Курсовая: Осадительное титрование (седиметрия) - текст курсовой. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Курсовая

Осадительное титрование (седиметрия)

Банк рефератов / Химия

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Курсовая работа
Язык курсовой: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Microsoft Word, 284 kb, скачать бесплатно
Заказать
Узнать стоимость написания уникальной курсовой работы

Узнайте стоимость написания уникальной работы

11 Осадител ьное титрование ( б ), аргент ометрия , методы обнаружения МЭ в аргентометри и , седиметрические ТКТ , гравиметрия и её о перации , условия получения кристаллических и аморфных осадков , соосаждение , осаждаемая и гр авиметрическая формы, налитический фактор пересчета Реакция осаждения , результатом которой является образование малорастворимого соединения , используется в титриметрическом и гравиметрическом анализах . Раздел титриметрии , основанный на реакции осаждения , называется седиметрия . Хотя подобных реакций извес тно очень много , в седиметрии мог ут использоваться только те , в которых : 1 ) образуетс я практически нерастворимый осадок (К S я 10-8 ); 2 ) выпадение осадка происходит быстро и не сопровожда ется соосаждением посторонних ионов ; 3 ) должна иметься возможность обнаружения окончания реакции осаждения ; 4 ) осадок образуется из известного , строго определенного химического состава , в результате стехиометр ического взаимодействия определяемого вещества и вещества титранта . В наибольшей степени этим требованиям отвеча ют реакции осаждения малорастворимых солей серебра : А g+ + Х - AgХ Совокупность методов , использующих данную реакцию , называют аргентометрией . Таблица 1.11.1 Способы индикации конца титрования в а ргентометрии Метод Индика тор Принцип действия индикатора Определяемые ионы Гей-Люссака Б езиндикаторный Титрование до просветления , т.е . когда новая порция титранта не вызывает помутнения рас твора Br - Мора K2Cr2O7 Появление в щелочной среде кирпичного цвета осадка Ag2CrO4 при избытке титранта Cl - , Br - Ф ольгарта FeCl3 Появление красного окрашивания при избытке раствора NH4CNS в качестве титранта Ag+ (прямое титрование ); Cl - , CN - , CrO 42- , CO32-, PO43 - и др . (обратное титрование ) Фаянса Адсор бционные индикаторы (эозин , флюоресцин ) Адсорбция индикат ора на осадке при избытке титранта и изменении окраски осадка Br-, Cl-, I-, SeO32 - В аргентометрии титрантом служит стандарт ный раствор нитрата серебра (AgNO3 ), который образует нераст воримые осадки с галогенами и псевдогалогенам и . Конечная точ ка титро вания может быть установлена р азличными способами , вошедшими в литературу п од именами их авторов (см . табл .1.11.1). ТКТ в седиметрии рассчитывают не для выбора индикатора , а для выявления возмож ности седиметрического титрования и оптимизации его условий ( концентрации растворов ). Критерием является наличие и величина скачка титрования на графике ТКТ . При расчете ТКТ обычно исходят из того , что к аликвотной части анализируемого раствора вещества Х - с исходной концентрацией с (Х- ) добавляет титрант- осадитель А + с концентрацией с (А + ), который реагиру ет с Х - с образованием осадка АХ с К S(АХ ). ТКТ строят в координатах “рХ - я ” , где рХ - = - lg я Х- я , я = (с (А + ) V(А + )) / ( c(Х- ) V(Х- )) или я = V(А + ) / V(Х- ) при с (А + ) = c(Х- ). Расчет ТКТ ведут по следующим форм улам : 1 ) до ТЭ - я Х я = - c(Х- ) я + c(Х- ); 2 ) в ТЭ - я ? Х я = К S(АХ ); 3 ) после ТЭ - я Х я = К S(АХ ) / (c(Х- ) я - c(Х- )). Гравиметрическим анализом (ГМА ) называют метод количественного химиче ского анализа , основанный на точном измерении массы определяемо го компонента , выделенно го в виде соединения известного состава и ли элементарном виде . Выделение проводят методами испарения , отгонки , сублимации , но чаще всего осажде ния . В последнем случае навеску пробы анали зируемого вещества растворяют , определяемое в ещество осаждают раствором осадителя , зате м осадок отфильтровывают , высушивают , если нео бходимо прокаливают и точно взвешивают . По массе осадка и его химической ф ормуле вычисляют массу определяемого вещества или его массовую долю в навеске . При выборе ос адителя следует руков одствоваться следующими положениями . Осадитель должен селективно реагировать с определяемым веществом , т.