Курсовая: Синтез хлорида олова (IV) - текст курсовой. Скачать бесплатно.
Банк рефератов, курсовых и дипломных работ. Много и бесплатно. # | Правила оформления работ | Добавить в избранное
 
 
   
Меню Меню Меню Меню Меню
   
Napishem.com Napishem.com Napishem.com

Курсовая

Синтез хлорида олова (IV)

Банк рефератов / Химия

Рубрики  Рубрики реферат банка

закрыть
Категория: Курсовая работа
Язык курсовой: Русский
Дата добавления:   
 
Скачать
Microsoft Word, 7052 kb, скачать бесплатно
Обойти Антиплагиат
Повысьте уникальность файла до 80-100% здесь.
Промокод referatbank - cкидка 20%!

Узнайте стоимость написания уникальной работы

Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

Тульский государственный университет

Кафедра химии










Курсовая работа на тему:


«Синтез хлорида олова (IV)»










Выполнил: студент группы 430441

Бут С.Ю.
Проверила: к.х.н., доцент Асулян Л.Д.









Тула 2005

Содержание.

Литературный обзор……………………………………..………………..……….2

Экспериментальная часть…………………………………………...……………15

Выводы……………………………………………………………………………19

Список литературы……………………………………………………………….20





















Введение.

В этой работе рассмотрены свойства хлорида олова (IV), методы синтеза и применение. Хлорид олова (IV) – вещество, необходимое в неорганическом синтезе; в данный момент в лаборатории отсутствует. Таким образом, основной целью этой работы является синтез хлорида олова (IV).


























Литературный обзор.

I. Галогениды олова.

Тетрагалогениды.


Известны все четыре тетрагалогенида олова (табл. 1). Моле­кулы SnX4 представляют собой правильные тетраэдры с атомом Sn в центре. Все тетрагалогениды олова, кроме SnF4, не содержат мостиковых атомов галогена, благодаря чему эти соединения легкоплавки и легколетучи. В тетрафториде SnF4 имеются октаэдрические фраг­менты SnF6, образующие слои за счет мостиковой функции четырех (экваториальных) атомов фтора (олово(IV) имеет КЧ = 6). Естест­венно, что мостиковый характер SnF4 и больший ионный вклад в связь Sn—F по сравнению со связью Sn—X в других тетрагалогенидах приводит к существенно большей прочности кристалличе­ской структуры SnF4 (температура возгонки 705 °С). [1]

Фторид SnF4 — бесцветное кристаллическое вещество, раство­ряется в воде с большим выделением тепла. С водными раствора­ми фторидов образуются фторостаннаты (ЩЭ)2[SnF6].

Рис. 1. Структура SnF4

Тетрахлорид SnCI4 — бесцветная, дымящая на воздухе подвиж­ная жидкость, растворяется в неполярных органических раствори­телях, с бензолом и сероуглеродом смешивается в любых отноше­ниях. Тетрахлорид олова растворяет серу, фосфор, иод, тетраиодид олова. При растворении в воде SnCI4 подвергается гидролизу с об­разованием SnO2 • xH2O и гексахлорооловянной кислоты H2[SnCl6]:

3SnCl4 + 2H2O = SnO2 + 2H2[SnCl6].

Последнюю можно выделить из раствора в виде кристаллогид­рата состава H2[SnCl6] • 6Н2О. Гексахлорооловянная кислота яв­ляется сильной кислотой; растворы ее солей, благодаря отсутствию гидролиза, имеют нейтральную реакцию и не разрушаются даже при кипячении.

Из водного солянокислого раствора тетрахлорида олова можно выделить кристаллогидрат SnCl4 • 5Н2О в виде белых легко рас­плывающихся кристаллов. Кристаллогидрат SnCl4 • 5Н2О, по-ви­димому, следует рассматривать как комплексное соединение H2[SnCl4(OH)2] • ЗН2О, устойчивое в присутствии НС1, которая подавляет гидролиз SnCl4. Известны также соли состава (ЩЭ)[SnCI5] с тригонально-бипирамидальным анионом.

