Реферат: Определение фенола методом броматометрического титрования - текст реферата. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Реферат

Определение фенола методом броматометрического титрования

Банк рефератов / Химия

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Реферат
Язык реферата: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Microsoft Word, 496 kb, скачать бесплатно
Заказать
Узнать стоимость написания уникального реферата

Узнайте стоимость написания уникальной работы

9 Федеральное агентство по об разованию Российской Федерации Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования “РОСТОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ” химический факультет кафедра аналитической химии КУРСОВАЯ РАБОТА «Определение фенола методом броматометрическо го титрования » Выполнил студент II курса 4 гр. Мельниченк о Д.В. Научный руководитель д оцент Сади менко Л.П. Ростов-на-Дону 2006 СОДЕРЖАНИЕ 1. Введение………………………………………… …………………...3 2. Теория бр оматометрического метода анализа …………………….4 3. Техника титрования… ………………………………………………5 4. Достоинства и недостатки броматомет рического метода………..6 5. Фенолы……………………………………………………………….7 6. Определение фенола……………………………………… ………...8 7. Список литературы………………………………………… ………10 Введение . Титриметрический метод анализа основан на изменении количес тва реагента строго определённой концентрации и известного состава в м омент установления точки эквивалентности. Стремясь не пропустить точк у эквивалентности, реактив прибавляют постепенно, по каплям. Примером мо жет служить определение количества кислоты титрованием ее щелочью в пр исутствии индикатора, который способен изменять окраску, если после точ ки эквивалентности появился даже ничтожный избыток щелочи. Титриметри ческие методы отличаются высокой точностью и быстротой определения. В о тличие от гравиметрических методов, они позволяют последовательно опр еделять несколько компонентов. Химические реакции, используемы е в методах титриметрии, разнообразны. Все они, однако, относительно быст рые. Реактивы, используемые для титрования, должны быть устойчивы при хр анении, к действию света и т.д. Реакцию можно использовать для титрования, если конечная точка титрования без особого труда обнаруживается химич ескими (с помощью индикатора – вещества способного менять цвет в этой т очке) или физическими методами (измеряя силу тока, электродный потенциал и т.д.). Довольно часто применяют, наприм ер, реакции, продуктом которых является малорастворимое соединение, - ос адительное титрование. В качестве индикаторов помимо давно известных м огут служить некоторые реагенты, первоначально предложенные для фотом етрического определения соответствующих элементов. Так, для определен ия бария и сульфат-ионов путем осаждения сульфата бария успешно использ уют реагент нитхромазо, который был синтезирован сначала как фотометри ческий реагент. Более важны для аналитической пр актики окислительно-восстановительные реакции. Кроме широко применяем ых классических окислительно-восстановительных методов – пермангана тометрии, броматометрии, цериметрии – предлагаются новые приемы. Метод ы окислительно-восстановительного титрования получили широкое развит ие. Предложен, в частности, новый прием – ванадатометрия , основанный на использовании ванадата а ммония в качестве окислителя, индикатором служит фенилантраниловая ки слота. Разработан метод меркуроредуктометрии; исследованы окислительн о-восстановительные индикаторы, главным образом различные аналоги фен илантраниловой кислоты. Быстро развиваются комплексоме трические методы титрования, в основу которых положены реакции комплек сообразования. Известны они не один десяток лет, но особое значение мето ды эти получили в послевоенные годы. В 30-40-е годы швейцарский химик Г. Шварц енбах показал, что этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА) образует с и онами многих металлов устойчивые комплексы постоянного состава, прич ем реакции идут быстро. Под названием «комплексоны» ЭДТА и особенно ее н атриевая соль были предложены как реагенты для маскирования ионов мета ллов и для комплексометрического титрования. Были подобраны индикатор ы, в числе первых был описан мурексид и эриохром черный Т. В подавляющем большинстве случа ев для титрования используют водные растворы. Однако неводное титрован ие в органических или неводных неорганических растворителях сулит под час большие возможности. Одна из главных причин – дифференциация свойс тв различных веществ в таких растворителях. Если, например, две кислоты в воде полностью диссоциированы и титруются одновременно, то в правильно подобранном неводном растворителе их можно титровать раздельно. Общая теория неводного титрования с позиций теории растворов была разработа на Н.