Реферат: Методика определения массовой доли парафина - текст реферата. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Реферат

Методика определения массовой доли парафина

Банк рефератов / Химия

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Реферат
Язык реферата: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Microsoft Word, 93 kb, скачать бесплатно
Заказать
Узнать стоимость написания уникального реферата

Узнайте стоимость написания уникальной работы

Методика определени я массовой доли парафина по ГОСТ 11851-85. (метод А) Сущность метода А заключается в предварительном удалении асфальтово-смолистых веществ из нефти, их экстракции и адсорбции и последующем выделении парафина см есью ацетона и толуола при температуре минус 20 0 С. 1. Подготовка к испытанию Силикагель (200г) на сыпают в фарфоровую чашку и сушат 6 часов при температуре (180 + 10 0 С) в сушильном шкафу затем охлаждают в экс и каторе и заполняют адсорбционные колонки в колич естве по 100г каждую. Для регенерирования силикагель промывают в колонк е спиртотолуольной смесью в соотношении 1:1 до получ ения бесцветного растворителя. Далее силикагель промывают дистиллиров анной водой и сушат на воздухе в течени е 6 часов, а затем выдерживают в воздушном термостате при темпер атуре (180 + 10) 0 С в течени е 6 часов. Берут навеску нефти массой 5г с погрешностью не бол ее 0,01г (при содержании асфальтово-смолистых веществ 10% и более масса навеск и 3г). В конической и плоскодонной колбе на 500 см 3 навеску нефти разбавляют 40-кратным объемом н-гептана (200 мл). Для осаждения асфальтенов раствор нефти в н-гептан е отстаивают в темном месте в течении 16 часов при температуре окружающей среды. Отстоявшийся раствор н-гептана с асфальтенами осторожно без перемешив ания фильтруют через двойной фильтр «синяя лента» в круглодонную колбу емкостью 500 см 3 . После колбу оп оласкивают 2-3 раза 5-7 мл н-гептана, и фильтр промывают 1-2 раза 5-7 н-гептаном (до т ех пор, пока стекающий раствор не будет прозрачным и после его испарения на фильтровальной бумаге не останется масляного пятна). 2. Экстракция соосажденны х парафинов с фильтра та . Для удаления соо сажденных смол и парафинов , фи льтр помещают в патрон насадки экстракционного аппарата. В круглодонну ю колбу экстракционного аппарата вместимостью 100 см 3 наливают 50 см 3 н-гептана. Собирают аппарат и помещают на масляную б аню, нагретую до температуры 110-120 0 С (если температура бани будет ниже, то экстракция не начнется !). Насадку экстракционного аппарата необходимо обернуть тканью (асбесто вой, стеклотканью или ветошью) для лучшего нагрева насадки. Экстракцию н- гептаном проводят в течение 1 часа. После проведения экстракции н-гептаном аппарат разбирают, дают охладит ься колбе и н-гептановый экстракт переливают в колбу емкостью 100 см 3 и наливают 50 см 3 этилового спирта и проводят экстракци ю спиртом в течение 5-10мин (оборачивать насадку тканью нет необходимости). После выполнения экстракции спиртовой экстракт не надо объединять с фи льтратом, уберите экстракт в сторону – он потребуется позже. 3. Отгонка растворителя из фил ьтрата и экстрактов . Фильтрат, полученный после фильтрования и промывки асфальтенов , собранны й в круглодонную колбу отгоняют на аппарате для отгонки н-гептан до объема остатка 50-70 см 3 . К охлажденному остатку в колбе добавляют экстракт этил ового спирта, собирают аппарат для отгонки и проводят отгонку с инертным газом (в то к е азота) до полного удаления растворителя (т.е. когда зелен оватый слой спирта не будет виден, и когда начнется вспенивание раствора в колбе). После охлаждения остаток в колбе растворяют в 30-50 см 3 н ефраса с 2-80/120 (бензина растворителя). 4. Адсорбция смол. В адсорбционную коло нку, заполненную силикагелем в количестве 100г, наливают 200 см 3 бензина– растворителя (нефраса) и открывают кр ан снизу. Когда он полностью впитается силикагелем, (уровень растворител я дойдет до верхней кромки силикагеля), кран закрывают и в колонку залива ют концентрат фильтрата (полученный по п.3). Колбу из-под концентрата промы вают небольшим количеством бензина-растворителя (3-5 раз по 5 см 3 ), который также сливают в колонку. После этого кр ан открывают и дают пробе «сесть» на силикагель – введенный раствор дол жен дойти до верхнего уровня силикагеля в колонке. Кран закрывают. В колонку заливают 100 см 3 бензина растворителя. Колонку сверху закрывают ватой и оставляют на 1-2 часа, затем вату вынимают и с помощью крана внизу колонки устанавлив ают скорость выхода раствора 5 см 3 в минуту. Когда уровень бензина-растворителя в колонке дойдет до поверхности силикагеля, порциями по 100-200 см 3 добавляют смесь бензина и толуола (в соотношении 6:1), 500-600 см 3 до тех пор, пока из колонки не будет выте кать чистый растворитель (объем собранного не должен превышать 1 литра). 