Тетрабромид SnBr4 — бесцветное кристаллическое вещество, растворимое в ацетоне и трихлориде фосфора РС13, в водном рас­творе гидролизуется, но из кислых растворов удалось выделить кристаллогидрат SnBr4*4H2O. Получены также гексабромооловянная кислота H2[SnBr6] и ее соли.

Тетраиодид SnI4 — желтое кристаллическое вещество, легко растворяется в спирте, эфире, бензоле, сероуглероде; в водном растворе гидролизуется; иодостаннаты состава (ЩЭ)2[SnI6] полу­чены только для рубидия и цезия.

Все SnX4, кроме SnF4, получают взаимодействием олова с из­бытком галогена:

Sn + 2Х2 = SnX4.

Тетрафторид синтезируют действием безводного фтороводорода на SnCl4.

Известны также смешанные тетрагалогениды олова, например, SnClBr3, SnCl3Br, SnBr2I2, которые по свойствам сходны с «одно­родными» галогенидами.









Таблица 1.Свойства тетрагалогенидов олова



SnX4

Tпл, оC

Ткип, оС

Цвет

Энергия связи Sn – X, кДж/моль

?fHо298 кДж/моль

SnF4

-

705(возг)

Бесцветный

414

-

SnCl4

-36

114

Бесцветный

323

-529

SnBr4

33

203

Бесцветный

273

-406

SnI4

146

346

Жёлтый

205

-215


Для олова получены и все четыре дигалогенида.



















Дигалогениды.

Дихлорид SnCl2 – бесцветное кристаллическое вещество; лег­ко растворяется в воде, спирте, эфире, ацетоне. Из водных рас­творов кристаллизуется в виде SnCl2 • 2Н2О («оловянная соль»). В водном растворе SnCl2 подвергается гидролизу, который протекает в существенно меньшей степени, чем в случае SnCl4, так как ос­новные свойства у олова(П) выражены сильнее, чем у олова(IV):

SnCl2 + H2O = Sn(OH)Cl + HCl.

В растворе содержатся не только SnOH+, но и более сложные полимерные ионы, например [Sn3(OH)4]2+ и [Sn(OH)2Cl2]2-, ко­торые могут взаимодействовать между собой.

Твердый SnCl2 также имеет полимерное строение. Его слои­стая структура составлена из тригонально-пирамидальных групп [SnCl3], связанных друг с другом через атомы хлора:

Рис. 2. Строение SnCl2.

В парах SnCl2 представляет собой угловую молекулу: угол ClSnCI составляет 95o. Несвязывающая электронная пара олова направ­лена к вершине треугольника. Характер связи (наложение ковалентной и ионной составляющих) Sn–Cl в SnCl2 и SnCl4 одинаков, но из-за цепо­чечного характера связей в твердом состоянии SnCl2 менее устой­чив и легко диспропорционирует:

2SnCl2 = SnCl4 + Sn.

Дихлорид SnCl2 — сильный восстановитель. Он восстанавливает из растворов солей до металлов золото, серебро, ртуть, висмут, Fe3+ до Fe2+, хроматы до Сг3+ , перманганаты до Мn2+ , нитрогруппу до аминогруппы, бром до бромид-иона, сульфит-ион до серы, например:

2SnCl2 + H2SO3 + (2x + l)H2O = 2SnO2*xH2O + S + 4HCI

или

2SnCl2 + H2SO3 + 8НС1 = S + 2H2[SnCl6] + 3H2O,

SnCl2 + Br2 + (2 + x)H2O = 2HC1 + 2HBr + SnO2 • xH2O

или

3SnCl2 + 3Br2 + (2 + x)H2O = H2[SnCI6] + H2[SnBr6] + SnO2 • xН2О.

В водном растворе SnCI2 медленно окисляется кислородом воздуха. Чтобы препятствовать этому, в раствор добавляют метал­лическое олово. Остальные дигалогениды олова весьма сходны по свойствам с SnCl2.