А.Измайловым . Неводному титров анию посвящено немало работ, особого внимания заслуживает монография А. П. Крешкова «Кислотно-основное титрование в неводных растворах». Титриметрические методы просты и доступны. Пипетки, бюретки, мерные колбы, конические колбы для титрован ия – вот почти весь немудреный набор оборудования. Однако разработано и разрабатываются много инструментальных методов. Прежде всего это каса ется фиксации конечной точки титрования: физико-химические и физически е методы позволяют делать это объективно. Обычный прием едва ли не в любо й лаборатории – потенциометрическое титрование. Развиты и применяютс я методы амперометрического титрования. Есть и другие способы определе ния конечной точки, включая самые современные – с использованием ионос елективных электродов. Несколько особый случай – титрование с использ ованием радиоизотопов (радиометрическое титрование). Инструментализац ия имеет и другую цель: автоматизировать операции. Не слишком сложный ти тратор позволяет проводить массовые определения с большой производите льностью. Теория броматометрического метода анализа. Для титрования неорганических и органических соединений в прак тике аналитической химии используют бром и бромат калия. Бромат яв ляется более сильным окислителем по сравнению с бромом ( ) поэтому в качес тве титранта пре имущественно применяют раствор бромата. Титрование стандартным р аствором бромата основано на оки слении восстановите лей — олова ( II ), мышьяка ( III ), сурьмы( III ), селена( IV ), гидроксиламина, производных гидразина и т. п. в кис лой среде и может быть осуществл ено прямым и обратным методами. Наряду с реакциями окисления — восстановления в присутств ии бромидов наблюдаются также реакции присоединения брома и замеще ние бромом, который образуется в процессе взаимодействия бромата с бромидо м в кислой среде: Поэтому очень часто ти трование п роизводят раствором смеси бро мата и бромида калия в отношении 1:5. В методе прямого титрования о пределение точки эквивалентности осуществляют визуально по изменению окраски титруемого раствора, индикаторным методом (органические азокр асители) и инструменталь ными методами. В методе обратного титрования конечную точку титрования оп реде ляют, как правило, индикацией конца титрования избытка брома в при с утствии индикатора — крахмал-иодид. Техника титрования. Тит рование проводят в кислой среде в присут ствии хлористоводородной или с ерной кислоты, способствующих мгно венному выделению брома. Во многих случаях для улучшения растворимо сти анализируемого продукта наряду с водой применяют и неводные раство рители (безвод ную уксусную кислоту, спирты и др.). Во избежание улетучива ния сво бодного брома титрование, как правило, проводят при комнатно й температуре, а иногда и при 0 °С. В осо бых случаях медленно протекающих реакций окисления — восстановления прибегают к нагреванию титруе мого раствора до 40 — 70 °С. Для предотвращен ия потерь брома титрова ние проводят в конических колбах, снабженных ст еклянными притер тыми пробками. Для ускорения реакций в титруемый раств ор добавляют катализаторы: сульфат марганца или ртути ( II ), молибдат натрия и др. В методах обратного титрован ия очень часто прибегают к поста новке холостого опыта для того, чтобы ут очнить, какое количество стан дартного раствора титранта расходуется н а титрование определенного объема реагента. При титровании избытка брома добавляют иодид калия, реаг ирую щий с бромом с выделен ием й ода, который оттитровывают стандартным раст вором тиосульфата в присутствии индикатора — крахмала. Рабочий раствор броматометр ии — бромат калия — обычно готовят по точной навес ке его крист ал лической соли. Препар ат КВ r О 3 получается достаточно чистым после перекристалл изации из воды и высушивания при 150.. .180°С. Титр раствора бромата иногда проверяют йодометрическим методом, до бавляя KI к от меренному объему бромата и титруя выделившийся й од тиосуль фатом натрия. Водные растворы бромата кали я устойчивы не определенно долго. В практике используют также бромат-бр о-мидные нейтральные растворы, содержащие бромат калия точно известной кон центрации и примерно пятикратный избыток бро мида калия. При подкислении такой раствор в ыделяет свобод ный бром в количестве, эквивалентном взятому количеству бро мата. Кроме того, броматометрию при меняют для определения многих других неорганических и органических со единений: фенолов и их произ водных, аминов, аскорбиновой кислоты, 8-оксих инолина (и осаждае мых этими соединениями ионов: М g 2+ , А1 3+ , В1 3+ , F е 3 + , In 3+ и др.), тиомоче