5. Отгонка растворителя и з фильтрата, полученного после адсорбционных колонок. Растворитель отгоня ют на масляной бане из круглодонной колбы вместимостью 1000см 3 через холодильник , при температуре бани 145 0 С в токе азота до объема остатка 15-20 см 3 . Полученную обесс м оленную нефть количественно переносят в предварительно взве шенную с погрешность не более 0,001г , коническую колбу вместимостью 50 см 3 (с обяза тельный смывом нефти 10-15 см 3 растворите ля) и отгоняют остаток растворителя на масляной бане в токе азота (надежн о закрепите колбу в гибкой лапке, установите капилляр для продувки азота и отгоняйте растворитель до появления белых паров). Массу колбы с обессмоленной нефтью определяют с погреш ностью не более 0,001г и находят массу обессмоленной нефти. 6. Вымораживание и фильтр ование парафина. С помощью криостата установить температуру в охлаждаю щей бане минус ( 20 + 1 ) 0 С и п оддерживать в течении времени, необходимого для выделения парафина. Уро вень жидкости в бане должен быть на 20-25 см 3 выше плоскости фильтров воронок. Под фильтрованные воронки, закре пленные в бане подставить колбы для фильтрования под вакуумом тубус, ко торый соединяют с вакуумным насосом (но не включать его). Готовят с месь ацетона и толуола (36-5:65 по об ъему), не менее 100 см 3 для двух параллельн ых определений. В колбу с обессмоленной нефтью (массой 1-2г, определенной с погрешностью не более 0,0002г) приливают растворитель смесь ацетона-толуола (35:65 по объему). Объ ем растворителя берут из расчета 10 см 3 растворителя на 1г массы обессмоленной нефти. Колбу со смесью обессмоленной нефти и растворителя нагревают корковой пробкой и медленно охлаждают до комнатной температуры. В баню с охлажденной смесью, имеющую температуру минус ( 20 + 1 ) 0 С, помещают колбу ряд ом с воронками, стеклянную лопаточку, помещенную в пробирку и растворите ль (30 см 3 ) для промывки парафина на фильт ре. Охлаждают, выдерживая в бане при температуре минус (20 + 1) 0 С, не мене е 1 часа. Застывшую в колбе массу перемешивают лопаточкой, быстр о и количественно переносят в воронку для фильтровании, и перед тем, как в ключить вакуумный насос дают раствору самостоятельно протекать через фильтр воронки (пусть прокапает ок. 1 см 3 , это необходимо для того, чтобы поры фильтра заполнились мелким ос адком парафина, это позволит избежать проскакивания осадка через поры ф ильтра при фильтровании под вакуумом). Для фильтрования под вакуумом вкл ючают вакуумный насос. Скорость фильтрования устанавливается так, чтобы растворитель стекал тонкой струйкой, не образуя трещин в кристаллической массе парафина. Оставшийся на стенках колбы парафин смывают 30 см 3 растворителя, охлажденного до минус (20 + 1) 0 С . С мыв быстро переносят в воронку для фильтрования и фильтруют. Парафин на фильтре промывают охлажденный растворителе м два раза по 10-15 см 3 . Вторую порцию растворителя наливают на парафин на фильтре только после того, как полностью профи льтруется предыдущая порция. Последнюю порцию растворителя отсасывают очень тщательно до появления трещин в слое парафина. 7. Перенос парафина с фильтра в колбу. После окончания филь трования под трубку воронки подставляют колбу, в которой охлаждалась об ессмоленная нефть. Кран регулирования подачи хладагента (расположен на выходном штуцере криостата) перекрывают и задают т емпературу термостата +60 0 С. После того, как термостат достигнет заданной температуры, кран открывают только на половину, (горячий хладагент имеет низкую вязкость и при полностью откры том кране может переполнить аппарат для фильтрования!). При поступлении горячей жидкости в аппарат для фильтрования парафин на фильтре плавить ся и стекает в колбу. Остатки парафина на фильтре смывают небольшими пор циями толуола, подогретого до температуры +60 0 С. Объем толуола не должен превышать 20-30 см 3 . Колбу с раствором парафина в толуоле ставят в масляную баню и выпаривают толуол в токе азота (до появления белых паров). После удаления растворителя и охлаждения колбу с парафином переносят в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 145 0 С в течении 30 мин. Колбу с про сушенным парафином переносят из сушильного шкафа в эксикатор и выдержи вают в течении 50 мин., после чего определяют массу колбы с парафином и пуст ой колбы. 8. Определение температуры пл авления парафина. Пробу парафина расплавляют в колбе, нагревая ее на водяной бане или электрической плитк е закрытого типа, не допуская местных перегревов. Шарик термометра погру жают в расплавленный парафин. Затем термометр вынимают из парафина и укр епляют в пробирке корковой пробкой. Пробирку с термометром нагреваю на в одяной бане до тех пор, пока капля парафина на термометре не расплавитьс я. Затем пробирку с термометром охлаждают на воздухе, переводя ее все вре мя из вертикального положения в наклонное. Температуру, при которой капля парафина затвердевает на шарике термоме тра, принимают за температуру плавления парафина. За результат испытани я принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опре делений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 0 С. При получении температуры плавления ниже 50 0 С проводят повторное выделение парафина в той же колбе . Для разбавления парафина берут 5-10 см 3 растворителя и далее повторяют все операции по вымораживани ю и фильтрации парафина. 9. Расчет результатов анализа. Массовую долю парафи на (Х) в процентах вычисляют по формуле: х = m
1Архитектура и строительство
2Астрономия, авиация, космонавтика
 