Дигалогениды олова синтезируют нагреванием олова в токе галогеноводорода или осторожным обезвоживанием кристаллогид­ратов SnX2 • nН2О, полученных растворением олова в соответст­вующих галогеноводородных кислотах. Безводные SnX2 можно получить также непосредственным взаимодействием галогенов с избытком олова.

Все дигалогениды олова образуют комплексы (ЩЭ)[SnХз] и (ЩЭ)2lSnX4], но они менее устойчивы, чем производные олова(IV). Получают их в растворах соответствующих галогеноводородных кислот или их солей по реакции

SnX2 + 2NaX = Na2[SnX4].

В концентрированных растворах равновесие смешено вправо, при разбавлении смещается влево. Устойчивость галогенидных комплексов изменяется в следующем ряду: F > CI > Вг > I.

Многие галогениды олова, такие как SnCI4, SnCI2, а также про­дукты их гидролиза, например, Na2[Sn(OH)6], используют в каче­стве протрав при крашении тканей. Тетрахлорид SnCl4 применяют для приготовления дымовых завес и в качестве катализатора при хлорировании, а в органической химии — как стимулятор про­цесса конденсации. [3]



Таблица 2. Свойства дигалогенидов олова



SnX2

Tпл, оC

Ткип, оС

Цвет

Отношение к воде

?fHо298 кДж/моль

SnF2

210

Бесцветный

Растворим

-648

SnCl2

247

623

Бесцветный

Растворим

-352

SnBr2

232

620

Бледно-желтый

Растворим

-254

Snl2

320

720

Оранжево-красный

Нерастворим

-152
























II. Галогениды элементов подгруппы германия.

Молекулы тетраголагенидов ЭНаl4 имеют форму тетраэдра с атомом Э в центре. По мере увеличения размеров орбиталей в ряду GeHal4 - SnHal4 - PbHal4 устойчивость молекул заметно падает. Тетрабромид и тетраиодид свинца не известны.

В твердом состоянии тетрагалогениды, за исключением SnF4 и PbF4, имеют молекулярную решетку. Поэтому они легкоплавки и летучи. В обычных условиях GeF4 - газ, а ЭСl4 - жидкости, а ЭI4 - кристаллические вещества.

За исключением оранжевого GeI4 и желтых SnI4 и РbСl4, тетрагалогениды германия и его аналогов бесцветны.

Резкое возрастание температур плавления и кипения при переходе от GeF4 (т. пл. - 15 °С) к SnF4 (т. возг. 700 °С) и PbF4 (т. пл. ~ 600 °С) является следствием перехода от молекулярной решетки к полимерной. Кристаллы SnF4 и PbF4 имеют слоистую решетку, состоящую из октаэдрических структурных единиц. Таким образом, в PbF4 достигается устойчивое координационное число атома Рb - 6, и это соединение в отличие от других галогенидов свинца (IV) устойчиво.

Тетрагалогениды взаимодействуют также с основными галогенидами:

2KF + ЭF4 = K2[ЭF6]

Для Ge(IV), как и для Si(IV), характерны фторокомплексы [GeF6] 2-. Но получен и малостойкий Cs2[GeCl6]. Для Sn(IV) и Pb(IV) известны комплексные галогениды всех типов от M2[ЭF6] до М2[ЭI6]. Это свидетельствует о стабилизации у свинца степени окисления +4 в анионных комплексах с координационным числом 6. Галогенидные комплексы германия и олова устойчивы как в растворе, так и в кристаллических соединениях. Аналогичные соединения свинца легко гидролизуются. [2]

III. Методы синтеза.

На основании приведённых данных можно выделить следующие методы синтеза хлорида олова (IV):

Первый способ.

