиком Поро шок Изготовление прессованных брикетов Металлический слиток Введение в ИК без специальной обработки При визуальном качественном АЭА строят дисперсионную кривую (рис.2.3.1) используемого прибора (стилоскопа, стиломе тра), т.е. градуировочный график прибора, выражающий зависимость между по казаниями его отсчётного барабана и длиной волны линии в эталонном спек тре n = f ( l ) (меди, железа и др.). Затем поочерёдно фиксируют все линии в спектре пробы анализируемого Рис.2.3.1. Дисперсионн ая кривая прибора Вещества в делениях шкалы отсчётного бара бана. По графику зависимости n = f( l ) устана вливают длины волн спектральных линий. После этого идентифицируют лини и в спектре пробы с помощью специальных таблиц, в которых указана принад лежность всех возможных спектральных линий определённым элементам (с у казанием их числа, цвета, длины волны, потенциала ионизации, ИВ), табл.2.3.3. Считается, что элемент присутствует в пробе, если иден тифицированы три или четыре его спектральных линии. Таблица 3. Элемент Потенциал ионизации, эВ Длина волны, нм Ха рактеристика линии Аl (искровой разряд) 5.98 624.3.623.2.484.2.466.3 559.3 Ора нжевая Оранжевая Синяя Ярко-синяя Желтая При фотографическом варианте АЭА через специальную диафрагму над или п од исследуемым спектром фотографируют эталонный спектр железа (рис.2.3.2). Для определения длины волны l x неизвестной линии выбирают в спектре сравнения резкие линии с l 1 и l 2 та к, чтобы анализируемая линия находилась между ними. С помощью спектропроектора идентификацию проводят, со вмещая эталонный спектр железа, на котором приведены последние линии др угих элементов, с исследуемым спектром и отмечают совпадения линий срав ниваемых спектров. Отсутствие последней линии определяемого элемента в спектре гарантирует отсутствие других линий этого элемента. Однако на личие линии с l , характерной для последн ей линии какого-либо элемента, ещё не означает, что данная линия принадле жит именно этому элементу. Это может быть и следствием наложения спектра льных линий. Поэтому окончательную идентификацию проводят, проверяя по следние линии всех "подозреваемых" элементов. Качественным АЭА определяют более 80 элементов с преде лом обнаружения от 10-2% (Hg, Os и др.) до 10-5% (Na, B, Bi и др.). Низкий предел обнаружения может привести к переоткрытию элементов, попавших в пробу в результате случай ных загрязнений.
1Архитектура и строительство
2Астрономия, авиация, космонавтика
 
3Безопасность жизнедеятельности
4Биология
 
5Военная кафедра, гражданская оборона
 
6География, экономическая география
7Геология и геодезия
8Государственное регулирование и налоги
 
9Естествознание
 
10Журналистика
 
11Законодательство и право
12Адвокатура
13Административное право
14Арбитражное процессуальное право
15Банковское право
16Государство и право
17Гражданское право и процесс
18Жилищное право
19Законодательство зарубежных стран
20Земельное право
21Конституционное право
22Конституционное право зарубежных стран
23Международное право
24Муниципальное право
25Налоговое право
26Римское право
27Семейное право
28Таможенное право
29Трудовое право
30Уголовное право и процесс
31Финансовое право
32Хозяйственное право
33Экологическое право
34Юриспруденция
 
35Иностранные языки
36Информатика, информационные технологии
37Базы данных
38Компьютерные сети
39Программирование
40Искусство и культура
41Краеведение
42Культурология
43Музыка
44История
45Биографии
46Историческая личность
47Литература
 
48Маркетинг и реклама
49Математика
50Медицина и здоровье
51Менеджмент
52Антикризисное управление
53Делопроизводство и документооборот
54Логистика
 
55Педагогика
56Политология
57Правоохранительные органы
58Криминалистика и криминология
59Прочее
60Психология
61Юридическая психология
 
62Радиоэлектроника
63Религия
 
64Сельское хозяйство и землепользование
65Социология
66Страхование
 
67Технологии
68Материаловедение
69Машиностроение
70Металлургия
71Транспорт
72Туризм
 
73Физика
74Физкультура и спорт
75Философия
 
76Химия
 
77Экология, охрана природы
78Экономика и финансы
79Анализ хозяйственной деятельности
80Банковское дело и кредитование
81Биржевое дело
82Бухгалтерский учет и аудит
83История экономических учений
84Международные отношения
85Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
86Финансы
87Ценные бумаги и фондовый рынок
88Экономика предприятия
89Экономико-математическое моделирование
90Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
- Закручивания гаек не будет!
- Петрович, ты заколебал! Ключ на семнадцать передавай и не залупайся!..
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, реферат по химии "Количественный эмиссионный спектральный анализ, его аппаратура. Пламенная фотометрия", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2016
Рейтинг@Mail.ru