вины, меркаптанов и т. п. Широкое применение в броматометриче ских определениях получила способно сть свободного брома вступать в реакцию замещени я, присоединения и окисления-восстановления с нек оторыми органическими соединениями по точному стехиометрическому у равнению без образования каких-либо побочных продуктов. Та ким образом мож но отме тить два основных типа броматом етрических определений. В реакциях п ервого типа непосредственно используется реакция бромата с опре деляемым восстановителем, а в реакциях второго типа участвует свободны й бром , выделяю щийся при вз аимодействии бромата с бромидом. В реакциях первого типа также не исключ ается образование сво бодного брома как промежуточного продукта реакц ии,- однако в таких реакциях бромид калия в реагирующую систему не вводят. C 6 H 5 OH + 3Br 2 3HBr + C 6 H 2 Br 3 OH H 2 C=CH 2 + Br 2 H 2 CBr-CBrH 2 Индикаторами броматометри и являются азо красители, такие, как метиловый оранжевый или метиловый красный. В точке экви валентности происходит необратимое окисление индикатора с об раз ованием бесцветных продуктов. Азокрасители могут окислять ся непосред ственно броматом, поэтому перед точкой эквивалент ности обычно вновь до бавляют несколько капель индикатора, который обесцвечивается в точке э квивалентности. Обратимо изменяют свою окраску при проведении броматометрических определений n -этоксихризоидин, -нафтофлаво н, хинолиновый желтый и др. Достоинства и недост атки броматометрического метода. Броматометрический метод отличается рядом досто инств по сравнению с дру гими методами. 1. Бромат-бромидные рас творы можно применять не только для определения восстановителей и окис лителей, но и для анализа органиче ских ненасыщенных, ароматических и ге тероциклических соединений, а также для косвенного определения разноо бразных ионов, осаждаемых в виде нерастворимых в воде соеди нений, например в виде оксихино лятов. 2. В от личие от стандартных раств оров й ода или брома, применяе мых для анализа тех ж е соединений, растворы бромата калия устойчивы и не меняют своего титра в течение продолжительного времени. Поэтому при пользовании броматом п олучаются более надежные результаты ана лиза. 3. При введении в бромат-бромидную смесь ионов ртут и ( II ) увели чивается потенциал системы бром — бромид благодаря образованию устойчивых комплексных ионов [ HgBr 4 ] 2- ; случае пре вышает . При этом происх одит окисление таких ионов и соединений, которые в отсутствие ионов рт ути не окисляются бромат-бромид н ой смесью. Например, хром ( III ) легко окисляется до хрома ( VI ) в присутствии ионов ртути ( II ) . Броматометрический метод име ет также ряд недостатков. 1. Вода, при сутствующая в растворе или образующаяся в процессе титрования неводны х растворов, мешает определению многих органиче ских соединений. 2. Окислени е некоторых органических соединений сопровождается нежелательными по бочными реакциями гидролиза, замещения и присо единения, вызываемыми де йствием ионов воды и брома. 3. В ряде случаев р еакции бромата калия с органическими веще ствами протекают не в строго стехиометрических отношениях, что при водит к искажению конечных резул ьтатов анализа. Фенолы. Фе нолы — производные бензола с одной или несколькими гид-роксильными гру ппами. Их принято делить на две группы — летучие с паром фенолы (фенол, кр езолы, ксиленолы, гваякол, тимол) и нелетучие фенолы (резорцин, пирокатехи н, гидрохинон, пирогаллол и другие многоатомные фенолы). Фенолы в естественных услови ях образуются в процессах метаболизма водных организмов, при биохимиче ском распаде и тра нсформации органических веществ. Фенолы являются одним из наиболее распространенн ых за грязнений, поступающих в поверхностные воды со стоками пред прият ий нефтепер ерабатывающей, лесохимической, коксохими ческой, и др. В сточных водах этих предприятий соде ржание фенолов может превосходить 10— 20 г/л при весьма ра знообразных сочетаниях . В поверхностных водах фенолы могут нахо диться в растворенном состоянии в виде фенолятов, фенолят-ио нов и свободных фенолов. Фенолы в водах могут вступать в реак ции конденс ации и полимери зации, образуя сложные гумусопо добные и другие довольно устойчивые соединения Хлорирование фенолсодержащи х вод при водоочистке приводит к образованию хлорфенолов (фенола, о- и м-кр езолов и др.), которые даже при концентрации 1 мкг/л при дают воде неприятны й запах и вкус. Спуск в водоемы и во дотоки фенольных вод резко ухудшает их общее санитарное состояние, оказ ывая влияние на живые ор ганизмы не только своей ядовитостью, но и значит ельным изме нением режима биогенных элементов и растворенных газов (О 2 , С0 2 ) . В т оксикологическом и