Удобный способ получения безводного SnCl4 основан на прямом синтезе:

Sn + 2Cl2 = SnCl4

Большую пробирку (длина 20—25 см, диаметр 3—4 см) заполняют на 3/4 гранулированным оловом. Пробирку закрывают пробкой с двумя отверстиями: в одно вставляют газоподводящую трубку, а другое — форштосс обратного холодильника (рис.3).


Рис. 3. Прибор для получения хлорного олова

Рис. 4. «Сдвоенный» прибор для получения хлорного олова:

1,2 — пробирки; 3,4 — тубусы; 5 — хлорподводящая трубка; 6 — соединительная трубка; 7—шариковый холодильник.

В пробирку наливают несколько милли­литров готового SnCl4 и пропускают (под тягой) сухой хлор с такой ско­ростью, чтобы газ успевал прореагировать с оловом. Реакция протекает бурно, иногда с появлением пламени. Когда на дне пробирки соберется значительный слой SnCl4, газоподводящую трубку несколько поднимают, но конец ее должен быть погружен в жидкость. По окончании реакции SnCl4 сливают в склянку, вносят несколько гранул Sn для связывания свободного хлора и выдерживают 1 ч в закрытой склянке. Затем жидкость перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 112—114 oС (приемник для предохранения от влаги воздуха снабжают хлоркальциевой трубкой). Если исходное олово содержало Fe, то перегонку SnCl4 не следует доводить до конца (во избежание перехода примеси FeCl3). Полученный препарат переливают в склянку со стеклянной или корковой (но не резиновой!) пробкой.

Для приготовления большого количества SnCl4 (до 3 кг в день) реко­мендуется прибор, изображенный на рис. 4. Две пробирки 1 и 2 (длина 20—25 см, диаметр 4 см) с тубусами 3 и 4 соединяют трубкой 6. К пробирке 2 присоединяют обратный холодильник 7. Пробирки заполняют на 3/4 грану­лированным оловом и по трубке 5 пропускают ток сухого хлора, сначала медленно, во избежание сильного разогревания, затем, когда трубка 5 ока­жется погруженной в SnCl4, быстрее.

Когда пробирка 1 почти заполнится SnCl4 (пробирка 2 к этому времени
наполняется приблизительно до половины) ток хлора прекращают, под
трубку 5 подставляют сухую склянку и через верхнее отверстие холодиль­ника 7 с помощью резиновой груши в прибор подают струю воздуха. При этом SnCl4 почти полностью переливается в подставленную склянку. Затем пробирки снова заполняют через тубусы оловом и продолжают хлорирование. Для очистки препарат перегоняют, добавив немного листового олова для связывания растворённого хлора. Собирают фракцию, кипящую при 112-114 оС.

Выход 90-95%. [5]





Второй способ.

Собирают прибор согласно схеме (рис. 4.22).

Рис. 5. Прибор для получение хлорида олова (IV).

Все части прибора должны быть тщательно высушены . В реакционную колбу помещают определенное количество металлического олова, заполняют прибор углекислым газом, колбу нагревают до плавления олова и пропускают в нее ток сухого очищенного хлора. Дальнейшее нагревание продолжают в том случае, если реакция замедляется.

Sn + 2Cl2 = SnCl4

По окончании реакции из системы вытесняют хлор сухим углекислым газом. Выход продукта оценивают по объему и плотности полученного вещества. Часть хлорида олова (IV) отгоняют в пробирку с оттянутым концом, которую затем запаивают, или в пробирку которую закрывают пробкой и парафинируют. Оставшуюся часть продукта используют для изучения его свойств.






Третий способ.

Безводный препарат можно получить также хлорированием безводного SnCl2

SnCl2 + Cl2 = SnCl4



Рис. 6. Прибор для получения хлорного олова из SnCl2



В коническую колбу (рис. 5) помещают 200 г без­водного SnCl2 и пропускают (под тягой) струю хлора со скоростью 60—70 пузырьков в минуту. Хлор предварительно пропускают через склянку Тищенко с конц. H2SO4. Избыток хлора поглощается в другой склянке Тищенко с раствором NaOH. Реакция протекает с сильным разогреванием реак­ционной смеси (до 70—80 оС) и вскоре кристаллическая масса SnCl2 превра­щается в жидкость (SnCl4). Конец реакции определяется по постепен­ному снижению температуры. Полученную жидкость переливают в колбу для перегонки, добавляют немного листового олова для связывания рас­творенного хлора и медленно перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 112—114 оС.