3Безопасность жизнедеятельности
4Биология
 
5Военная кафедра, гражданская оборона
 
6География, экономическая география
7Геология и геодезия
8Государственное регулирование и налоги
 
9Естествознание
 
10Журналистика
 
11Законодательство и право
12Адвокатура
13Административное право
14Арбитражное процессуальное право
15Банковское право
16Государство и право
17Гражданское право и процесс
18Жилищное право
19Законодательство зарубежных стран
20Земельное право
21Конституционное право
22Конституционное право зарубежных стран
23Международное право
24Муниципальное право
25Налоговое право
26Римское право
27Семейное право
28Таможенное право
29Трудовое право
30Уголовное право и процесс
31Финансовое право
32Хозяйственное право
33Экологическое право
34Юриспруденция
 
35Иностранные языки
36Информатика, информационные технологии
37Базы данных
38Компьютерные сети
39Программирование
40Искусство и культура
41Краеведение
42Культурология
43Музыка
44История
45Биографии
46Историческая личность
47Литература
 
48Маркетинг и реклама
49Математика
50Медицина и здоровье
51Менеджмент
52Антикризисное управление
53Делопроизводство и документооборот
54Логистика
 
55Педагогика
56Политология
57Правоохранительные органы
58Криминалистика и криминология
59Прочее
60Психология
61Юридическая психология
 
62Радиоэлектроника
63Религия
 
64Сельское хозяйство и землепользование
65Социология
66Страхование
 
67Технологии
68Материаловедение
69Машиностроение
70Металлургия
71Транспорт
72Туризм
 
73Физика
74Физкультура и спорт
75Философия
 
76Химия
 
77Экология, охрана природы
78Экономика и финансы
79Анализ хозяйственной деятельности
80Банковское дело и кредитование
81Биржевое дело
82Бухгалтерский учет и аудит
83История экономических учений
84Международные отношения
85Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
86Финансы
87Ценные бумаги и фондовый рынок
88Экономика предприятия
89Экономико-математическое моделирование
90Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
богомерзкие хакеры пририсовали Кириллу не только часы, но и Кадилак и пять Мерседесов кортежа...
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, реферат по химии "Методика определения массовой доли парафина", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2016
Рейтинг@Mail.ru