е . осаждая его , не осаждать др угие вещества . Осадитель должен реагировать с образовани ем наименее растворимого соединения . Напри мер , из двух осадителей - BaCl 2 и SrCl 2 для сульфат-ионов предп очтительнее BaCl 2, так как Ks ( BaSO 4 ) я ? Ks ( SrSO 4 ) в 106 раз . Ионы осадителя , разноименные с определяемы м веществом , должны легко удаляться из оса дка при промывании или другой его обработ ке . Нап ример , из дух осадителй для Fe 3+ предпочтительнее NH 4 OH , а не NaOH , поскольку ионы NH 4+ легко удаляются из осадка при его прокаливании . С этой точки зрения органические осадители предпочтительнее неорганических , так как удаляю тся при прокаливании , образуя H 2 O и CO2 . Для кристаллических осадков рекомендуется масса гравиметрической формы 0,5 г , а для аморфных 0,1 г . В ходе осаждения стремятся получить кр упнокристаллические осадки , которые удобнее в ра боте : лег че фильтруются и отмываются , меньше загрязнен ы . В зависимости от условий осаждения одн о и то же вещество может быть высажде но в виде кристаллического или аморфного ( псевдокристаллического ) осадка , мельчайшие кристаллы которого видн ы только в силь ный микроскоп . Поэтому условия о саждения подбирают такими , чтобы осаждение пр оходило по механизму образования кристаллических осадков . Механизм образования твердой фазы в ра створе очень сложен и включает стадии обр азования первичных (или зародышевых ) крис таллов , их соед инение (агрегацию ) в более крупные кристаллы (агрегаты ), которые под действием силы тяжести выпадают в осадок . Являясь диполями , агрегаты ориентируются относительно друг др уга . Если скоро сть ориентации больше скорости агрегации , то образуетс я кристаллический осадок , в противном случае - аморфный . Скорости процессов агрегации и ориентации определяются относительным пересыщением D : , где Q = с /2, а с - молярная концентрация смешиваемых реагентов до начала осаждения , моль /дм 3 ; s - молярная растворимость ос адка после установления равновесия , моль /дм 3 . Чем больше D, тем больше центров кристал лизации и меньше кристаллы осадка , поэтому для получения к рупнокристаллических осадков осаждение необходимо проводить в условиях , обеспечивающих возможно наименьшую величину D : из разбавленных растворов (Q - мала ), при ме дленном добавлении осадителя , нагревании и ме дленном перемешивании (s-велика ). Для получения аморфных осадк ов нужны противоположные условия . Укрупнению осадков способствует их выстаи вание (старение ) в растворе осадителя (маточном растворе ) от 0 .5 до 10 часов . При старении мелк ие кристаллы растворяются , а крупные за сч ет увеличения концентраций ма точного раст вора растут . В процессе образования возможно загрязнен ие осадков посторонними ионами , присутствующими в растворах . Происходит так называемое соосаждение . Его виды : адсорбция , окклюзия , инклюзия , образование твердых растворов и х имических соеди нений . При адсорбции примеси осаждаются на поверхности осадка , при окклюзии захватыва ются внутрь кристаллов , инклюзии внутрь крист аллов захватывается маточный раствор , твердые растворы образуют вещества с близким строени ем кристаллической решетки . Обычно п реобладают первые т ри вида соосаждения . Для получения точных результатов ГМА с оосаждение должно быть устранено рациональным выбором хода осаждения . Например крупные кристаллы имеют меньшую совокупную поверхность , чем мелкие , сл едовательно , меньше подверже ны адсорбции ; использование в качестве осадителя аммонийных солей или ор ганики позволяет удалить посторонние ионы при прокаливании осадков и т.д . Чистые крупнокристаллические осадки можно получить методом возникающих реактивов (осаждение м из гомогенных ра створов ), когда реагент-осадитель не добавляется извне в раствор определяемого вещества , а образуется в нем за счет некой медленно текущей (несколько часов ) реакции . Например , при осаж дении кальция или бария делают сильно кис лой среду их раствора . В сильно кислой среде осажде ние по реакции Ca2+ + Н 2С 2О 4 я СаС 2О 4 я + 2Н + не идет , так как в присутствии силь ной кислоты слабая щавелевая не диссоциирует и не вступает в реакцию . В раствор добавляют ме дленно гидролизующиеся органические соединения (у ротропин , карба мид или др .) , которые при ги дролизе медленно образуют аммиак , понижающий рН среды , вследствие чего медленно образуются кристаллы оксалатов . Другой радикальный метод получения чистых осадков переосаждение , т.