Выход 250 г (90%).







На основании анализа литературных данных и исходя из наших возможностей, для получения тетрахлорида олова использовали метод, основанный на непосредственном взаимодействии олова с хлором (второй способ).



































Экспериментальная часть.

1. Синтез тетрахлорида олова.

Вещество

Молярная масса, М г/моль

Масса m, г

Кол-во вещества, ? моль

Физические константы

mтеор

mпракт

?теор

?практ

Олово

119

38,84

38,84

0,326

0,326


Оксид марганца (IV)

87

56,72

150

0,652

1,72


Соляная кислота

36,5

95,19

473,2

2,61


? = 36,5%

? = 1,183г/мл

MnO2 + 4HCl = MnCl2 + Cl2? + 2H2O

Sn + 2Cl2 = SnCl4





















Собрать прибор (рис. 6) и тщательно высушить его.

Рис 6. Прибор для получения хлорида олова (IV).

В колбу Вюрца емкостью 500 мл (1) засыпали оксид марганца (IV), в капельную воронку залили концентрированную соляную кислоту. В аппарат Киппа (2) засыпали мрамор (карбонат кальция), залили соляную кислоту. В реакционную колбу на 25 мл (5) засыпали металлическое олово. В промывалку (3) налили дистиллированную воду, в промывалку (4) – 96%-ю серную кислоту. В химический стакан (6) засыпали лёд. Хлоркальциевую трубку заполнили хлоридом кальция, воронку опустили в стакан со щёлочью (8).

Открыв кран на аппарате Киппа, продували прибор углекислым газом около 15 мин:

CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2? + H2O

Прекратив подачу CO2, открыли капельную воронку, начали нагревать колбу (1):

MnO2 + 4HCl = MnCl2 + Cl2? + 2H2O

Когда колба (5) заполнится хлором, начали нагревать её.

Sn + 2Cl2 = SnCl4

Олово начало гореть жёлто-белым пламенем. Нагрев возобновляли только в случае замедления реакции. По окончании реакции пробирка (7) заполнилась жёлтой жидкостью – хлоридом олова (IV).

Выход:

m(SnCl4)практ = 18,49 г

?(SnCl4)теор = ?(Sn) = 0,326 моль

m(SnCl4)теор = ?(SnCl4)*M(SnCl4) = 0,326*261 = 85,09 г

? = = =

















2. Идентификация тетрахлорида олова.

1) К полученному веществу прилили несколько капель водного раствора аммиака. Выпал белый осадок (?-оловянная кислота):

SnCl4 + 4NH4OH = H2SnO3? + 4NH4Cl + H2O

Этот осадок легко растворяется как в кислоте, так и в щёлочи:

H2SnO3 + 4HCl = SnCl4 + H2O

H2SnO3 + 2NaOH + H2O = Na2[Sn(OH)6]



2) К 2-3 каплям полученного вещества добавили 1 каплю концентрированной соляной кислоты, железные опилки и нагрели до появления пузырьков. Затем к раствору прибавили 2 капли раствора нитрата ртути (II). Выпал белый осадок:

Fe + SnCl4 = FeCl2 + SnCl2

SnCl2 + 2Hg(NO3)2 = Hg2Cl2?+ Sn(NO3)4



3) На предметное стекло нанесли 1 каплю раствора полученного вещества, внесли кристаллик хлорида цезия. Вокруг кристаллика появился белый осадок:

H2[SnCl6] + 2CsCl = Cs2[SnCl6]? + 2HCl

Таким образом, на основе проведённых реакций, а также на основе метода синтеза можно сказать, что мы получили хлорид олова (IV).