органолептическом отношении фенолы неравноценны. Л етучие с паром фенолы более токсичны и обла дают более интенсивным запа хом при хлорировании, чем неле тучие фенолы. Наиболь шей токсичностью отличается гидрохинон, затем по у меньшению токсичности следуют нафтепы, кспленолы, пирокатехин, крезолы, фенол, резорцин, пирогаллол, флороглюцин . Токсикологические пороговые концентрации фенол ов состав ляют несколько миллиграммов в литре, органолептические значи тельно ниже и для различных фенолов отличаются более чем в 1000 раз. Поэтому большое практическое значение име ет суммарное содержание фенолов . Определение фе нола. Большое практическое применение имеет броматометрическое определение фенола . Определени е фенола основано на том, что в анализируемый раст вор вво дится избыток бромат-бромидн ой смеси, которая в кисл ой среде выделяет свободны й бром: Образующийся бром реа гирует с фенолом: С 6 Н 5 ОН + ЗВг 2 С 6 Н 2 Вг 3 ОН + 3 HBr При добавлении к этому ра створ у иодида калия избыточный, не пр ореагир овавший бром окисляет ио дид до й ода, кото рый титруют стандартным раствором тиосульфата натрия: Br 2 + 2I = 2Br + I 2 I 2 + 2S 2 O = 2I + S 4 O Реактивы : 1. Тиосульфат натрия 0 , 02 М раствор (или стандартизированный) * * При проведении данного анализа использовался стандартизи рованный раствор тиосульфата натрия с C =0 , 0184 М 2. Бромат-бромидная смесь. 3. Сер ная кислота 1М раствор 4. Кр ахмал, 0,5% раствор 5. Ио дид калия, KI (к) Посуда : 1. Колба мерная 500 мл 2. Колба коническая 250-300 мл 3. Мерный цилиндр 20 мл 4. Пипетки 20 и 25 мл 5. Бюретка 25 мл Вы полнение работы . Бромат-бромидный раствор можно приготовить по навеске: 0,334 г KBrO 3 и 1 , 2 KBr растворяют в дист иллированной воде и доводят до метки в мерной колбе вместимостью 500 мл , в этом случае концентрация приблизительно равна 0, 0 24 М . Для получения такой же концентраци и раствор можно приготовить из фиксанала KBrO 3 – KBr 0,1 Н но в этом случае содержимое запаянной ампулы нужно раствори ть в 4 л дистиллированной воды. Для анал иза отбирают аликвоту ( 1 0 мл) раствора, содержащего 0,02-0,4 г/л фенола * ** В условиях данного эксперимента анализировался раствор с одержащий 0,4009 г/л фенола* , пипеткой в кониче скую колбу для титрования. Прибавляют 12 мл (пипеткой) бро мат-бромидной смеси , 10 мл 1М раствора серной кислоты, закры вают пробкой и оставляют на 30 мин. Затем прибавляют 1 г и одид а калия, взвешенного на технических весах, и сн ова закрывают пробкой. Че рез 5 мин титруют выделившийся й од раствором тио сульфата натрия, прибавляя в ко нце титрования, когда окраска раствора станет светло-желтой, 2— 3 мл раств ора крахмала. Тит рование продолжают до исчезновения синей окраски раст вора. Проводят три титрования и рассчитывают средний объем V 1 из сходящихся резуль татов . Определение общей ма ссы брома, выделяющейся из бро мат-бромидно го раствора, выполняют следующим образом. В чистые конические колбы прил ивают дистиллированную воду в том же объеме, в каком был взят анализируе мый раствор, прибавляют 25 мл (той же пипеткой) бромат-бро мидный раствор, 10 мл 1М раствора серной ки слоты, закрывают пробкой, выдер живают 30 мин, прибавля ют 1 г иод ида калия и также через 5 мин оттитровывают выде лившийся иод тиосульфатом натрия . Титрование повторяют три р аза, находят ср едний результат V 2 . Рассчитывают концентрацию (мг/л) фенола: где m ( 1 / 6 С 6 Н 5 ОН) — моля рная м асса эквивалента фенола; V п р — объем пробы, взятый для анализа. Результаты экспер имента: V 1 , мл 1,45 1,40 1,40 V 2 , мл 15 , 4 15 , 3 1 5,3 С 1 = ( мг/л) С 2 = ( мг/л) С 3 = ( мг/л) Математическая обработка результатов ( P =0,95 t p , n -1 =4,30 при n =3 ) , мг/л мг/л 402,41 0,96 400,97 401,45 0,48 0,831 2,06 401,45 2,06 400,97 0,48 На основании данного эксперимент а можно сделать вывод о том, что метод броматометрического определения ф енола вполне точный, т.к. были получены результаты, удовлетворяющие исхо дному условию. Оценка данных эксперимента методом математической обра ботки показала, что погрешность, связанная с различными факторами, прису тствует только в третьем знаке после запятой, что допустимо для данного определения. Важно также отметить, что данный метод достаточно бы стрый ( ~50 мин), простой и не требует больших расходов. Список литературы 1. В.Н. Алексе ев «Количественный анализ», изд. «Химия», 1972. 2. А.П. Крешков «Основы аналитической химии», том 2 , и зд. Москва, 1976 . 3. В.П. Васильев «Аналитическая химия. Гравиметрический и титриметри- ческий анализ », изд. Москва «Высшая ш кола», 1989. 4. Статья А.В. Бугаевского «Ти триметрические методы».
1Архитектура и строительство
2Астрономия, авиация, космонавтика
 