е . повторное осаждение после раст ворения получен ного осадка . Полноту осаждения проверяют в отбираемых пробах раствора или в отстоявшемся маточ ном растворе по отсутствию помутнения при прикапывании осадителя . Обычно для полного осаждения беру т полуторный избыток осадителя по сравнению с предполагаемым к оличеством определяемо го вещества . Крупнокристаллические осадки отделяют от маточного раствора фильтрованием на стеклянных воронках через бумажные беззольные фильтры (фильтры , масса золы которых меньше 2· 10- 4 г , т.е . меньше чувс твитель ности аналитических весов ). Фильтрование крупнокристаллических оса дков ведут на более плотных фильтрах , чем мелкокристаллических , забивающих поры фильтра . Плотность фильтр ов определяют по цвету ленты их опоясываю щей или цвету маркировки коробки . Сам ые плотные с синей лентой , средние - с белой , наименее плотные - с красной . Отмывку осадков о т примесей и маточного раствора проводят на фильтрах холодной дистиллированной водой ( что понижает растворимость осадка ) или промывной жидкостью , включающей электр олит , подавляющий пептизац ию осадка и (или ) одноименный с определяемым ион , чт о по правилу растворимости тоже препятствует растворению осадка . Промывают многократно небольшими порц иями , наливая воду или промывную жидкость на 0 ,5 см ниже края фильтра . А морфные осадки отмывают декантацией непосредстве нно в химическом стакане , где их получали , а фильтруют через предварительно взвешенные пористодонные фарфоровые тигли Гуча или стеклянные фильтры Шотта под вакуумом . Кристаллические осадки вместе с фильт ром высушивают на воздухе , аккуратно свертыва ют и помещают в предварительно доведенный многократным прокаливанием до постоянной массы тигель . Фильтр с осадком озоляют в тигле на медленн ом огне горелки . Затем , если необходимо , прокалив ают в муфельной печи , при этом фильтр сгорает . Аморфные осад ки высушивают и прокаливают вместе с филь тром Шотта или в тигле Гуча . Массу тигля с осадком многократно чередующимся прокаливанием , охлажден ием в эксикаторе (герметичной стеклянной емко сти с вещес твом - осушителем на дне ) и взвешиванием доводят до постоянной величины . Часто после высушивания или прокаливания химический состав осадка изменяется , поэтому в ГМА различают осаждаемую и гравиметрич ескую формы осадка . Осаждаемая форма - это осадок с хими ческим составом , в виде которого его осаждают , а гравиметрическая - взвешивают . Осаждаемая форма должна быть практически нера створимой , образовываться в виде крупных крис таллов и легко переходить в гравиметрическую . Гравиметрическая форма должна иметь пост оянный известн ый химический состав , быть химически устойчив ой , иметь возможно большую молярную массу при возможно меньшем вкладе в нее определ яемого вещества , что уменьшает погрешность ГМ А за счет погрешностей взвешивания или по терь осадка . Содержание опр еделяемого вещества X рассчитывают в граммах или процентах : m ( X ) = F m гр . формы , г ; , где mос - масса высушенного или прокаленного осадка , г ; mнав - масса навески анализируемого вещества , г ; F - аналитический (гравим етрический ) фактор пересчета . F - выражает вклад молярной массы определяемого вещества в молярную массу гравиметричес кой формы . Напр имер , при определении содержания железа в соединениях гравиметрическая форма имеет состав Fе 2О 3, следовательно , F(Fe / Fe2O3 ) будет равен . Гравиметрический фактор облегчает расчеты результатов гравиметрического анализа , так как для большинства веществ , определяем ых данным методом , приведен в аналитическ их справочниках [ 12 ]. Например , с его помощью очень легко решается с ледующая задача : Сколько граммов железа содержится в образце Fe 3 Al 2 Si 3 O 12 , если при его гравиметрическ ом определении измеренная масса гравиметрической формы Fe 2 O 3 была равна 0,1000 г ? Решение . Найдем соотношение молярных масс определя емого вещества ( Fe ), его гравиметрическ ой формы ( Fe 2 O 3 ) и анализируем ого образца ( Fe 3 Al 2 Si 3 O 12 ) по их химическим формулам : В 2М ( Fe 3 Al 2 Si 3 O 12 ) содержит ся 3М ( Fe 2 O 3 ), но 6М ( Fe ). Следовательно , F ( Fe / Fe 2 O 3 ) = 6М ( Fe ) / 3М ( Fe 2 O 3 ) = 0,6988, тогда m ( Fe ) = 0,6988 .0 ,1000 = 0,0699 г ГМА точнее титриметрии , но длительнее и более трудоёмок , поэтому его используют в основном как арбитр ажный метод . Гравиметрические мето ды применяют для разделения веществ , анализа эталонов для ФХМА , определения состава си нтезированных веществ . Вспомним , что ионы-комплексообразо ватели характеризуются координационным числом , по казывающим число атомов или а томных гр уппировок , которые они могут связать (координи ровать ), будучи центральным ионом в комплексном соединении . Наиболее часто координационное число равно 6 и 4, реже - 2 . Лиганды характеризуются дентатнос тью (от лат . dentatus - зубчаты й ), т.