Выводы.

  1. Была собрана и изучена литература по тетрахлориду олова.

  2. Был проведён синтез тетрахлорида олова.

  3. С помощью качественных реакций было идентифицировано полученное вещество.





























Список литературы.

  1. Ахметов Н.С. Общая и неорганическая химия. Учеб. для вузов. – 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Высш. шк., 1998. – 743 с., ил.

  2. Никольский, А.Б. и др. Химия.- Санкт-Петербург, 2001.- C. 326-328

  3. Спицын В.И., Мартыненко Л.И. Неорганическая химия. Ч II: Учебник. – М.: Изд-во МГУ, 1994. – 624с: ил.

  4. Фадеева, В.И. и др. Основы аналитической химии.- Москва, 2001.

  5. Свиридов В.В. и др. Неорганический синтез: Учеб. пособие / В.В. Свиридов, Г.А. Попкович, Е.И. Василевская. – 2-е изд., испр. – Мн.: Унiверсiтэцкае, 2000. – 224 с.

  6. Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. Изд. 4-е, пер. и доп. М., «Химия», 1974. 408 с., 66 рис.

17



1Авиация и космонавтика
2Архитектура и строительство
3Астрономия
 
4Безопасность жизнедеятельности
5Биология
 
6Военная кафедра, гражданская оборона
 
7География, экономическая география
8Геология и геодезия
9Государственное регулирование и налоги
 
10Естествознание
 
11Журналистика
 
12Законодательство и право
13Адвокатура
14Административное право
15Арбитражное процессуальное право
16Банковское право
17Государство и право
18Гражданское право и процесс
19Жилищное право
20Законодательство зарубежных стран
21Земельное право
22Конституционное право
23Конституционное право зарубежных стран
24Международное право
25Муниципальное право
26Налоговое право
27Римское право
28Семейное право
29Таможенное право
30Трудовое право
31Уголовное право и процесс
32Финансовое право
33Хозяйственное право
34Экологическое право
35Юриспруденция
36Иностранные языки
37Информатика, информационные технологии
38Базы данных
39Компьютерные сети
40Программирование
41Искусство и культура
42Краеведение
43Культурология
44Музыка
45История
46Биографии
47Историческая личность
 
48Литература
 
49Маркетинг и реклама
50Математика
51Медицина и здоровье
52Менеджмент
53Антикризисное управление
54Делопроизводство и документооборот
55Логистика
 
56Педагогика
57Политология
58Правоохранительные органы
59Криминалистика и криминология
60Прочее
61Психология
62Юридическая психология
 
63Радиоэлектроника
64Религия
 
65Сельское хозяйство и землепользование
66Социология
67Страхование
 
68Технологии
69Материаловедение
70Машиностроение
71Металлургия
72Транспорт
73Туризм
 
74Физика
75Физкультура и спорт
76Философия
 
77Химия
 
78Экология, охрана природы
79Экономика и финансы
80Анализ хозяйственной деятельности
81Банковское дело и кредитование
82Биржевое дело
83Бухгалтерский учет и аудит
84История экономических учений
85Международные отношения
86Предпринимательство, бизнес, микроэкономика
87Финансы
88Ценные бумаги и фондовый рынок
89Экономика предприятия
90Экономико-математическое моделирование
91Экономическая теория

 Анекдоты - это почти как рефераты, только короткие и смешные Следующий
Мужика нужно любить, как кота. Ласкать, баловать и вообще радоваться, что домой пришел.
Anekdot.ru

Узнайте стоимость курсовой, диплома, реферата на заказ.

Обратите внимание, курсовая по химии "Синтез хлорида олова (IV)", также как и все другие рефераты, курсовые, дипломные и другие работы вы можете скачать бесплатно.

Смотрите также:


Банк рефератов - РефератБанк.ру
© РефератБанк, 2002 - 2017
Рейтинг@Mail.ru