Реферат: Физико-химические методы анализа, их классификация и основные приёмы - текст реферата. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Реферат

Физико-химические методы анализа, их классификация и основные приёмы

Банк рефератов / Химия

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Реферат
Язык реферата: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Microsoft Word, 356 kb, скачать бесплатно
Заказать
Узнать стоимость написания уникального реферата

Узнайте стоимость написания уникальной работы

9 Физик- химические методы анал иза, их классификация и основные приёмы Физико - химические методы анализа (ФХМА ) основаны на испол ьзовании зависимости физических свойств веществ (например , светопоглощен ия , электрической проводимости и т.д .) от их химического состава . Иногда в литературе от ФХМА отделяют физич еские методы анализа , подчёркивая тем самым , что в ФХМА используется химическая реакция , а в физических - нет . Физические методы анализа и ФХМА , глав ным образом в западной литературе , называют инструментальными , так как они обычно тре буют применения приборов , измерительных ин струментов . Инструм ентальные методы анализа в основном имеют свою собственную теорию , отличную от теории методов химического (классического ) анализа (титриметрии и гравиметрии ). Базис ом этой теории является взаимод ействие вещества с п отоком энергии . При использовании ФХМА для получения и нформации о химическом составе вещества иссле дуемый образец подвергают воздействию какого - либо вида энергии . В зависимости от вида энергии в веществе происходит измен ение энергетиче ского состояния составляющих его частиц (молекул , ионов , атомов ), выражающееся в изменении того или иного свойства (например окраски , магнитных свойств и т.п .). Регистрируя изменение этого свойства как аналитический сигнал , по лучают информацию о качественн ом и кол ичественном составе исследуемого объекта или о его структуре . По виду энергии возмущения и измеряемо го свойства (аналитического сигнала ) ФХМА можно классифицирова ть следующим образом (табл .2.1.1). Кроме перечисленных в таблице существует множеств о других частных ФХМА , не подпадающих под данную классификацию . Наибольшее практическое применение имеют оптические , хроматографические и потенциометрические методы анализа . Таблица 2.1.1. Вид энергии возмущения Измеряемое свойство Название метода Назв ание группы методов Поток электронов (эле-ктрохимические реак-ции в растворах и на электродах ) Напряжение , потенциал Потенциометрия Э лектрохимические Ток поляризаци и электродов Вольтамперо - метрия , полярография Сила тока Амперометрия Сопротивле н ие , проводимость Кондуктометрия Импедан с (сопротивление переменному току , ёмкость ) Осциллометрия , высок очастотная кондукт ометрия Количество эле ктричества Кулонометрия Масса продукта электрохимической реакции Электрограв и-метрия Диэлектрическа я проницаемость Диэлкометрия Электромагнитное излучение Длина волны и интенсивность спектральной линии в инфракрасной , видимой и ультрафиолетовой частях спектра я =10-3 ... 1 0- 8 м Опт ические методы (ИК - спектро-скоп ия , атомно-эми ссионный анализ , атомно-абсорбцион ный анализ , фотомет-рия , люминис - центный анализ , турбидимет рия , нефелометрия ) Спектральные То же , в рентгеновской области спектра я =10-8 ... 1 0- 11 м Рентгеновская фотоэл ектронная , оже-спектро ско-пия Времена релакс ации и химический сдвиг Спектроскопия яде рномагнитного (ЯМР ) и электронного парамагнитного (ЭПР ) резонанса Теплота Темп ература Термический анализ Тепловые Термограви - метрия Количество теп лоты Калориметрия Энтальпия Т ер мометрический анализ (энтальпиметрия ) Механические с войства Дилатометрия Энергия химическ их и физических (Ван-дер-Ваальсо-вые силы ) взаимодействий Эл ектропроводность Теплопроводность Ток ионизации Газовая , жидкостная , осадочная , ионообменная , гельпро никающая хроматографии Хроматографи ческие По сравнению с классическими химическими методами ФХМА отличаются меньшим пределом обнаружения , временем и трудоёмкостью . ФХМА позволяют пр оводить анализ на расстоянии , автоматизировать процесс анализа и выполнят ь его без разрушения образца (недеструктивный анализ ). По способам определения различают прямые и косвенные ФХМА . В прямых методах количество вещес тва находят непосредственным пересчётом измеренн ого аналитического сигнала в количество вещес тва (массу , кон центрацию ) с помощью уравнения связи . В косвенных ме тодах аналитический сигнал используется для у становления конца химической реакции (как сво еобразный индикатор ), а количество определяемого вещества , вст упившего в реакцию , находят с помощью зако на эквивал ентов , т.