е . способно стью занимать определенное число координационных мест (связей ) ок оло центрального иона . Неорганические однодентатные лиганды (ОН -, F-, CN-, NH3 и др .) ограниченно применяются в комплексоме трии . Это связа но с тем , что однодентатные лиганды реагир уют с иона ми металла с координационным и числами больше единицы ступенчато , с обр азованием спектра промежуточных соединений . Ступенчатые константы устойчивости промежуточных соединений близки друг к другу , вследствие чего скачки ти трования на ТКТ , отвечающие отдельны м ступеням реакции титрования , перекрывают друг друга . В резуль тате получается ТКТ без скачков титрования , по которой невозможно подобрать индикатор , позволяющий регистрировать момент окончания обра зования какого-то конкретного комплексоната из спектра обр азующихся . Этого недостатка лишены полидентатные лиганды с де нтатностью больше пяти . Они с ионами металла реагируют в отношении 1 : 1, вследствие этого соответствующая ТКТ и меет скачок титрования и по ней можно подобрать индикатор для регистрации ТЭ в реал ьном титровании . Полидентатные лиганды с центральным ионом обычно образуют циклы - замкнутые атомные группир овки . Для образ ования циклов полидентатные лиганды имеют хел атирующие (клешнеобразные при изображении на плоскости ) функцион альные группы , которыми они захватывают ц ентральный ион . Получающиеся при этом комплексные соединения с одним или несколькими циклами называют хелатами ( от англ . chelatе - клешня ). Титриметрические методы , основанные на при менении реакции комплексообразования с получение м раство римых хелатов , называют хелатометр ией . Из хелатом етрических методов наиболее широко используется комплексонометрия , когда титруют растворами комплексонов . Ими называют группу органических веществ , являющ ихся производными полиаминополикарбоновых кислот , сод ержащих одну или несколько аминодикарб оксильных групп - N(CH2COOH ) 2 . Хелаты комплексоно в называют комплексонатами . С помощью комплексонов может б ыть определено более 60 элементов . Синтезировано большое число различных комплексонов , но в титриметрии наибол ее часто имеют дело со следующими комплек сонами : 1 ) комплексон I, нитрилотриуксусная кислота (НТУ ), N(CH2COOH ) 3 , т орговое название “трилон А” , предс тавляющая собой тетрадендатный лиганд , кратко обозначаемый H3Y и структурной формулой CH 2 COOH HOOCH 2 C - N CH 2 COOH 2 ) комплексо н II , эти лендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТУ ), ( HOOCH 2 C ) 2 NCH 2 CH 2 N ( CH 2 COOH ) 2, краткое обозначение H 4 Y , . ЭДТУ плохо растворима (при 220C растворимость 2 г /л ), является шестидентантным лигандом . 3 ) комплексо н III, этилендиаминтетраацетат динатрия (ЭДТА ), торговое назван ие “трилон Б” , краткое обозначение Na2H2Y, структур ная формула HOOCH3C CH2COONa N-CH2-CH2-N NaOOCH2C CH2COOH ЭДТА - относ ительно хорошо растворимая соль (при 220С ра створимость 108 г /л ), являю щаяся , как и ЭДТУ , шестидент антным лигандом . 4 ) комплексо н IV, диаминциклогексантетрауксусная кислота (ДЦТУ ) CH2COOH - N CH2COOH CH2COOH - N CH2COOH ДЦТУ образует более прочные комплексы , чем ЭДТА . НТУ , ЭДТУ , ДЦТУ используют для решения различных химик о-аналитических задач . В практике неорга нических титрований 95% определений проводят с п омощью ЭДТА . В водном растворе ЭДТА гидролизуется и как ЭДТУ существует в нейтральной и щелочной среде в виде биполярного (цвиттер ) - иона - OOCH2C + + CH2 COO- NH-CH2-CH2 - NH , HOOCH2C CH2COOH условно обозначаемого H2Y2- . Шестидентантность ЭДТА проявляется в возм ожности образования с катионом шести связей : двух координа ционных с двумя атомами азота аминогрупп и четырех главных валентных связей с четырьмя карбок сильными группами . Например , ион металла M2+ соединяется с двумя депротонированными карбоксигруппами и дополнительно связывается двумя координационным и связями с атомами азота третичных амино групп (-N ), образу я три устойчивых пятичленных цикла .
1Архитектура и строительство
2Астрономия, авиация, космонавтика
 