3Безопасность жизнедеятельности
4Биология
 
5Военная кафедра, гражданская оборона
 
6География, экономическая география
7Геология и геодезия
8Государственное регулирование и налоги
 
9Естествознание
 
10Журналистика
 
11Законодательство и право
12Адвокатура
13Административное право
14Арбитражное процессуальное право
15Банковское право
16Государство и право
17Гражданское право и процесс
18Жилищное право
19Законодательство зарубежных стран
20Земельное право
21Конституционное право
22Конституционное право зарубежных стран
23Международное право
24Муниципальное право
25Налоговое право
26Римское право
27Семейное право
28Таможенное право
29Трудовое право
30Уголовное право и процесс
31Финансовое право
32Хозяйственное право
33Экологическое право
34Юриспруденция
 
35Иностранные языки
36Информатика, информационные технологии
37Базы данных
38Компьютерные сети
39Программирование
40Искусство и культура
41Краеведение
42Культурология
43Музыка
44История
45Биографии
46Историческая личность
47Литература
 
48Маркетинг и реклама
49Математика
50Медицина и здоровье
51Менеджмент
52Антикризисное управление
53Делопроизводство и документооборот
54Логистика
 
55Педагогика
56Политология
57Правоохранительные органы
58Криминалистика и криминология
59Прочее
60Психология
61Юридическая психология
 
62Радиоэлектроника
63Религия
 
64Сельское хозяйство и землепользование
65Социология
66Страхование
 
67Технологии
68Материаловедение
69Машиностроение
70Металлургия
71Транспорт
72Туризм
 
73Физика
74Физкультура и спорт
75Философия
 
76Химия
 
77Экология, охрана природы
78Экономика и финансы
79Анализ хозяйственной деятельности
80Банковское дело и кредитование
81Биржевое дело
82Бухгалтерский учет и аудит
83История экономических учений
84Международные отношения
85Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
86Финансы
87Ценные бумаги и фондовый рынок
88Экономика предприятия
89Экономико-математическое моделирование
90Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
С 1 июля запретили последнее бесплатное болеутоляющее средство.
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, реферат по химии "Определение фенола методом броматометрического титрования", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2016
Рейтинг@Mail.ru