е . по уравнению , непосредственно не связанному с названием метода . По способу количественных определений раз личают без эталонн ые и эталонные инструментальные методы анализ а . Без эталонные методы основаны на строгих закономерностях , формульное вы ражение которых позволяет пересчитать интенсивность измеренного аналитического сигнала непосредственно в количестве определ яемого вещества с привлечением только табличн ых величин . В качестве такой закономерности может выступать , например , закон Фарадея , по зволяющий п о току и времени электролиза рассчитать к оличество определяемого вещества в растворе п ри кулонометрическом титровании . Безэталонных методов очень мал о , поскольку каждое аналитическое определение представляет собой систему сложных процессов , в ко торых невозможно теоретически учесть влияние каждого из многочисленных действующи х факторов на результат анализа . В связи с этим при анализах пользуются определёнными приёмами , позволяющими экспериментально учесть эти влияния . Наиболее расп ространённым при ёмом является применение эталонов , т.е . о бразцов веществ или материалов с точно из вестным содержанием определяемого элемента (или нескольких элементов ). При проведении анализа измеряют о пределяемое вещество исследуемого образца и э талона , сравнивают получе нные данные и по известному содержанию элемента в эталоне рассчитывают содержание этого элемента в анализируемом образце . Эталоны могут быть изготовлены пр омышленным способом (стандартные образцы , стали-нор мали ) или приго товляются в лаборатории непосредств енно п еред проведением анализа (образцы сравнения ). Если в качеств е стандартных образцов применяют химически чи стые вещества (примесей меньше 0 .0 5% ), то их называют стандартными веществами . На практике количественные определения ин струментальными методами осуществляют по одн ому из трёх способов : градуировочной функции (стандартных се рий ), стандартов (сравнения ) или стандартных добавок . При работе по методу градуировочной фу нкции с помощью стандартных веществ или с тандартных образцов получают ряд образцов (или растворов ), содержащих различные , но точно известные количества определяемого компонента . Иногда этот ря д называют стандартной серией . Затем проводят анализ этой стандартной серии и по полученным данным вычисляют значение чувствительности К (в сл учае линейной градуировочной функции ). После этого измер яют интенсивность аналитического сигнала А в исследуемом объекте и вычисляют количество (массу , концентрацию ) искомого компонента с помощью ура внения связи или находят по градуировочному графику (см . рис .2.1.1). Метод сравнения (стандартов ) применим только для ли нейной градуировочной функции . Определение данного компонента пр оводят в стандартном образце (станд артном веществе ) и получают . Потом определяют в анализируемом объекте . Делением первого уравнения на второе и сключают чувствительность и вычисляют результат анализа . Метод стандартных добавок при меним тоже только к линейной градуировочной функции . В этом методе снача ла проводят анализ навески исследуемого объекта и получают , затем к навеске добавляют известное количество (м ассу , объём раствора ) определяемого компонента и после анализа получают . Делением первого уравнения на второе исключают К и получают формулу для расчёта результатов анализа : . Спектр вещества получают , воздействуя на него температурой , потоком электронов , световым потоком (электромагнитной энергией ) с определённой длиной волны (частоты излуч ения ) и другими способами . При определённой величине энергии воздействия вещество способно перейти в во збуждённое состояние . При этом происходят процессы , приводящие к появлению в спектре излучения с опре делённой длиной волны (табл .2.2.1). Излучение , погл ощение , рассеяние или рефракция электромагнитного излучения может ра ссматриваться как аналитический сигнал , несущий информацию о качественном и количественном составе вещества или о его структуре . Частота (длина волны ) излучения определяется составом иссле дуемого вещества , а интенсивность излучения пропорциональна ч ислу частиц , вызвавших его появление , т.е . количеству вещес тва или компонента смеси . Каждый из аналитических методов обычно использует не полный спектр вещества , охват ывающий диапазон длин волн от рентгеновс ких излучений до радиоволн , а только опред елённую его часть . Спектральные методы обычно различают по диапазону длин волн спектра , являющему ся рабочим для данного метода : ультрафиолетовые (УФ ), рентгеновские , инфр акрасные (ИК ), микроволновые и т.д . Методы , работающие в УФ , видимом и ИК диапазоне называют оптическими . Они больше всего приме няются в спектральных методах вследствие срав нительной простоты оборудования для получения и регистрации спектра . Атомно-эмиссионный анализ (АЭА ) основан на качественн ом и количественном определении атомного сост ава вещества путём получения и изучения с пектров эмиссии атомов , входящих в состав вещества . Пи АЭА анализируемая проба вещества вв одится в источник возбуждения спектрального п рибора . В источ нике возб уждения данная проба подвергаетс я сложным процессам , заключающимся в плавлени и , испарении , диссоциации молекул , ионизации ат омов , возбуждении атомов и ионов . Возбуждённые атомы и ионы через очень короткое время (~10-7-108с ) самопроизвольно возвращаются из неустойчивого возбуждённого состояния в нормальн ое или промежуточное состояние . Это приводит к излучен ию света с частотой я и появле нию спектральной линии . Общую схему атомной эмиссии можно пред ставить так : А + Е я А * я А + h я Степень и интенсивность пр отекания этих процессов зависит от эне ргии источника возбуждения (ИВ ). Наиболее распространёнными ИВ являются : газовое пламя , дуговые и искровые разряды , индукционно связанная плазма (ИСП ). Их энергетиче ской характеристикой можно считать температуру . Кол ичественный АЭА основан на зави симости между концентрацией элемента и интенс ивностью его спектральных линий , которая опре деляется формулой Ломакина : , где I - интенсивность спектрал ьной линии определяемого элемента ; c - концентрация ; a и b - константы . Величины a и b зависят от свойств аналитической линии , ИВ , соотношения концентраций элементов в пробе , поэтому зависимость обыч но устанавливается эмпирически для каждого эл емента и каждого образца . На практике обычно пользуются методом сравнения с эталоном . При количественных определениях используют в основном фот ографический способ регис трации спектра . Интенсивность спектральной линии , получаемой на фотопластинке , характеризуется ее почернение м : , где S - степень поче рнения фотопластинки ; I 0 - интенсивность света проходящего через нез ачерненную часть пластинки , а I - через зачерненную , т.е . спектральную линию . Измерение почернения спектральной линии проводят по сравнению с почернение м фона или по отношению к интенсивно сти линии сравнения . Полученная разность почернений ( я S ) прямо пропорциональна логарифму к онцентрации (с ): я S = K lgc . При методе трех эталонов на одной фотопластинке фотографируют спектры трех эталоно в с известным содержанием элементов и спе ктр анализир уемого образца . Измеряют почернение выбранных линий . Строят градуировочный график , по которому находят содержание изучаемых элементов . В случае анализа однотипных объектов п рименяют метод постоянного графика , который с троят по большому числу эталонов . Зат ем в строго одинаковых условиях снимают спектр образца и одного из эталонов . По спектру эталона проверяют не произошло ли смещение графика . Если смещения нет , то неизвестную концентрацию находят по постоянн ому графику , а если есть , то величину с мещения учи тывают с помощью спектра эт алона . При количественном АЭА погрешность опреде ления содержания основы составляет 1-5 % , а примеси - до 20 %. Визуальный метод регистра ции спектра быстрее , но менее точен , чем фотографический . По аппаратурному оформлению можно в ыделить АЭА с визуальной , фотографической и фотоэлектрической регистрацией и измерение м интенсивности спектральных линий . Визуальные методы (регистрация с помощью глаза ) можно использовать только для исследования спектров с длинами волн в области 400 - 70 0 нм . Средняя спектральная чувс твительность глаза максимальна для желто-зеленого света с длиной волны я 550 нм . Визуально мож но с достаточной точностью установить равенст во интенсивностей линий с ближайшими длинами волн или определить наиболее яркую линию . Визуальные ме тоды делятся на стилоскопические и стилометри ческие . Стилоскопический анализ основан на визуал ьном сравнении интенсивностей спектральных линий анализируемого элемента (примеси ) и близлежащих линий сп ектра основного элемента пробы . Например, при анализе сталей обычно сравнивают интенсивности спект ральных линий примеси и железа . При этом используют за ранее известные стилоскопические признаки , в которых равенству интенсивности линий определенн ой аналитической пары соответствует определенная кон центрация анализируемого элемента . Стилоскопы используют для экспресс-анализа , для которого не требуется высокой точности .6 -7 элементов определяют за 2-3 мин . Чувствительность анализа 0,01-0,1% . Для анализа приме няют как стационарные стилоскопы СЛ -3 ... СЛ -12, так и переносные СЛП -1 ... СЛП -4 . Стилометрический анализ отличается от сти лоскопического тем , что более яркую линию аналитической пары ослабляют при помощи специ ального устройства (фотометра ) до установления равенства интенси вностей обеих линий . Кром е того , стилометры позволяю т сближать в поле зрения аналитическую ли нию и линию сравнения , что значительно пов ышает точность измерений . Для анализа применяют стилометры СТ -1 ... СТ -7 . Относительная погрешность визуальных измерени й 1 – 3% . Их недостатками я вляются ограниченность видимо й области спектра , утомительность , отсутствие объективной документации о проведении анализа . Фотографические методы основаны на фотогр афической регистрации спектра с помощью специ альных приборов-спектрографов . Рабочая область спектрографов ог раничена длиной волны я 1000 нм , т.е . их можно использовать в видимой области и УФ . Интенсивность спектра льных линий измеряют по степени почернения их изображения на фотопластинке или фотопл енке .
1Архитектура и строительство
2Астрономия, авиация, космонавтика
 