3Безопасность жизнедеятельности
4Биология
 
5Военная кафедра, гражданская оборона
 
6География, экономическая география
7Геология и геодезия
8Государственное регулирование и налоги
 
9Естествознание
 
10Журналистика
 
11Законодательство и право
12Адвокатура
13Административное право
14Арбитражное процессуальное право
15Банковское право
16Государство и право
17Гражданское право и процесс
18Жилищное право
19Законодательство зарубежных стран
20Земельное право
21Конституционное право
22Конституционное право зарубежных стран
23Международное право
24Муниципальное право
25Налоговое право
26Римское право
27Семейное право
28Таможенное право
29Трудовое право
30Уголовное право и процесс
31Финансовое право
32Хозяйственное право
33Экологическое право
34Юриспруденция
 
35Иностранные языки
36Информатика, информационные технологии
37Базы данных
38Компьютерные сети
39Программирование
40Искусство и культура
41Краеведение
42Культурология
43Музыка
44История
45Биографии
46Историческая личность
47Литература
 
48Маркетинг и реклама
49Математика
50Медицина и здоровье
51Менеджмент
52Антикризисное управление
53Делопроизводство и документооборот
54Логистика
 
55Педагогика
56Политология
57Правоохранительные органы
58Криминалистика и криминология
59Прочее
60Психология
61Юридическая психология
 
62Радиоэлектроника
63Религия
 
64Сельское хозяйство и землепользование
65Социология
66Страхование
 
67Технологии
68Материаловедение
69Машиностроение
70Металлургия
71Транспорт
72Туризм
 
73Физика
74Физкультура и спорт
75Философия
 
76Химия
 
77Экология, охрана природы
78Экономика и финансы
79Анализ хозяйственной деятельности
80Банковское дело и кредитование
81Биржевое дело
82Бухгалтерский учет и аудит
83История экономических учений
84Международные отношения
85Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
86Финансы
87Ценные бумаги и фондовый рынок
88Экономика предприятия
89Экономико-математическое моделирование
90Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
- Придурок, где твоя постель?
- Одеяло убежало, улетела простыня, и подушка, как лягушка, ускакала от меня…
- Слышь, торчок, ты тут мне не стихи рассказывай, ты думай, как с кастеляншей рассчитываться будешь?
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, курсовая по химии "Осадительное титрование (седиметрия)", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2016
Рейтинг@Mail.ru