3Безопасность жизнедеятельности
4Биология
 
5Военная кафедра, гражданская оборона
 
6География, экономическая география
7Геология и геодезия
8Государственное регулирование и налоги
 
9Естествознание
 
10Журналистика
 
11Законодательство и право
12Адвокатура
13Административное право
14Арбитражное процессуальное право
15Банковское право
16Государство и право
17Гражданское право и процесс
18Жилищное право
19Законодательство зарубежных стран
20Земельное право
21Конституционное право
22Конституционное право зарубежных стран
23Международное право
24Муниципальное право
25Налоговое право
26Римское право
27Семейное право
28Таможенное право
29Трудовое право
30Уголовное право и процесс
31Финансовое право
32Хозяйственное право
33Экологическое право
34Юриспруденция
 
35Иностранные языки
36Информатика, информационные технологии
37Базы данных
38Компьютерные сети
39Программирование
40Искусство и культура
41Краеведение
42Культурология
43Музыка
44История
45Биографии
46Историческая личность
47Литература
 
48Маркетинг и реклама
49Математика
50Медицина и здоровье
51Менеджмент
52Антикризисное управление
53Делопроизводство и документооборот
54Логистика
 
55Педагогика
56Политология
57Правоохранительные органы
58Криминалистика и криминология
59Прочее
60Психология
61Юридическая психология
 
62Радиоэлектроника
63Религия
 
64Сельское хозяйство и землепользование
65Социология
66Страхование
 
67Технологии
68Материаловедение
69Машиностроение
70Металлургия
71Транспорт
72Туризм
 
73Физика
74Физкультура и спорт
75Философия
 
76Химия
 
77Экология, охрана природы
78Экономика и финансы
79Анализ хозяйственной деятельности
80Банковское дело и кредитование
81Биржевое дело
82Бухгалтерский учет и аудит
83История экономических учений
84Международные отношения
85Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
86Финансы
87Ценные бумаги и фондовый рынок
88Экономика предприятия
89Экономико-математическое моделирование
90Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
Соседка соседу:
- Заходите ко мне, чайку попьем.
- С удовольствием.
- А вот насчет удовольствия договоримся отдельно.
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, реферат по химии "Физико-химические методы анализа, их классификация и основные приёмы", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2016
Рейтинг@Mail.ru